CN105692647A - 一种ssz-13分子筛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SSZ-13分子筛的制备方法，该方法采用补充晶化技术，添加有机胺晶化促进剂和晶种等措施，提高了合成原料的利用率，有效缩短了晶化诱导期，节约了分子筛的合成时间，提高了分子筛晶体的完整性；本发明使用三乙胺或吡啶和N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵组成混合模板剂，用三乙胺或吡啶代替昂贵的N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，因而大幅度降低了SSZ-13分子筛的合成成本；本发明优选的方案采用三聚磷酸钠和瓜尔胶作为絮凝剂处理过滤液中的废水，将母液中含有的硅铝化合物和模板剂沉降，所得循环水可用于生产或直接排放，避免了过滤液直接下排导致污水化学耗氧量COD及氨氮化合物超标所造成的环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及分子筛技术领域，具体涉及一种SSZ-13分子筛的制备方法。
背景技术
SSZ-13分子筛在空气净化剂、汽车尾气催化剂、烯烃芳构化和煤制烯烃等石油化工领域具有优越的选择催化性能，但是目前的制备工艺制造成本较高、收率低、合成工艺复杂限制了其广泛使用；一方面由于在SSZ-13分子筛的制备过程中使用的模板剂N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵价格昂贵，另一方面，晶化母液中的有用组分没有得到有效的利用，在合成过程中需要加入过量的硅源、铝源及有机模板剂，以推动晶化过程的实现，因此在晶化结束后的过滤母液中含有大量的硅铝化合物和模板剂，这种污水下排会导致污水化学耗氧量COD及氨氮化合物严重超标。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种SSZ-13分子筛的制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种SSZ-13分子筛的制备方法，包括如下步骤：
①在高压反应釜中将硅源、铝源、氢氧化钠和第一模板剂依次加入水中混合均匀，得到混合液，向混合液中加入SSZ-13分子筛和有机胺促进剂混合均匀得到反应液；所述的第一模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述反应液中H2O:Na2O:Al2O3:SiO2:第一模板剂的摩尔比为15~30:0.1~0.3:0.02~0.04:1:0.05~0.08；所述SSZ-13分子筛、十六烷基三甲基溴化铵和混合液的质量比为1:2~3:280~320；
②将反应液升温至115~125℃在搅拌下反应9~10小时，然后升温至155~165℃反应35~45小时，然后向其中加入第二模板剂继续搅拌反应45~50小时，得到晶化产物；所述的第二模板剂为三乙胺或吡啶；第二模板剂与第一模板剂的摩尔比为1:2~4；
③将步骤②所得晶化产物经离心分离，得到滤液和滤饼，将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ-13分子筛原粉，将所得SSZ-13分子筛原粉置于500~600℃马弗炉中焙烧4~6小时，得到SSZ-13分子筛。
为进一步实现本发明的目的，还可以采用以下技术方案：
优选的，硅源为硅胶、硅溶胶或气相二氧化硅；铝源为硫酸铝或氢氧化铝。
优选的，第二模板剂为三乙胺。
优选的，向步骤③所得滤液加入三聚磷酸钠和瓜尔胶，得到混合液，将混合液静置沉降10~12小时，过滤分离，得到沉淀和循环水；所述滤液、三聚磷酸钠和瓜尔胶的质量比为190~210:1:2~3。
进一步优选的SSZ-13分子筛的制备方法，包括如下步骤：
①在高压反应釜中将硅胶、硫酸铝、氢氧化钠和第一模板剂依次加入水中混合均匀，得到混合液，向混合液中加入SSZ-13分子筛和有机胺促进剂混合均匀得到反应液；所述的第一模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述反应液中H2O:Na2O:Al2O3:SiO2:第一模板剂的摩尔比为25:0.2:0.03:1:0.06；所述SSZ-13分子筛、十六烷基三甲基溴化铵和混合液的质量比为1:3:280；
②将反应液升温至120℃在搅拌下反应9小时，然后升温至160℃反应40小时，然后向其中加入第二模板剂继续搅拌反应48小时，得到晶化产物；所述的第二模板剂为三乙胺；第二模板剂与第一模板剂的摩尔比为1:3；
③将步骤②所得晶化产物经离心分离，得到滤液和滤饼，将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ-13分子筛原粉，将所得SSZ-13分子筛原粉置于550℃马弗炉中焙烧5小时，得到SSZ-13分子筛。
本发明的优点在于：
本发明使用了双模板剂，使用价格低廉的三乙胺或吡啶代替N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，大大降低了分子筛的合成成本，并且第二模板剂三乙胺或吡啶是在晶化后期加入，此时第一模板剂大部分在已形成的SSZ-13分子筛的孔道中，晶化体系中的模板剂浓度较低，晶化推动力变弱。此时，加入第二模板剂，会继续保持晶化推动力，体系中过剩的硅及铝会进一步组装，并修饰已生成的晶体的部分缺陷，因而，相对结晶度提高，原料硅和铝的利用率也相对提高；本发明在分子筛的合成体系中加入同结构的分子筛作为晶种，并且添加了季铵盐类有机胺促进剂，两者的加入增加了初始凝胶中有机模板剂的溶解度，提高了晶化速度，缩短了晶化诱导期，明显提高了合成效率，节约了合成成本；本发明优选的方案采用三聚磷酸钠和瓜尔胶作为絮凝剂处理过滤液中的废水，将母液中含有的硅铝化合物和模板剂沉降，所得循环水可用于生产或直接排放，避免了过滤液直接下排导致污水化学耗氧量COD及氨氮化合物超标所造成的环境污染。
具体实施方式
一种SSZ-13分子筛的制备方法，包括如下步骤：
①在高压反应釜中将硅源、铝源、氢氧化钠和第一模板剂依次加入水中混合均匀，得到混合液，向混合液中加入SSZ-13分子筛和有机胺促进剂混合均匀得到反应液；所述的第一模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述反应液中H2O:Na2O:Al2O3:SiO2:第一模板剂的摩尔比为15~30:0.1~0.3:0.02~0.04:1:0.05~0.08；所述SSZ-13分子筛、十六烷基三甲基溴化铵和混合液的质量比为1:2~3:280~320；
②将反应液升温至115~125℃在搅拌下反应9~10小时，然后升温至155~165℃反应35~45小时，然后向其中加入第二模板剂继续搅拌反应45~50小时，得到晶化产物；所述的第二模板剂为三乙胺或吡啶；第二模板剂与第一模板剂的摩尔比为1:2~4；
③将步骤②所得晶化产物经离心分离，得到滤液和滤饼，将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ-13分子筛原粉，将所得SSZ-13分子筛原粉置于500~600℃马弗炉中焙烧4~6小时，得到SSZ-13分子筛。
为进一步实现本发明的目的，还可以采用以下技术方案：
优选的，硅源为硅胶、硅溶胶或气相二氧化硅；铝源为硫酸铝或氢氧化铝。
优选的，第二模板剂为三乙胺。
优选的，向步骤③所得滤液加入三聚磷酸钠和瓜尔胶，得到混合液，将混合液静置沉降10~12小时，过滤分离，得到沉淀和循环水；所述滤液、三聚磷酸钠和瓜尔胶的质量比为190~210:1:2~3。
进一步优选的SSZ-13分子筛的制备方法，包括如下步骤：
①在高压反应釜中将硅胶、硫酸铝、氢氧化钠和第一模板剂依次加入水中混合均匀，得到混合液，向混合液中加入SSZ-13分子筛和有机胺促进剂混合均匀得到反应液；所述的第一模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述反应液中H2O:Na2O:Al2O3:SiO2:第一模板剂的摩尔比为25:0.2:0.03:1:0.06；所述SSZ-13分子筛、十六烷基三甲基溴化铵和混合液的质量比为1:3:280；
②将反应液升温至120℃在搅拌下反应9小时，然后升温至160℃反应40小时，然后向其中加入第二模板剂继续搅拌反应48小时，得到晶化产物；所述的第二模板剂为三乙胺；第二模板剂与第一模板剂的摩尔比为1:3；
③将步骤②所得晶化产物经离心分离，得到滤液和滤饼，将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ-13分子筛原粉，将所得SSZ-13分子筛原粉置于550℃马弗炉中焙烧5小时，得到SSZ-13分子筛。
实施例1
一种SSZ-13分子筛的制备方法，包括如下步骤：
①在高压反应釜中将60kg硅溶胶、6.84kg硫酸铝、8kg氢氧化钠、10.55kg第一模板剂依次加入270kg水中混合均匀，得到混合液，向混合液中加入1.27kgSSZ-13分子筛和2.54kg有机胺促进剂混合均匀得到反应液；所述的第一模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵；
②将反应液升温至115℃在搅拌下反应9小时，然后升温至155℃反应35~45小时，然后向其中加入2.53kg第二模板剂三乙胺继续搅拌反应45小时，得到晶化产物；
③将步骤②所得晶化产物经离心分离，得到滤液和滤饼，将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ-13分子筛原粉，将所得SSZ-13分子筛原粉置于500℃马弗炉中焙烧4小时，得到SSZ-13分子筛。
实施例2
一种SSZ-13分子筛的制备方法，包括如下步骤：
①在高压反应釜中将60kg硅胶、6.24kg氢氧化铝、24kg氢氧化钠和16.88kg第一模板剂依次加入540kg水中混合均匀，得到混合液，向混合液中加入2.02kgSSZ-13分子筛和6.06kg有机胺促进剂混合均匀得到反应液；所述的第一模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵；
②将反应液升温至125℃在搅拌下反应10小时，然后升温至165℃反应45小时，然后向其中加入1.58kg第二模板剂继续搅拌反应50小时，得到晶化产物；所述的第二模板剂为吡啶；
③将步骤②所得晶化产物经离心分离，得到滤液和滤饼，将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ-13分子筛原粉，将所得SSZ-13分子筛原粉置于600℃马弗炉中焙烧6小时，得到SSZ-13分子筛。
实施例3
一种SSZ-13分子筛的制备方法，包括如下步骤：
①在高压反应釜中将60kg气相二氧化硅、4.68kg氢氧化铝、16kg氢氧化钠和12.66kg第一模板剂依次加入360kg水中混合均匀，得到混合液，向混合液中加入1.51kgSSZ-13分子筛和3.78kg有机胺促进剂混合均匀得到反应液；所述的第一模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵；
②将反应液升温至120℃在搅拌下反应9.5小时，然后升温至160℃反应40小时，然后向其中加入2.02kg第二模板剂继续搅拌反应48小时，得到晶化产物；所述的第二模板剂为三乙胺；
③将步骤②所得晶化产物经离心分离，得到滤液和滤饼，将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ-13分子筛原粉，将所得SSZ-13分子筛原粉置于580℃马弗炉中焙烧5小时，得到SSZ-13分子筛；
④在步骤③所得345kg滤液中加入1.81kg三聚磷酸钠和3.63kg瓜尔胶，得到混合液，将混合液静置沉降10小时，过滤分离，得到沉淀和循环水，所得循环水可直接用于SSZ-13分子筛的生产。
实施例4
一种SSZ-13分子筛的制备方法，包括如下步骤：
①在高压反应釜中将60kg硅胶、10.26kg硫酸铝、16kg氢氧化钠和12.66kg第一模板剂依次加入450kg水中混合均匀，得到混合液，向混合液中加入1.96kgSSZ-13分子筛和5.88kg有机胺促进剂混合均匀得到反应液；所述的第一模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵；
②将反应液升温至120℃在搅拌下反应9小时，然后升温至160℃反应40小时，然后向其中加入2.02kg第二模板剂继续搅拌反应48小时，得到晶化产物；所述的第二模板剂为三乙胺；
③将步骤②所得晶化产物经离心分离，得到滤液和滤饼，将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ-13分子筛原粉，将所得SSZ-13分子筛原粉置于550℃马弗炉中焙烧5小时，得到SSZ-13分子筛。
实施例1~4所得SSZ-13分子筛的检测数据如表1所示。
表1实施例1~4所得SSZ-13分子筛的检测数据表
| 相对结晶度/% | 总比表面积/m2/g | |
| 实施例1 | 105 | 565 |
| 实施例2 | 98 | 570 |
| 实施例3 | 99 | 576 |
| 实施例4 | 100 | 582 |
Claims (5)
1.一种SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
①在高压反应釜中将硅源、铝源、氢氧化钠和第一模板剂依次加入水中混合均匀，得到混合液，向混合液中加入SSZ-13分子筛和有机胺促进剂混合均匀得到反应液；所述的第一模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述反应液中H2O:Na2O:Al2O3:SiO2:第一模板剂的摩尔比为15~30:0.1~0.3:0.02~0.04:1:0.05~0.08；所述SSZ-13分子筛、十六烷基三甲基溴化铵和混合液的质量比为1:2~3:280~320；
②将反应液升温至115~125℃在搅拌下反应9~10小时，然后升温至155~165℃反应35~45小时，然后向其中加入第二模板剂继续搅拌反应45~50小时，得到晶化产物；所述的第二模板剂为三乙胺或吡啶；第二模板剂与第一模板剂的摩尔比为1:2~4；
③将步骤②所得晶化产物经离心分离，得到滤液和滤饼，将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ-13分子筛原粉，将所得SSZ-13分子筛原粉置于500~600℃马弗炉中焙烧4~6小时，得到SSZ-13分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：硅源为硅胶、硅溶胶或气相二氧化硅；铝源为硫酸铝或氢氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：第二模板剂为三乙胺。
4.根据权利要求1所述的一种SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：向步骤③所得滤液加入三聚磷酸钠和瓜尔胶，得到混合液，将混合液静置沉降10~12小时，过滤分离，得到沉淀和循环水；所述滤液、三聚磷酸钠和瓜尔胶的质量比为190~210:1:2~3。
5.一种SSZ-13分子筛的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
①在高压反应釜中将硅胶、硫酸铝、氢氧化钠和第一模板剂依次加入水中混合均匀，得到混合液，向混合液中加入SSZ-13分子筛和有机胺促进剂混合均匀得到反应液；所述的第一模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵，所述的有机胺促进剂为十六烷基三甲基溴化铵，所述反应液中H2O:Na2O:Al2O3:SiO2:第一模板剂的摩尔比为25:0.2:0.03:1:0.06；所述SSZ-13分子筛、十六烷基三甲基溴化铵和混合液的质量比为1:3:280；
②将反应液升温至120℃在搅拌下反应9小时，然后升温至160℃反应40小时，然后向其中加入第二模板剂继续搅拌反应48小时，得到晶化产物；所述的第二模板剂为三乙胺；第二模板剂与第一模板剂的摩尔比为1:3；
③将步骤②所得晶化产物经离心分离，得到滤液和滤饼，将所得滤饼经水洗、干燥得到SSZ-13分子筛原粉，将所得SSZ-13分子筛原粉置于550℃马弗炉中焙烧5小时，得到SSZ-13分子筛。
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Denomination of invention: A preparation method of SSZ-13 molecular sieve Effective date of registration: 20220606 Granted publication date: 20180306 Pledgee: Shandong Zhoucun Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG QILU HUAXIN HIGH-TECH Co.,Ltd. Registration number: Y2022980007075 |
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