CN105694397A - 一种高强度pla复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度PLA复合材料的制备方法。其原料组分PLA/PC为30:70,增容剂,偶联剂,玻璃纤维。生产方法是一种用处理过的偶联剂的水解产物与PLA/PC和增溶剂的复合材料混合均匀后,与玻璃纤维(GF)共混进行熔融挤出,形成玻璃纤维增强的PLA复合材料,将挤出的料条经传送带传输、空气冷切、切粒、包装。本发明直接挤出高强度可生物降解聚乳酸复合材料,生产工艺简单,产品强度良好,使用后可生物降解,对环境无污染,可以有效缓解环境问题和能源危机。
Description
技术领域
本发明属于PLA生物塑料领域,涉及一种利用处理过的偶联剂处理玻璃纤维增强PLA的制备方法。
背景技术
聚乳酸因其具有优良的生物降解性、可塑性强、易加工成型等优点,近年来倍受高分子材料行业的青睐。但是自身比较脆、热性能较差、降解速度不易控制等缺陷,限制了使用效果,因此需进行改性处理。聚碳酸酯的韧性和耐热性较好,将其与聚乳酸共混来提高其机械和耐热性能,同时加入增溶剂来提高两者的相容性。玻璃纤维作为最通用的增强纤维因其高强度、高模量和高耐热性,广泛应用于各种通用塑料及工程塑料的增强改性。
纤维增强PLA复合材料,尤其是玻璃纤维有80%左右应用在各种形式的高分子材料增强方面。作为增强材料,应用广泛,但是由于玻璃纤维和树脂基的相容性不好,而传统的硅烷偶联剂等虽然能明显改善玻璃纤维和数值的相容性,但其耐热等级低,结构上和PLA相差较大,无法明显的起到增容的作用,所以会造成玻璃纤维增强利用率不足的问题,即增强效果不理想。因此我们用处理过的偶联剂得到其水解产物对玻璃纤维进行改性处理,增强其表面活性,使玻璃纤维的增强利用率提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃纤维增强的PLA复合材料的制备方法,用处理过的偶联剂的水解产物与PLA/PC和增溶剂的复合材料混合均匀后,与玻璃纤维共混,通过熔融挤出法,形成玻璃纤维增强的PLA复合材料。具体步骤如下:
1、玻璃纤维的表面处理
将偶联剂KH560稀释在水中,用醋酸调节pH值为7,配成10wt%的偶联剂溶液。偶联剂充分水解后,将溶液放置在真空60℃下干燥4h,便得到偶联剂的水解产物。水解后的偶联剂与PLA、PC和E-MA-GMA料粒混合均匀。最后将混合均匀的材料与GF进行熔融挤出共混。
2、PLA/PC/E-MA-GMA/GF复合材料的制备
首先将PC在120℃下鼓风干燥12h,PLA真空60℃干燥12h,将PLA/PC/E-MA-GMA、偶联剂、GF分别加入第一、第二、第三失重秤,从主喂料口加入PLA/PC/E-MA-GMA,从第二侧喂料口加入偶联剂,通过失重秤精确调节各组分的含量,加工温度在240-260℃之间。将挤出的料条经传送带传输、空气冷切、切粒即得到本发明所述的高强度PLA复合材料。
实施例
如无具体说明,本发明的各种原料均可通过市售获得;或根据本领域的常规方法制得。除非另有定义或说明。本文中所使用的所有专业与科学用语都和本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外,任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实施方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另有说明,否则所有的份数为重量份,所有的百分比为重量百分比,所述的聚合物分子量为数均分子量。
步骤1、
以下实施例中所用的PLA、PC预处理如下:采用上海生产的DHG-9140B电热恒温鼓风干燥箱对PC在120℃,进行干燥12h。采用上海生产的DZF-6020真空干燥箱在60℃对PLA真空干燥12h。
偶联剂KH560稀释在水中,用醋酸调节pH值为7,配成10wt%的偶联剂溶液。偶联剂充分水解后,将溶液放置在真空60℃下干燥4h,得到偶联剂的水解产物。
步骤2、
设定双螺杆挤出机各工艺段温度为255℃,260℃,260℃,260℃,260℃,260℃,260℃,260℃,260℃,240℃,温度达到设定值后,先打开第一失重秤,以20kg/h的喂料速度从主喂料口加入PLA/PC/E-MA-GMA混合物,待口模挤出PLA后,打开第二失重秤,以5kg/h的速度加入GF,待挤出机运行平稳后,打开侧喂料和第三失重秤,以0.06kg/h的速度加入偶联剂,控制螺杆转速在180-200rad/min之间,扭矩不超过设备负荷的80%,机头熔体温度不超过170℃,得到偶联剂0.3wt%,GF25wt%的复合材料,调整偶联剂和GF喂料速度,得到不同配方。配方见表1,各配方性能见表2。
表1不同配方各组分的含量
原料 | 配方1 | 配方2 | 配方3 | 配方4 | 配方5 |
GF | 10 | 10 | 10 | 20 | 25 |
偶联剂 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
表2不同配方性能比较
性能指标 | 配方1 | 配方2 | 配方3 | 配方4 | 配方5 |
拉伸强度(MPa) | 80.5 | 81.3 | 84.1 | 103.2 | 115 |
拉伸模量(MPa) | 1550 | 1620 | 1680 | 2090 | 2230 |
弯曲强度(MPa) | 114.1 | 116.9 | 118.1 | 132.3 | 145.7 |
弯曲模量(MPa) | 3210 | 3258 | 3310 | 4820 | 5570 |
由表中可以看出,GF的加入能提高PLA复合材料的强度,而且随着GF含量的增加,复合材料的强度也在提高。
以上仅是本发明的具体应用范例,对本发明的保护范围不构成任何限制。凡是采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案,均落在本发明潜力保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高强度PLA复合材料的制备方法,其特征在于所述的玻璃纤维增强的PLA复合材料,首先将处理过的偶联剂水解产物与PLA/PC以及增溶剂混合均匀后,然后再与玻璃纤维(GF)共混进行熔融挤出而制得;PLA和PC以30:70质量比作为基体,所述的增韧剂为E-MA-GMA(乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯),其配方如下:
聚乳酸30
聚碳酸酯70
增容剂3-6wt%
偶联剂0.1-0.3wt%
玻璃纤维10-25wt%。
2.本文中根据权利要求1所述的一种高强度PLA复合材料的制备方法,其特征在于所述的偶联剂为KH560,先将其用水稀释,用醋酸调节pH值为7,配成10wt%的偶联剂溶液,偶联剂充分水解后,将溶液放置在真空60℃,干燥4h,得到偶联剂的水解产物。
3.根据权利要求1所述的一种高强度PLA复合材料的制备方法,其特征在于所述的PLA要先在真空下60℃干燥12h,PC要在120℃,干燥12h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度PLA复合材料的制备方法,其特征在于其具体步骤如下:
按计量将聚乳酸、聚碳酸酯、增溶剂的混合物,偶联剂,玻璃纤维分别加入第一、第二、第三失重秤,从主喂料口加入混合物,侧喂料口加入偶联剂,玻璃纤维在机头加入,经过双螺杆挤出机进行挤出共混,挤出机加工温度在240-260℃之间;
将挤出的料条经传送带传输、空气冷切、切粒、包装。
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JP2006335909A (ja) * | 2005-06-03 | 2006-12-14 | Fujifilm Holdings Corp | 電子機器用部材 |
CN101747611A (zh) * | 2008-12-19 | 2010-06-23 | 第一毛织株式会社 | 聚乳酸/聚碳酸酯树脂组合物及使用该组合物的模制制品 |
CN102108201A (zh) * | 2011-03-22 | 2011-06-29 | 东莞劲胜精密组件股份有限公司 | 一种高性能可降解的塑料及其制作方法 |
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孙振萍: "聚乳酸/聚碳酸酯共混复合材料增韧增强研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
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