CN105688597B - 一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法 - Google Patents

一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法，涉及含烃尾气的处理技术领域，包含烃类吸附浓缩工序和烃类回收工序；烃类吸附浓缩工序吸附压力为30‑100KPa，操作温度为40‑150℃，抽空解吸，未被吸附的CO2和部分N2从吸附塔顶部排出，就地放空排入大气；烃类组分通过真空泵抽空解吸，而后进入烃类回收工序；烃类回收工序由一级冷却、二级冷却、冷醇吸收单元和冷醇解吸单元组成，重烃组分经过二级冷却后分离出，其余C2、C3烃类组分经冷醇吸收单元吸收，冷醇吸收单元的操作压力为1.0‑4.0MPa、操作温度为‑20‑20℃，再经冷醇解吸单元解吸得到C2、C3烃类组分，其操作压力为常压、操作温度为20‑40℃。

Description

一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法
技术领域
本发明涉及一种含烃尾气的处理技术领域，更具体的说是涉及一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法。
背景技术
煤化工中最常用的脱除酸气组份的技术是低温甲醇洗法。低温甲醇洗之后尾气中主要以二氧化碳（CO2）与氮气（N2）为主，同时含有少量烃类CmHn（CmHn主要是碳二（C2），也有少量的碳三（C3）和碳四（C4）），并且气量极大，热值低，无法直接燃烧；少量的烃类无法达标排放，处理难度大；目前，这种尾气基本上是直接排放，给环境带来极大的破坏；该尾气中非甲烷总烃的摩尔含量为0.6%，远大于国家现行的《大气污染物综合排放标准》中所规定的120mg/m3排放限值。故该煤气化低温甲醇洗尾气需要进行脱烃类物质处理，才能达到国家规定的排放标准。另外，由于该类排放气总量巨大，其中所含稀浓度的总烃总量也相当巨大，达到每年约7-8万吨。在脱除总烃达标排放的同时，如果能够回收这些总烃，可以达到节能减排的双重效果，体现出更多的社会与经济效益。
在传统PSA循环操作中，通常吸附在常温进行，且吸附质浓度越高、温度越低、压力越高，越有利于吸附。但是，吸附浓度越低，其分压越低，越难吸附。若相应的温度越高，更加不利吸附。比如，低温甲醇洗尾气中的轻烃类物质，就是这类工况。一般传统的变压吸附（PSA）难以处理。传统上，一般采用变温吸附（TSA）加以处理。TSA是在压力一定下，吸附温度越低，越有利于吸附。同时，再生温度越高，越有利于再生完全。但是，由于低温甲醇洗尾气处理量相当巨大，一般在50-150万方/小时，再生温度要提高，必须选择与尾气中CO2及烃类无反应的惰性热载体，且消耗大量的热量。在实际生产中很难找到适合于低温甲醇洗尾气加热的惰性热载体，进而无法应用TSA。同时，由于再生加热需要足够的时间，难以匹配短暂的吸附时间，使得TSA吸附与再生的循环过程难于实现。
发明内容
全温程变压吸附（英文全称：Full Temperature Range-Pressure SwingAdsorption，简称：FTrPSA) 是一种以变压吸附为基础并与各种分离技术相耦合的方法，利用不同物料组分本身在不同压力与温度下的吸附分离系数及物理化学性质的差异性，采取中高温的变压吸附（PSA）吸附与解吸易于匹配和平衡的循环操作来分离和提纯各种气体（含低温甲醇洗尾气）
本发明提供了一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法，解决了低温甲醇洗尾气在低压常温及烃类浓度极稀下PSA吸附困难及TSA吸附与再生循环难以实现等技术瓶颈问题，克服了传统PSA与TSA吸附与再生循环之间的矛盾，实现节能减耗、延长吸附床层寿命等效果。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附（FTrPSA）方法，包括如下步骤：
（1）烃类吸附浓缩工序
a. 常压的低温甲醇洗尾气经过风机后调整压力后，从吸附塔底部进入然后进行吸附，吸附压力为30-100KPa，操作温度为40-150℃；
b. 未被吸附的二氧化碳和部分氮气从吸附塔顶部排出，达到小于国家标准所规定的排放限值120mg/m3，就地放空排入大气；
c. 吸附相里的组分为被浓缩的烃类物质和部分CO2，通过真空泵抽空解吸得到富烃解吸气，而后进入烃类回收工序；
（2）烃类回收工序：
a. 一级初冷单元，从烃类吸附浓缩工序来的富烃解吸气温度为40-150℃，将富烃解吸气降温至20-40℃；
b. 二级初冷单元，将富烃解吸气进一步降至-20-20℃，除去大部分的碳四及以上组分和部分碳二、碳三组分并回收；
c. 冷醇吸收单元，冷却后的富烃解吸气，进入冷醇吸收单元，采用的吸收剂为低碳醇类液体，包括甲醇、乙醇及其混合醇；富烃解吸气中的烃类物质及CO2被醇吸收形成吸收液，未被吸收的烃类和少量的CO2从吸收塔顶部排出，返回到二级初冷单元循环脱除烃类并回收；
d.冷醇解吸单元，冷醇吸收单元中的吸收液经降压及升温被解析出来，醇吸收剂析出后加压与降温返回到冷醇吸收单元循环使用，烃类物质及CO2被解吸出来进入到闪蒸回收CO2。
更进一步的，所述烃类吸附浓缩工序在变压吸附装置中进行，所述变压吸附装置由N个吸附塔组成，N为大于1的自然数；其中1～N-1个吸附塔处于吸附状态，其余吸附塔处于再生状态。
更进一步的，所述烃类吸附浓缩工序在由一段变压吸附装置或由一段变压吸附装置与一段变温吸附装置串联组成吸附***中进行，所述变温吸附装置为两塔，一塔吸附，一塔再生。
更进一步的，所述吸附塔内装填料是活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛中的一种或多种。
更进一步的，所述烃类回收工序的一级初冷单元中，采用循环水冷却方式将富烃解吸气温度从40-150℃降至20-40℃。
更进一步的，所述烃类回收工序的二级初冷单元中，采用冷冻水将富烃解吸气温度从20-40℃降至-20-20℃。
更进一步的，所述烃类回收工序的冷醇吸收单元中，冷醇吸收采用的吸收剂为冷冻后的醇类，包括甲醇、乙醇等及其低碳混合醇，吸收压力为1.0-4.0MPa，吸收温度-20-20℃。
更进一步的，所述烃类回收工序的冷醇解吸单元中，解吸压力为常压，温度为20-40℃；解吸出来的醇吸收剂经过加压至1.0-4.0MPa、降温至-20-20℃后返回到冷醇吸收单元循环使用。
本发明人首次提出了低温甲醇洗尾气在40-150℃、30-100KPa的温度与压力范围内进行PSA及与其他各种分离技术耦合，彻底解决了低温甲醇洗尾气在低压常温及烃类浓度极稀下PSA吸附困难及TSA吸附与再生循环难以实现等技术瓶颈，比如，利用低温甲醇洗尾气中极易吸附的烃类组分与中高温度及低压范围不易被吸附的CO2组分在40-150℃温度和30-100KPa压力下在不同吸附剂上的吸附与解吸机理的不同，采用不同的工艺设计，包括多塔吸附与多塔再生的并串联组合方式、不同吸附剂组成的复合床层，且并与其他分离方法进行耦合来提高PSA循环过程中吸附能力以及克服TSA循环过程中解吸再生的加温负荷或难度并使PSA循环过程中吸附与再生解吸步骤容易匹配，克服了传统PSA与TSA吸附与再生循环之间的矛盾，实现节能减耗、延长吸附床层寿命等效果；本发明所采用FTrPSA方法，正是利用作为原料气的低温甲醇洗尾气自身一般带温及低压下各种组分不同的物理特性，比如在不同吸附剂上的吸附与解吸机理的不同，先采用中高温PSA步骤为主的烃类吸附浓缩工序，将原料气分为由CO2及N2等组分组成的满足国家规定排放标准的排放气和富烃解吸气，使在中高温下使得容易被吸附的烃类物质得到吸附，而其他组分在中高温下基本不吸附从而容易地实现烃类与CO2及N2所组成的排放气分离。而被吸附的烃类物质在中高温下通过PSA循环过程特殊的均压逆放等步骤所组成的常压及抽真空解吸，使得烃类的吸附与解吸过程容易匹配和平衡，烃类得到浓缩后再进行回收利用，既减少后续步骤的负荷及能耗，又与后续其他分离工艺容易匹配结合，诸如烃类回收工序中的一级初冷、二级初冷、冷醇吸收、冷醇解吸等，同时从低温甲醇洗尾气中分离回收烃类，排放符合国家排放标准的尾气，解决了目前低温甲醇洗尾气难于达标或烃类无法回收的问题，而且回收了尾气中的烃类物质，节能减排的同时也获得了较大的经济价值。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明解决了传统PSA方法因在常温常压下对低温甲醇洗尾气中的低浓度烃类含量过低及分压过小而难于吸附，以及传统TSA方法因解吸过程中难于选择与低温甲醇洗尾气中烃类及CO2组分不发生反应的惰性热载体或因处理量大而升温时间过长所导致的难于与吸附时间相匹配，进而难于形成吸附与再生解吸循环操作的技术瓶颈，实现了低温甲醇洗尾气回收烃类和达到国家所规定的排放标准，是重大的技术突破；
（2）本发明设置有烃类吸附浓缩工序，利用低温甲醇洗尾气中极易吸附的烃类组分与中高温度及低压范围不易被吸附的CO2组分在40-150℃温度和30-100KPa压力下在不同吸附剂上的吸附与解吸机理的不同，解决了常温常压下CO2与烃类组分共吸附问题与低浓度烃类不易采用PSA的技术瓶颈，克服了TSA再生能耗高、负荷过大、选择惰性热载体难等困难；
（3）本发明吸附浓缩并回收了烃类物质，使其在低温甲醇洗尾气中含量小于国家《大气污染物综合排放标准》中规定的120mg/m3排放限值，保证了能够达标排放，解决了低温甲醇洗尾气既没法燃烧也没法回收利用，更没法直接排放的问题；
（4）本发明烃类吸附浓缩工序中设置有多个吸附塔，当一部分吸附塔处于吸附状态时，另一部分吸附塔处于再生状态，这样实现了整个回收烃类工艺的连续性生产；
（5）本发明烃类吸附浓缩工序中可设置一段PSA，也可以设置一段PSA与一段TSA串联耦合，其中，一段PSA可设置有多个吸附塔，当一部分吸附塔处于吸附状态时，另一部分吸附塔处于再生状态；一段TSA设置二塔，一塔吸附，一塔再生，进一步减轻一段PSA操作负荷，尤其适合处理量超过100万方/小时的工况；
（6）本发明烃类吸附浓缩工序中装置的再生采用抽真空的方式在中温下解吸，无需热源和再生气，相较于传统的TSA需要高温的惰性热载体来作为热源，本发明节约了大量的能源，实现节能的作用；
（7）本发明所采用醇类，诸如甲醇、乙醇等以及低碳混合醇作为吸收剂，由于甲醇、乙醇及低碳混合醇，分子量小，在温度为-20-20℃、压力为1.0-4.0MPa条件下，对已浓缩的富烃气中的CO2吸收能力强，选择性好，以此方便地使CO2与烃类分离，不吸收的烃类返回到回收工序得以回收，进而克服了采用传统冷油吸收剂吸收烃类时同时吸收CO2的共吸收问题；且醇类吸收剂易得，并使得烃类回收工序中的烃类回收率可达90-95 %；同时，通过冷醇解吸工序，方便使得醇吸收剂再生并循环使用，而其中解吸出来的CO2通过闪蒸回收，实现节能减排。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，下面将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
如图1所示，一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附（FTrPSA）方法，该方法的步骤如下：
（1）烃类吸附浓缩工序
a. 常压的低温甲醇洗尾气组成为，非甲烷的烃类物质含量0.6%（体积比，以下类同），N2为10.1%，CO2为88.0%，其余为1.3%；进料温度为40-50℃，进料流量为60万方/小时；
b. 低温甲醇洗尾气经过风机后调整压力后，从吸附塔底部进入然后进行吸附，吸附压力为40-50KPa，操作温度为40-50℃；
c. 未被吸附的CO2和部分N2从吸附塔顶部排出，达到小于国家标准所规定的120mg/m3排放限值，就地放空排入大气；
c. 吸附相里的组分为被浓缩至15-20%的烃类物质和80-85%的CO2，通过真空泵抽空解吸得到富烃解吸气，而后进入烃类回收工序；
（2）烃类回收工序：
a. 一级初冷单元，从浓缩工序来的富烃解吸气温度为40-50℃，采用循环水冷却方式将富烃解吸气降至20-25℃；
b. 二级初冷单元，用冷冻水将富烃解吸气温度由20-25℃进一步降至-5-5℃，除去大部分的C4及以上组分组分和部分C2、C3组分；
c. 冷醇吸收单元，冷却后的富烃解吸气，进入冷醇吸收单元，冷醇吸收采用的吸收剂为甲醇，吸收压力为3.0-3.5MPa，吸收温度-5-5℃，富烃解吸气中的CO2被甲醇吸收下来，未被吸收的烃类物质从吸收塔顶部排出，返回到二级初冷单元得到烃类组分。
d. 冷醇解吸单元，解吸压力为常压，温度为-5-5℃。解吸出来的醇吸收剂经过加压至3.0-3.5MPa返回到冷醇吸收单元循环使用。被解吸出来的CO2经过闪蒸回收。
本实施例中，低温甲醇尾气进入多塔变压吸附装置中进行烃类吸附浓缩，因采用40-50℃的操作温度，低温甲醇尾气无需冷却直接进入，这样不仅降低了能耗，而且可以使得尾气中含量很低的烃类物质（0.6%）作为吸附质有效地被吸附而得到浓缩至25-30%，同时避免了传统TSA难于选择惰性热载体作为热源，需要吸附与再生温度周期性地交变，以及需要大量消耗热量的技术瓶颈。本工序采用烃类吸附浓缩工序以其吸附能力增强、再生完全，且温度不发生周期性地交变的特点提高了吸附剂的使用寿命，解决了吸附相中烃组分含量低不易被吸附或者难解吸的问题，得到富含烃类物质的富烃解吸气，采用烃类吸附浓缩工序主要目的是进行烃类物质的浓缩，排放掉大部分满足国家标准所规定烃类含量限值的CO2气体。该部分排放气也可以通过闪蒸回收CO2。
本实施例的多塔变压吸附装置包含十二个吸附塔，吸附塔内装填料是：活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛的一种或多种，两个或多个吸附塔处于吸附状态，另两个或多个塔处于再生状态，吸附和再生交替进行，从而实现装置的连续运行，吸附压力为40-50KPa，操作温度为40-50℃，强吸附性的烃类物质被吸附在吸附剂上，大部分的CO2和其他弱吸附性的气体（如N2）等非吸附相气体从塔顶排出，由于烃类物质被吸附，排放的CO2气体里的烃类指标达到规定的120mg/m3排放限值，即可就地放空排入大气，或通过闪蒸回收CO2；吸附相里烃类为被浓缩至15-20%的烃类物质和CO2，通过真空泵抽空解吸，进入烃类回收工序。
从烃类吸附浓缩工序来的富烃解吸气温度为40-50℃，需要对富烃解吸气进行降温处理，本实施例采用循环水冷却方式降温到常温20-25℃，循环水易找且成本较低，采用循环水对中间气进行降温，有力控制生产成本；再用冷冻水将其温度由20-25℃降到-5-5℃，除去了大部分的C4及以上组分组分和部分C2、C3组分。此过程中，根据不同烷烃组分的沸点不同，经冷却到-5-5℃，大部分的C4及以上组分组分和部分C2、C3组分变成液态而与混合气体分离。冷却后的含烃气体，进入冷醇吸收单元，冷醇吸收采用的吸收剂为易得的甲醇，吸收压力为3.0-3.5MPa，吸收温度-5-5℃，根据相似相溶性的原理，混合气体中的CO2被甲醇吸收下来，未被吸收的烃类从吸收塔顶部排出，返回到二级初冷工序回收烃类。同时，吸收CO2的吸收液进入冷醇解吸单元进行常压解吸，得到甲醇加压返回到冷醇吸收单元循环使用，而解吸出来的CO2可经过闪蒸回收。
实施例2
在实施例1所述的一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附（FTrPSA）方法的基础上，所述常压的原料气组分及处理量不变，温度为80-100℃，经过风机调整压力为60-70KPa，进入烃类吸附浓缩工序，在由操作温度为80-100℃、吸附压力60-70KPa、12个吸附塔组成的PSA***中进行，12个吸附塔之间相互并联，操作温度维持在80-100℃范围，吸附时的操作压力为60-70KPa，12个吸附塔交替循环操作，保证原料气连续进入，总有1-11个吸附塔处于吸附状态，其余吸附塔为再生状态。
本实施例中，操作温度的增加，扩大了烃类与CO2之间的分离系数，使得原本在较高温度下难以被吸附的低含量的烃类相对于CO2容易吸附，同时保持了再生能力。原料气先经过烃类吸附浓缩工序分离成为富烃解吸气和满足国家排放标准的CO2气体，其中，排放的CO2可以通过闪蒸得到回收；富烃解吸气依次经过烃类回收工序中的一级初冷、二级初冷、冷醇吸收，以及冷醇解吸等单元，得到烃类实现回收，富烃解吸气中的CO2通过冷醇解吸单元排出，经过闪蒸回收。
实施例3
在实施例1所述的一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附（FTrPSA）方法的基础上，所述常压的原料气组分及处理量不变，温度为140-150℃，经过风机调整压力为90-100KPa，进入烃类吸附浓缩工序，在由操作温度为140-150℃、吸附压力90-100KPa、12个吸附塔组成的PSA***中进行，12个吸附塔之间相互并联，操作温度维持在140-150℃范围，吸附时的操作压力为90-100KPa，12个吸附塔交替循环操作，保证原料气连续进入，总有1-11个吸附塔处于吸附状态，其余吸附塔为再生状态。
本实施例中，操作温度进一步增加，对扩大了烃类与CO2之间的分离系数效应呈递减，但仍然使得原本在较高温度下难以被吸附的低含量的烃类相对于CO2容易吸附，同时保持了再生能力。原料气先经过烃类吸附浓缩工序分离成为富烃解吸气和满足国家排放标准的CO2气体，其中，排放的CO2可以通过闪蒸得到回收；富烃解吸气依次经过烃类回收工序中的一级初冷、二级初冷、冷醇吸收，以及冷醇解吸等单元，得到烃类实现回收，富烃解吸气中的CO2通过冷醇解吸单元排出，经过闪蒸回收。
显而易见的，上面所述的实施例仅仅是本发明实施例中的一部分，而不是全部。基于本发明记载的实施例，本领域技术人员在不付出创造性劳动的情况下得到的其它所有实施例，或在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）烃类吸附浓缩工序
a. 常压的低温甲醇洗尾气经过风机后调整压力后，从吸附塔底部进入然后进行吸附，吸附压力为30-100KPa，操作温度为40-150℃；
b. 未被吸附的二氧化碳和部分氮气从吸附塔顶部排出，达到小于国家标准所规定的排放限值120mg/m3，就地放空排入大气；
c. 吸附相里的组分为被浓缩的烃类物质和部分CO2，通过真空泵抽空解吸得到富烃解吸气，而后进入烃类回收工序；
（2）烃类回收工序：
a. 一级初冷单元，从烃类吸附浓缩工序来的富烃解吸气温度为40-150℃，将富烃解吸气降温至20-40℃；
b. 二级初冷单元，将富烃解吸气进一步降至-20-20℃，除去大部分的碳四及以上组分和部分碳二、碳三组分并回收；
c. 冷醇吸收单元，冷却后的富烃解吸气，进入冷醇吸收单元，采用的吸收剂为甲醇、乙醇或低碳混合醇；富烃解吸气中的烃类物质及CO2被醇吸收形成吸收液，未被吸收的烃类和少量的CO2从吸收塔顶部排出，返回到二级初冷单元循环脱除烃类并回收；
d.冷醇解吸单元，冷醇吸收单元中的吸收液经降压及升温被解析出来，醇吸收剂析出后加压与降温返回到冷醇吸收单元循环使用，烃类物质及CO2被解吸出来进入到闪蒸回收CO2。
2.如权利要求1所述的一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述烃类吸附浓缩工序在变压吸附装置中进行，所述变压吸附装置由N个吸附塔组成，N为大于1的自然数；其中1～N-1个吸附塔处于吸附状态，其余吸附塔处于再生状态。
3.如权利要求1所述的一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述烃类吸附浓缩工序在由一段变压吸附装置或由一段变压吸附装置与一段变温吸附装置串联组成吸附***中进行，所述变温吸附装置为两塔，一塔吸附，一塔再生。
4.如权利要求1或2所述的一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述吸附塔内装填料是活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述烃类回收工序的一级初冷单元中，采用循环水冷却的方式将富烃解吸气温度从40-150℃降至20-40℃。
6.如权利要求1所述的一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述烃类回收工序的二级初冷单元中，采用冷冻水将富烃解吸气温度从20-40℃降至-20-20℃。
7.如权利要求1所述的一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述烃类回收工序的冷醇吸收单元中，冷醇吸收采用的吸收剂为冷冻后的甲醇、乙醇或低碳混合醇，吸收压力为1.0-4.0MPa，吸收温度-20-20℃。
8.如权利要求1所述的一种从低温甲醇洗尾气中回收烃类的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述烃类回收工序的冷醇解吸单元中，解吸压力为常压，温度为20-40℃；解吸出来的醇吸收剂经过加压至1.0-4.0MPa、降温至-20-20℃后返回到冷醇吸收单元循环使用。
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