CN105694031A - 一种石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石墨烯复合材料制备技术领域，具体涉及到一种石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，具体步骤是先将膨胀石墨制备得到氧化石墨烯分散液，再将苯胺单体和适量的氧化剂加入石墨烯分散液中，利用氧化石墨烯的氧化性和酸性使苯胺发生聚合反应，同时氧化石墨烯被还原得到石墨烯，本方法节约了反应成本、精简了反应工艺，使整个反应过程更简单更环保。

Description

一种石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，具体涉及氧化石墨烯分散液的制备，以及石墨烯/聚苯胺复合材料的制备，通过一步法将氧化石墨烯还原，并将苯胺单体发生聚合生成聚苯胺，得到石墨烯/聚苯胺复合材料。该材料不仅具有聚苯胺的高导电性，同时还具备石墨烯的稳定性，是一种更廉价并且可以广泛应用的复合材料。
背景技术
石墨烯，自2004年被人们发现以来，成为了碳家族(零维的富勒烯，一维碳纳米管，二维石墨烯和三维石墨)中的一位新成员。因为其独特的二维结构，使其具有质量轻、导热性好、透明性高、导电性高等优越性，可被广泛的应用于能源、环境、传感和生物等领域。近些年石墨烯的导电性、高比表面积成为人们研究的热点，而关于石墨烯的性能复合材料研究相对较少。石墨烯是可替代碳纳米管的理想填充物,其分散性和与聚合物基体的相互作用是影响复合材料制备的两个关键因素,制备方法主要有溶液混合、熔融共混和原位聚合等。
聚苯胺作为最早发现的，并且应用较为广泛的导电高分子材料之一而备受关注，可广泛应用于导电涂层、防静电涂料、超级电容器、电池材料等领域，但是聚苯胺的稳定性并不如预想的那么好，而关于改性聚苯胺稳定性的报道并不多见，尤其是石墨烯改性聚苯胺的稳定性的研究更为稀少。
发明内容
针对上述现有技术，本发明针对该问题提供了一种石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，该种材料继承了聚苯胺的高导电性和石墨烯的稳定性，使得其应用更为广泛。该方法操作简单、成本低廉，可广泛应用于大量生产。
为解决上述技术问题，本发明提供一种聚苯胺原位聚合生长在石墨烯片层上的制备方法，来改善氧化石墨烯与聚合物的结合力。首先制备得到氧化石墨烯分散液，将苯胺单体和适量引发剂加入到石墨烯分散液中，借助苯胺聚合反应使得氧化石墨烯发生还原反应，从而得到石墨烯，借助石墨烯的各种独特性能进而提高复合材料的综合性能，并且该方法为一步直接反应得到石墨烯/聚苯胺复合材料。。
本发明的具体技术方案包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯分散液的制备
以大片层石墨为原料，用改进Hummers法制备氧化石墨烯，在高速离心的过程中选取上层离心液，稀释得到氧化石墨烯分散液。
(2)石墨烯/聚苯胺复合材料的制备
将上述(1)中离心得到的氧化石墨烯稀释，配置成一定浓度的GO溶液，加入适量苯胺单体和适量引发剂，使苯胺聚合在氧化石墨烯片层上面，得到石墨烯/聚苯胺复合材料。
将上述(1)中氧化石墨烯分散液配置浓度为1～10mg/mL的溶液1；再向溶液1中加入相对于氧化石墨烯用量的25wt％～200wt％的苯胺单体；最后向该溶液中加入相对于苯胺单体的25wt％-125wt％的引发剂；在-10-10低温下反应12～48h，使苯胺单体在氧化石墨烯片层上发生聚合，并将氧化石墨烯还原得到石墨烯。之后采用不同的加工方法制备得到不同用途的结构即可。
作为本发明的进一步改进，上述中的大片层石墨尺寸为100-500um。
作为本发明的进一步改进，反应条件为酸性，我们使用的是HClO4、HCl、H2SO4、HNO3等中的一种或者多种的混合物调节其酸度。由于氧化石墨烯分散液具有一定的酸度，所以只需要加入少量的酸来调节pH即可。
作为本发明的进一步改进，上述中的引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、FeCl3、高锰酸钾、H2O2、重铬酸钾、三氯化钴中的一种或多种的混合物。
作为本发明的进一步改进，上述中的苯胺单体的量为氧化石墨烯量的25wt％-200wt％。由于苯胺聚合得到聚苯胺为非水溶性的，所以如果苯胺的量过多会导致得到的是石墨烯/聚苯胺沉淀，不利于下一步的加工制作和应用。
作为本发明的进一步改进，上述中的引发剂的量为苯胺单体的25wt％-125wt％。引发剂的量不宜过多，常规苯胺聚合引发剂用量为苯胺单体的100wt％，此处因以氧化石墨烯作为分散液，氧化石墨烯具有氧化性，所以引发剂的量要适当减少。
本发明的有益效果：以氧化石墨烯分散液为反应溶剂，既为聚苯胺的生长提供了基底，又保证了苯胺单体聚合的酸度，还提供了一定的氧化性，使得苯胺单体的聚合更省原料、更为简便。并且最终得到的为石墨烯/聚苯胺复合材料的分散液，利于后续的加工和应用。并且此种方法得到的石墨烯/聚苯胺复合材料既保留了聚苯胺的高导电性和高的赝电容性能，还具有了石墨烯材料的稳定性和强的机械性能。这种石墨烯/聚苯胺复合材料可应用于导电薄膜，导电涂料、防静电涂料、超级电容器、电池材料等。
附图说明
图1是石墨烯/聚苯胺复合材料制备过程示意图。
图2是实施例1中柔性超级电容器结构的SEM图
图3是实施例1中柔性超级电容器结构的TEM图
图4是实施例1中石墨烯/聚苯胺复合材料配置的防静电图层实物图。
图5是实施例2石墨烯/聚苯胺复合材料制备的柔性超级电容器结构实物图。
图6是实施例3中石墨烯/聚苯胺复合材料制备的3维电池用材料。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的发明是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)氧化石墨烯分散液的制备
将5g大片层石墨加入到150mL的浓H2SO4(98％)溶液中，在加入50mL的发烟硝酸，常温搅拌24h。加入到1L水中冷却抽滤，得到可膨胀石墨。
将5g可膨胀石墨加入到250mL的浓H2SO4(98％)溶液中，然后加入6.8g的KMnO4，冰浴搅拌30min；再将溶液在30℃的油浴中反应2h，然后向溶液中缓慢加入150mL去离子水(滴水速度4～6s/滴)稀释溶液；再将溶液加热到85℃反应1h，加入600mL去离子水稀释溶液；冷却之后，加入10mL30％的H2O2，得到金黄色溶液；静置12h倒出上清液，除去金属离子；离心，离心过程中不断用去离子水和1M的盐酸洗涤，直至溶液呈中性；此时取离心的上层液体，得到大片层的氧化石墨烯分散液。
(2)石墨烯/聚苯胺复合材料的制备
将步骤(1)中的石墨烯分散液配置成1mg/L的溶液，并取250mL1mg/L的氧化石墨烯分散液，加入10mL的HClO4调节其pH为1，然后在其中加入250mg的苯胺单体，冰浴搅拌30min得到溶液a；另取一份250mL的1mg/L的氧化石墨烯分散液，加入10mL的HClO4调节其pH为1，然后在其中加入300mg的过硫酸铵，冰浴搅拌30min得到溶液b；将溶液b快速倒入到溶液a中，冰浴反应36h得到蓝黑色的石墨烯/聚苯胺分散液。
取50mL该分散液，配置成防静电油墨，然后沾片得到防静电涂层，烘干之后测试SEM图(图2)、TEM图(图3)可以看到聚苯胺生长于石墨烯片层上面，并且具有良好的导电性，如图4.
实施例2
(1)氧化石墨烯分散液的制备
氧化石墨烯分散液的制备同实施例1；
(2)石墨烯/聚苯胺复合材料的制备
将步骤(1)中的石墨烯分散液配置成1mg/L的溶液，并取250mL2mg/L的氧化石墨烯分散液，加入7mL的HCl调节其pH为1，然后在其中加入465mg的苯胺单体，冰浴搅拌30min得到溶液a；另取一份250mL的2mg/L的氧化石墨烯分散液，加入7mL的HCl调节其pH为1，然后在其中加入500mg的过硫酸铵，冰浴搅拌30min得到溶液b；将溶液b快速倒入到溶液a中，冰浴反应36h得到蓝黑色的石墨烯/聚苯胺分散液。
取50mL该分散液，抽滤得到石墨烯/聚苯胺复合柔性超级电容器结构。其实物图如图5所示。
实施例3
(1)氧化石墨烯分散液的制备
氧化石墨烯分散液的制备同实施例1；
(2)石墨烯/聚苯胺复合材料的制备
将步骤(1)中的石墨烯分散液配置成1mg/L的溶液，并取250mL0.5mg/L的氧化石墨烯分散液，加入15mL的H2SO4调节其pH为1，然后在其中加入125mg的苯胺单体，冰浴搅拌30min得到溶液a；另取一份250mL的0.5mg/L的氧化石墨烯分散液，加入15mL的H2SO4调节其pH为1，然后在其中加入150mg的三氯化铁，冰浴搅拌30min得到溶液b；将溶液b快速倒入到溶液a中，冰浴反应24h得到蓝黑色的石墨烯/聚苯胺分散液。
取100mL的该分散液，加入到高温高压反应釜，180℃高温反应6h，得到3维的石墨烯/聚苯胺复合的电池用材料结构。其实物图如图6所示。

Claims (9)

1.一种石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯分散液的制备
以大片层石墨为原料，用改进Hummers法制备氧化石墨烯，在高速离心的过程中选取上层离心液，稀释得到氧化石墨烯分散液。
(2)石墨烯/聚苯胺复合材料的制备
将上述(1)中离心得到的氧化石墨烯稀释，配置成一定浓度的GO溶液，加入适量苯胺单体和适量引发剂，使苯胺聚合在氧化石墨烯片层上面，得到石墨烯/聚苯胺复合材料。
2.根据权利要求1中所述的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，采用的石墨原料为大片层可膨胀石墨，其尺寸在100-500um。
3.根据权利要求1中所述的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：反应条件是酸性溶液，反应时间为12-48h，反应温度为-10℃-10℃。
4.根据权利要求3中所述的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的反应条件为酸性，其酸度为pH＝1-3。
5.根据权利要求3中所述的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的反应条件为酸性，我们使用的是HClO4、HCl、H2SO4、HNO3等中的一种或者多种的混合物调节其酸度。
6.根据权利要求1中所述的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中氧化石墨烯的浓度为1～10mg/mL。
7.根据权利要求1中所述的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的苯胺单体的量为氧化石墨烯量的25wt％-200wt％。
8.根据权利要求1中所述的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、FeCl3、高锰酸钾、H2O2、重铬酸钾、三氯化钴中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求1中所述的石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的引发剂的量为苯胺单体的25wt％-125wt％。
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