CN105688942A - 一种层状MoS2-Ni纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种层状MoS2-Ni纳米复合材料的制备方法，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；将乙酰丙酮镍溶于四氢呋喃中，加入插层二硫化钼粉末，搅拌混合进行反应，离心、清洗、干燥后得到MoS2-Ni混合粉末；将MoS2/Ni混合粉末与***剂混合，进行***反应，冷却至室温后取出***反应产物,即得到层状MoS2-Ni纳米复合材料。本发明制备的产物为具有高载流子迁移率的层状二硫化钼与Ni纳米颗粒复合的纳米材料，且Ni纳米颗粒均匀附着在单层二硫化钼片层上，提升了其催化加氢和润滑性能，大大扩展了二硫化钼的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于金属钼技术领域，涉及二硫化钼复合材料，具体涉及一种层状MoS2-Ni纳米复合材料的制备方法。
背景技术
由单层或少层二硫化钼构成的类石墨烯二硫化钼(Graphene-likeMoS2)是一种具有类似石墨烯结构和性能的新型二维(2D)层状化合物，近年来以其独特的物理、化学性质而成为新兴的研究热点。类石墨烯二硫化钼是由六方晶系的单层或多层二硫化钼组成的具有“三明治夹心”层状结构的二维晶体材料，单层二硫化钼由三层原子层构成，中间一层为钼原子层，上下两层均为硫原子层，钼原子层被两层硫原子层所夹形成类“三明治”结构，钼原子与硫原子以共价键结合形成二维原子晶体；多层二硫化钼由若干单层二硫化钼组成，一般不超过五层，层间存在弱的范德华力，层间距约为0.65nm。
作为一类重要的二维层状纳米材料，单层或少层二硫化钼以其独特的“三明治夹心”层状结构在润滑剂、催化、能量存储、复合材料等众多领域应用广泛。相比于石墨烯的零能带隙，类石墨烯二硫化钼存在可调控的能带隙，在光电器件领域拥有更光明的前景；相比于硅材料的三维体相结构，类石墨烯二硫化钼具有纳米尺度的二维层状结构，可被用来制造半导体或规格更小、能效更高的电子芯片，将在下一代的纳米电子设备等领域得到广泛应用。
虽然层状二硫化钼具有良好的润滑性能及光电性能，但是其在催化、润滑等方面的性能有待进一步提升，将二硫化钼同其它有机或无机微粒复合使用，利用它们的协同效应，是提升二硫化钼性能的方法之一。
虽然层状二硫化钼具有良好的光电性能，但是其在催化活性、润滑等方面的性能有待进一步提升，将二硫化钼同其它有机或无机微粒复合使用，利用它们的协同效应，是提升二硫化钼性能的方法之一。
Ni具有优异的催化性能，是常用的氢化催化剂之一，此外，Ni还具有一定的润滑性能。研究表明，Ni与二硫化钼存在协同润滑与协同催化作用，通过锂离子插层结合化学合成制备二硫化钼/Ni复合物是提高二硫化钼与Ni的润滑与催化性能的有效途径(Ni-MoS2复合材料应用于抽余油的催化加氢脱硫和脱芳烃，2009,(25)3:339-343)。
虽然采用上述方法制得了Ni-MoS2复合材料，但其制备流程复杂，能耗大，不适合工业化生产，且使用的正丁基锂溶液有极强的还原性和活性，易燃烧***，使用过程对条件要求复杂且苛刻。因此，探索一种采用MoS2粉末为原料制备层状MoS2/TiO2纳米复合材料的简易方法十分必要。
发明内容
基于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种层状MoS2-Ni纳米复合材料的制备方法，获得具有纳米尺度、性能优越的层状MoS2-Ni纳米复合材料，解决现有的MoS2-Ni复合材料制备工艺复杂，难以工业化生产的问题，同时提高MoS2-Ni复合材料的催化加氢和润滑性能。
需要说明的是本申请中的层状MoS2-Ni纳米复合材料中的MoS2是单层或少层MoS2纳米材料，所述的少层指的是2层至5层。
为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：
一种层状MoS2-Ni纳米复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；
步骤二，在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；
步骤三，将乙酰丙酮镍溶于四氢呋喃中，加入插层二硫化钼粉末，搅拌混合进行反应，离心、清洗、干燥后得到MoS2-Ni混合粉末；
步骤四，将MoS2/Ni混合粉末与与***剂混合，进行***反应，冷却至室温后取出***反应产物,即得到层状MoS2-Ni纳米复合材料。
本发明还具有如下区别技术特征：
所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液；所述的氧化剂为高锰酸钾；所述的***剂为苦味酸。
所述的芳香族硫醚为聚苯硫醚或芳香族二胺单体硫醚，芳香族硫醚的乙醇溶液的质量浓度为10％～60％。
步骤一中，所述的分层反应的具体过程为：将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加热至30～50℃并搅拌3～12h，形成混合液。
步骤一中，所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1:(10～40)。
步骤二中，所述的氧化插层反应的具体过程为：向混合液中加入高锰酸钾，加热至50～90℃并搅拌3～8h，过滤，将滤饼烘干，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二中，所述的高锰酸钾与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.5～3):1。
所述的步骤三的具体过程为：将乙酰丙酮镍溶于四氢呋喃中，加入插层二硫化钼粉末，搅拌混合均匀后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热至190～220℃反应4～9h，离心、清洗、干燥后得到MoS2-Ni混合粉末。
步骤三中，所述的：乙酰丙酮镍的四氢呋喃溶液浓度为0.01～0.03mg/L，所述的乙酰丙酮镍与插层二硫化钼粉末的质量比为(0.3～2):1。
步骤四中，所述的***反应的具体过程为：将MoS2-Ni混合粉末与苦味酸混合均匀，装入高压反应釜中，将高压反应釜抽真空并通入氩气，加热至350～600℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到层状MoS2-Ni纳米复合材料。
步骤四中，所述的MoS2-Ni混合粉末与苦味酸的质量比1：(0.5～3)。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)本发明利用芳香族硫醚的亲硫特性，降低二硫化钼原料粉末的层间范德华力，结合***冲击对其进行插层剥离。采用此方法制备层状MoS2-Ni纳米复合材料，操作简单，不需要复杂而繁琐的制备装置，不但制备效率高，产量大。
(Ⅱ)本发明制备的产物为具有高载流子迁移率的层状二硫化钼与Ni纳米颗粒复合的纳米材料，且Ni纳米颗粒均匀附着在单层二硫化钼片层上，提升了其催化加氢和润滑性能，大大扩展了二硫化钼的应用范围。
(Ⅲ)本发明制备层状MoS2-Ni纳米复合材料，操作简单，不需要复杂而繁琐的制备装置，适合工业化生产。
附图说明
图1是实施例1中的层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的Raman图谱。
图2是实施例1中中的层状MoS2-Bi2MoO6纳米复合材料的TEM图。
图3是对比例1中的MoS2-Bi2MoO6复合材料的Raman图谱。
图4是对比例1中的MoS2-Bi2MoO6复合材料的SEM图。
以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。
具体实施方式
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本实施例给出一种层状MoS2-Ni纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入浓度为10％、含有100g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至30℃并搅拌12h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入5gKMnO4粉末，水浴加热至50℃并搅拌8h，过滤并将滤饼烘干，得到3.5g插层二硫化钼粉末。
步骤三，取1g乙酰丙酮镍溶于100ml四氢呋喃有机溶剂中，加入3.5g插层二硫化钼粉末，搅拌混合均匀后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热至190℃反应9h，离心、清洗、干燥后得到4gMoS2-Ni混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Ni混合粉末与1.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至500℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到层状MoS2-Ni纳米复合材料。
本实施例所制备的层状MoS2-Ni纳米复合材料Raman图谱如图1所示，高分辨率TEM图如图2所示。图1中Raman图谱中E2g 1与Ag 1值分别为384.85和406.35，位移差为21.5，属于少层结构MoS2，表明本实施例所制备样品中MoS2为层状材料；图2中高分辨率TEM图显示出MoS2和Ni的晶格条纹，且Ni颗粒附着在层状MoS2纳米片表面。综合附图可以得出本实施例所制备的样品为层状MoS2-Ni纳米复合材料。
实施例2：
本实施例给出一种层状MoS2-Ni纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入浓度为20％、含有200g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至40℃并搅拌10h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入10gKMnO4粉末，水浴加热至60℃并搅拌7h，过滤并将滤饼烘干，得到3.2g插层二硫化钼粉末。
步骤三，取1g乙酰丙酮镍溶于200ml四氢呋喃有机溶剂中，加入2g插层二硫化钼粉末，搅拌混合均匀后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热至200℃反应8h，离心、清洗、干燥后得到2.8gMoS2-Ni混合粉末。
步骤四，取2.8gMoS2-Ni混合粉末与2.8g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至480℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到层状MoS2-Ni纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-Ni纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例3：
本实施例给出一种层状MoS2-Ni纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入浓度为30％、含有300g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至50℃并搅拌8h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入15gKMnO4粉末，水浴加热至70℃并搅拌6h，过滤并将滤饼烘干，得到3g插层二硫化钼粉末。
步骤三，取0.5g乙酰丙酮镍溶于150ml四氢呋喃有机溶剂中，加入2g插层二硫化钼粉末，搅拌混合均匀后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热至210℃反应7h，离心、清洗、干燥后得到2.2gMoS2-Ni混合粉末。
步骤四，取2.2gMoS2-Ni混合粉末与3.3g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至450℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到层状MoS2-Ni纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-Ni纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例4：
本实施例给出一种层状MoS2-Ni纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入浓度为40％、含有400g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至35℃并搅拌7h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入25gKMnO4粉末，水浴加热至80℃并搅拌5h，过滤并将滤饼烘干，得到2.8g插层二硫化钼粉末。
步骤三，取2g乙酰丙酮镍溶于200ml四氢呋喃有机溶剂中，加入1g插层二硫化钼粉末，搅拌混合均匀后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热至220℃反应6h，离心、清洗、干燥后得到2.7gMoS2-Ni混合粉末。
步骤四，取2.7gMoS2-Ni混合粉末与5.4g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至550℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到层状MoS2-Ni纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-Ni纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例5：
本实施例给出一种层状MoS2-Ni纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入浓度为60％、含有300g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至45℃并搅拌5h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入20gKMnO4粉末，水浴加热至85℃并搅拌4h，过滤并将滤饼烘干，得到2.6g插层二硫化钼粉末。
步骤三，取2g乙酰丙酮镍溶于250ml四氢呋喃有机溶剂中，加入2g插层二硫化钼粉末，搅拌混合均匀后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热至210℃反应8h，离心、清洗、干燥后得到3.5gMoS2-Ni混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Ni混合粉末与7.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至510℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到层状MoS2-Ni纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-Ni纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
实施例6：
本实施例给出一种层状MoS2-Ni纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入浓度为50％、含有200g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至50℃并搅拌3h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入10gKMnO4粉末，水浴加热至90℃并搅拌3h，过滤并将滤饼烘干，得到3g插层二硫化钼粉末。
步骤三，取1.5g乙酰丙酮镍溶于150ml四氢呋喃有机溶剂中，加入2g插层二硫化钼粉末，搅拌混合均匀后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热至190℃反应7h，离心、清洗、干燥后得到3.2gMoS2-Ni混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Ni混合粉末与9g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至500℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到层状MoS2-Ni纳米复合材料。
本实施例所得产物层状MoS2-Ni纳米复合材料的性状与实施例1基本相同。
对比例1：
本实施例给出一种MoS2-Ni复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入浓度为5％、含有50g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至25℃并搅拌2h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入5gKMnO4粉末，水浴加热至45℃并搅拌9h，过滤并将滤饼烘干，得到3.2g二硫化钼预处理粉末。
步骤三，取2g乙酰丙酮镍溶于100ml四氢呋喃有机溶剂中，加入3g插层二硫化钼粉末，搅拌混合均匀后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热至230℃反应5h，离心、清洗、干燥后得到4.5gMoS2-Ni混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Ni混合粉末与1g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至600℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，得到MoS2-Ni复合物。
对本对比例制得的MoS2-Ni复合物进行Raman光谱分析以及TEM分析。
Raman光谱如图3所示，其E2g 1与Ag 1值分别为383.52和408.58，位移差为25.06，属于块状结构MoS2。
SEM图像如图4所示，说明此产物MoS2块体堆积，呈现多层结构，且在MoS2表面或周围未发现明显的Ni颗粒，不属于单层或少层二硫化钼纳米复合材料。
对比例2：
本实施例给出一种MoS2-Ni复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入浓度为70％、含有500g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至60℃并搅拌4h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入2gKMnO4粉末，水浴加热至35℃并搅拌2h，过滤并将滤饼烘干，得到2.8g二硫化钼预处理粉末。
步骤三，取1g乙酰丙酮镍溶于250ml四氢呋喃有机溶剂中，加入2.5g插层二硫化钼粉末，搅拌混合均匀后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热至180℃反应6h，离心、清洗、干燥后得到3.2gMoS2-Ni混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Ni混合粉末与1.5g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至650℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，得到MoS2-Ni复合物。
本对比例制得的MoS2-Ni复合材料与对比例1一样块体堆积，且Ni颗粒出现在MoS2块体表面和周围，不属于单层或少层二硫化钼纳米复合材料。
对比例3：
本实施例给出一种MoS2-Ni复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一，取10g二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将其加入浓度为8％、含有60g芳香族二胺单体硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至70℃并搅拌6h，得到混合液。
步骤二，在混合液中加入25gKMnO4粉末，水浴加热至20℃并搅拌10h，过滤并将滤饼烘干，得到3.5g二硫化钼预处理粉末。
步骤三，取3.5g乙酰丙酮镍溶于100ml四氢呋喃有机溶剂中，加入1g插层二硫化钼粉末，搅拌混合均匀后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热至240℃反应7h，离心、清洗、干燥后得到4.3gMoS2-Ni混合粉末。
步骤四，取3gMoS2-Ni混合粉末与10g苦味酸按混合均匀装入高压反应釜中，抽真空并通入氩气，将反应釜加热至620℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，得到MoS2-Ni复合物。
本对比例制得的MoS2-Ni复合材料与对比例1一样块体堆积，且Ni颗粒出现在MoS2块体表面和周围，不属于单层或少层二硫化钼纳米复合材料。
Claims (10)
1.一种层状MoS2-Ni纳米复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；
步骤二，在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；
步骤三，将乙酰丙酮镍溶于四氢呋喃中，加入插层二硫化钼粉末，搅拌混合进行反应，离心、清洗、干燥后得到MoS2-Ni混合粉末；
步骤四，将MoS2/Ni混合粉末与与***剂混合，进行***反应，冷却至室温后取出***反应产物,即得到层状MoS2-Ni纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液；所述的氧化剂为高锰酸钾；所述的***剂为苦味酸。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的分层反应的具体过程为：将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加热至30～50℃并搅拌3～12h，形成混合液。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1:(10～40)。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的氧化插层反应的具体过程为：向混合液中加入高锰酸钾，加热至50～90℃并搅拌3～8h，过滤，将滤饼烘干，得到插层二硫化钼粉末。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的高锰酸钾与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.5～3):1。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤三的具体过程为：将乙酰丙酮镍溶于四氢呋喃中，加入插层二硫化钼粉末，搅拌混合均匀后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中，加热至190～220℃反应4～9h，离心、清洗、干燥后得到MoS2-Ni混合粉末。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的：乙酰丙酮镍的四氢呋喃溶液浓度为0.01～0.03mg/L，所述的乙酰丙酮镍与插层二硫化钼粉末的质量比为(0.3～2):1。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述的***反应的具体过程为：将MoS2-Ni混合粉末与苦味酸混合均匀，装入高压反应釜中，将高压反应釜抽真空并通入氩气，加热至350～600℃发生***，随炉冷却至室温后取出***反应物，即得到层状MoS2-Ni纳米复合材料。
10.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述的MoS2-Ni混合粉末与苦味酸的质量比1：(0.5～3)。
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