CN105670686A - 烷基化反应流出物酸洗的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烷基化反应流出物酸洗的方法和装置,提供了一种烷基化反应流出物酸洗的方法,该方法包括以下步骤:(i)将含有硫酸液滴和硫酸酯的烷基化产物与混合新硫酸通过形成液膜强化接触;以及(ii)使用分离填料强化硫酸液滴的破乳聚并,促进烷基化反应流出物与硫酸的分离,使烷基化反应流出物中的硫酸酯和硫酸液滴完全脱除。还提供了一种烷基化反应流出物酸洗的装置。
Description
技术领域
本发明属于烷基化废酸处理领域,涉及烷基化反应中的反应流出物酸洗的方法与装置,更具体地说,涉及对采用硫酸作催化剂的烷基化工艺中反应器下游的酸沉降罐烃相流出物进行酸洗的方法与装置。
背景技术
当前,环境污染日益严重是中国乃至世界所面临的一大困局,并对人们的生产、生活造成了极大的影响,因此环境保护受到世界各国的普遍重视。根据近年来中国环境保护部公布的《中国环境状况公报》的数据,各种污染源中车辆尾气污染占到了20%左右,同时随着汽车保有量的增加,汽车尾气对环境的污染日趋严重,因而环境保护对车用汽油的辛烷值和清洁度提出了更加严苛的要求。在世界清洁汽油的总体标准朝着低硫、低芳、低烯的高清洁度及高辛烷值方向发展的情况下,烷基化油逐步受到人们的重视。
烷基化油是异丁烷与C3~C5的轻烯烃在强酸催化剂的作用下反应生成的,是一种异构烷烃混合物。与催化汽油和重整汽油相比,烷基化油具有辛烷值高、不含烯烃芳烃、硫含量低等特点,将其调入汽油中可以降低烯烃、芳烃、硫等有害组分的含量,同时提高汽油的辛烷值和抗爆性能,是一种理想的清洁车用汽油组分。因此烷基化油的生产受到炼油工业的日益重视。
众所周知,烷基化工艺主要包括硫酸烷基化和氢氟酸烷基化,本发明针对的是以硫酸作为催化剂的烷基化工艺。通常地,硫酸烷基化工艺中,将异丁烷和轻烯烃原料及浓度90%以上的合格硫酸催化剂输送至Stratco反应器,在该反应器的大功率搅拌器作用下,硫酸与烃相充分分散和混合,形成酸烃乳液从而完成烷基化反应,之后酸烃混合乳液进入沉降分离器,在相密度差的作用下实现硫酸和烃相的分离,并获得烃相反应流出物和硫酸。然而,由于烷基化过程中硫酸的高度乳化及生成了硫酸酯等含硫副产物,因此在烃相反应流出物中总会携带微量的乳化硫酸液滴及硫酸酯,它们会对下游的工艺设备造成严重的腐蚀破坏,因此必须充分脱除烃相反应流出物中的硫酸和硫酸酯杂质。
酸洗是脱除烃相反应流出物中杂质的第一道工序,后续还有碱洗、水洗等。然而现有的酸洗方法及设备无法高效地脱除硫酸及硫酸酯,仍然会造成对下游设备的腐蚀问题。且现有的酸洗方法中,酸洗硫酸一次性地加入到酸洗罐中,使得部分硫酸还来不及与烷基化产物接触就排出酸洗罐,没能充分利用这部分硫酸;同时,现有酸洗方法需要后续的碱洗等工序,一方面会不必要地增加烷基化油中的无关组分,另一方面也无法避免对后续设备的腐蚀破坏。
因此,本领域迫切需要开发出能够有效地实现烷基化反应流出物脱除硫酸及硫酸酯的方法与装置,使烷基化烃相产物充分净化并减少对设备的腐蚀破坏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新颖的烷基化反应流出物酸洗的方法与装置,从而充分净化烷基化产物,脱除烷基化产物中的硫酸液滴及硫酸酯,减少对***设备的腐蚀破坏。本发明提供了一种方法与装置,使得酸洗工艺中新加入的硫酸能够充分地与烃相中的硫酸酯及酸滴接触,强化相互溶解萃取,并通过分离器中的分离填料促进酸烃分离,从而达到完全脱除烷基化产物中的硫酸酯和硫酸液滴的目的,解决了现有技术中存在的问题。
一方面,本发明提供了一种烷基化反应流出物酸洗的方法,该方法包括以下步骤:
(i)将含有硫酸液滴和硫酸酯的烷基化产物与混合新硫酸通过形成液膜强化接触;以及
(ii)使用分离填料强化硫酸液滴的破乳聚并,促进烷基化反应流出物与硫酸的分离,使烷基化反应流出物中的硫酸酯和硫酸液滴完全脱除。
在一个优选的实施方式中,所述步骤(ii)中分离出来的硫酸一部分参与烷基化反应,另一部分返回与新硫酸混合,且参与烷基化反应的硫酸的量等于返回与新硫酸混合的硫酸的量。
在另一个优选的实施方式中,将混合新硫酸分为多股流分别与烷基化产物接触,其中,所述混合新硫酸为新硫酸和次新硫酸的混合液体,所述新硫酸为外加的浓度不低于98%的液体硫酸,所述次新硫酸为所述步骤(ii)中分离出来的返回的参与过酸洗的硫酸。
在另一个优选的实施方式中,所述分离填料采用亲水和疏水的纤维材料交错编织而成,其中纤维直径为80~500μm,孔隙率为70~85%;所述分离填料的厚度为200~400mm。
另一方面,本发明提供了一种烷基化反应流出物酸洗的装置,该装置包括:
与混合器连接的、包括酸洗段和分离段的酸洗罐,其中,所述酸洗段中设置微通道丝网,以将含有硫酸液滴和硫酸酯的烷基化产物与混合新硫酸在微通道丝网上通过形成液膜强化接触;所述分离段中设置分离填料,以强化硫酸液滴的破乳聚并,促进烷基化反应流出物与硫酸的分离,使烷基化反应流出物中的硫酸酯和硫酸液滴完全脱除。
在一个优选的实施方式中,所述微通道丝网设置为多段,每段以一定比例加入混合新硫酸,使流向上硫酸的量逐段增大;所述微通道丝网采用聚合物纤维或者金属纤维制得,所述纤维按照不规则的排列方式进行编织,从而形成不规则的微通道;所述微通道丝网的厚度为300~500mm,所采用的纤维直径为20~100μm,孔隙率为50~75%,且每段丝网之间的距离不小于200mm。
在另一个优选的实施方式中,所述酸洗段包括烷基化反应流出物入口、混合新硫酸入口、反应流出物液体分布器、混合新硫酸液体分布器和微通道丝网;所述分离段包括分离填料、烃相净流出物出口和硫酸出口。
在另一个优选的实施方式中,所述混合新硫酸入口的数量为2个或更多个,间距由微通道丝网的厚度确定。
在另一个优选的实施方式中,所述反应流出物液体分布器和混合新硫酸液体分布器具有相同的结构,包括排管式、螺旋式、三叉式或者网格式。
在另一个优选的实施方式中,所述分离段包括一段或者多段分离填料,在分离段底部即酸洗罐底部设置硫酸出口,在分离段上距离底部至少400mm的地方设置烃相净流出物出口。
有益效果:
本发明的有益效果主要包括两个方面:一是在酸洗罐的酸洗段中分段加入新硫酸,通过形成液膜,强化新硫酸与烷基化油中的硫酸液滴和硫酸酯的混合接触,使硫酸液滴和硫酸酯被新硫酸充分地萃取;二是酸洗罐的分离段使得未被萃取的酸滴充分聚结,强化破乳,促进硫酸和烷基化油的分离。具体地说:
(1)液体分布器使新硫酸和烷基化反应流出物在酸洗罐的横截面上充分地均匀分布,并且在每段微通道丝网的上部一定空间内,可以使新硫酸与烷基化反应流出物预先混合,然后再同时流向微通道丝网。
(2)在所述微通道丝网中,由于烃相和硫酸对丝网材料的亲疏性不同,其中一相在丝网上形成液膜,可以增加两相的接触时间,增大两相的接触面积,提高新硫酸的萃取效率;在该微通道丝网上99%以上的硫酸液滴被萃取,同时硫酸酯被完全萃取进入硫酸中。
(3)本发明增加了次新硫酸的回流部分,所述次新硫酸为从分离段酸相出口排出的参与过酸洗的硫酸,这些次新硫酸是酸洗***的酸相流出物,其输出浓度都在96%以上;所述混合新硫酸是新硫酸与次新硫酸混合而来的;由于次新硫酸的回流和混合新硫酸的形成,提高了硫酸的利用效率。
(4)所述酸洗罐的分离段是烷基化产物与硫酸分离的装置,所述分离段中的分离填料采用亲水和疏水性的纤维材料交错编制而成,可以促进硫酸液滴的聚并,使得经过酸洗之后烷基化产物中尚存的硫酸液滴聚结,强化破乳,提高酸烃的分离效率,使烷基化产物中的烷基化油与硫酸酯和硫酸液滴完全地分离,得到净化的烷基化油。
附图说明
附图是用以提供对本发明的进一步理解的,它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本发明,并不构成对本发明的限制。
图1是根据本发明的一个实施方式的烷基化反应流出物酸洗工艺流程示意图。
具体实施方式
本申请的发明人经过广泛而深入的研究,针对传统的酸洗罐及其酸洗方法并不能很好地解决含有硫酸液滴和硫酸酯的烷基化产物对下游设备的腐蚀破坏,并且一旦在酸洗罐中不能有效地脱除硫酸液滴和硫酸酯等杂质,则在后续的碱洗环节将会增大碱液的用量,且不易将杂质脱除干净的问题,将酸洗罐分为酸洗段和分离段,在酸洗段内设置为多段的微通道丝网,这些微通道丝网采用聚合物纤维或者金属纤维不规则地编织而成,由于烷基化油和硫酸液体对微通道丝网的亲疏性不同,使得在微通道丝网上形成液膜,由此强化硫酸对烷基化反应流出物中硫酸液滴和硫酸酯的萃取;另外又通过酸洗罐中流动方向上多段的微通道丝网,使得烷基化产物每经过一段微通道丝网都会有混合新硫酸加入,如此提高了硫酸与烷基化产物的接触面积和接触效率,强化了接触萃取效果;而在分离段中,通过分离填料的使用使得酸洗后仍然存在于烷基化产物中的酸滴能够充分聚结成为较大的酸滴,强化破乳效果,促进沉降分离,从而有效地脱除了烷基化反应流出物中的硫酸酯及硫酸液滴,简化了后续环节,降低了投资成本。
本发明的技术构思如下:
(1)烷基化酸洗的方法:将酸洗罐中的微通道丝网设置为多段结构,并将混合新硫酸分为多股流分别经混合新硫酸入口加入到酸洗罐的酸洗段中,通过使烷基化产物在微通道丝网上形成液膜,并逐段加入新硫酸,增大酸洗硫酸与烷基化产物的接触面积、增加两者的接触时间,强化酸洗硫酸对烷基化产物中硫酸液滴和硫酸酯的萃取作用;在酸洗罐的分离段中,采用由亲水和疏水纤维材料交错编织而成的分离填料,强化烷基化产物中硫酸液滴的破乳,使液滴状硫酸充分聚并,提高酸烃分离的效果。
(2)烷基化反应流出物酸洗的装置包括酸洗罐、混合器等。所述酸洗罐为立式的压力容器,并分为酸洗段和分离段。所述混合器用于将新硫酸与返回自酸洗罐底部的次新硫酸进行混合,然后分别输送至各段微通道丝网。
(3)酸洗罐的酸洗段由烷基化反应流出物进口、硫酸入口、液体分布器及微通道丝网组成。其中,含有硫酸液滴和硫酸酯的烷基化反应流出物进口设置在酸洗罐的顶端;新硫酸及其与返回混合器的次新硫酸混合后,经酸洗罐的硫酸入口进入***,硫酸入口数量为两个或两个以上,并在酸洗罐中设置多级的酸洗微通道丝网;液体分布器有烃相液体分布器和硫酸液体分布器,两者构造相同,其作用主要是使含有硫酸和硫酸酯的烷基化产物及新硫酸均匀分布于酸洗罐的横截面上,避免偏流;微通道丝网采用聚合物纤维或者金属纤维制作,每根纤维之间形成较小的过流通道,并保证有足够的孔隙率,使微通道丝网上形成液膜,强化新硫酸与烷基化产物中的硫酸酯和硫酸液滴的接触,促进新硫酸萃取酸滴和硫酸酯。
(4)酸洗罐的分离段主要包括纤维分离填料、烃相出口及酸相出口。其中,分离填料采用亲水和疏水的纤维材料交错编织而成,并有适当的孔隙率,一方面促进硫酸液滴的进一步聚并,另一方面也要考虑不至于造成过大的压降;烃相出口设置在距离分离段底部不少于400mm的位置,供经脱除了硫酸和硫酸酯的烷基化产物流向下游设备;酸相出口设置在酸洗罐底部,该出口一部分次新硫酸进入烷基化反应器参与烷基化反应,另一部分进入混合器与新硫酸混合。
在本发明的第一方面,提供了一种烷基化反应流出物酸洗的方法,该方法包括:
将含有硫酸液滴和硫酸酯的烷基化产物与混合新硫酸在酸洗罐的酸洗段的微通道丝网上通过形成液膜强化接触,具体地,将微通道丝网设置为多段,每段以一定比例加入混合新硫酸,使流向上硫酸的量逐段增大,强化混合新硫酸对烷基化产物中硫酸液滴和硫酸酯的萃取;以及
通过酸洗罐的分离段中的分离填料强化硫酸液滴的聚并,促进烷基化油与硫酸的分离,使烷基化反应流出物中的硫酸酯和硫酸液滴完全脱除。
在本发明中,将混合新硫酸分为多股流分别经酸洗罐的混合新硫酸入口加入到酸洗罐中,所述混合新硫酸为浓度在97%以上的液体酸,这种方法可以强化新硫酸对烷基化产物中硫酸液滴和硫酸酯的萃取,并提高酸洗硫酸的利用效率。
在本发明中,酸洗后的烷基化产物流经酸洗罐的分离段中的分离填料时,在该填料作用下强化烷基化产物中尚存的少量酸滴破乳聚并,在酸洗罐底部的沉降分离区域实现酸烃分离。
在本发明中,经酸洗罐的分离段沉降分离出来的硫酸一部分硫酸进入烷基化反应器参与烷基化反应,另一部分硫酸返回到混合器与浓度为98%的新硫酸混合,且进入反应器的硫酸的量等于新加入到混合器的浓度为98%的新硫酸的量。
在本发明的第二方面,提供了一种烷基化反应流出物酸洗的装置,该装置包括:与混合器连接的酸洗罐,所述酸洗罐由酸洗段和分离段组成,所述酸洗段包括烷基化反应流出物入口、混合新硫酸入口、反应流出物液体分布器、混合新硫酸液体分布器和微通道丝网,所述分离段包括分离填料、烃相净流出物出口和硫酸出口。
在本发明中,混合新硫酸入口的数量为两个及以上,入口间距由微通道丝网的厚度确定;所述各入口的混合新硫酸流量由现场实际情况确定;所述混合新硫酸为新硫酸和次新硫酸的混合液体,所述新硫酸为外加的浓度98%以上的液体硫酸,所述次新硫酸为从酸洗罐的硫酸出口返回的参与过酸洗的硫酸。
在本发明中,所述反应流出物液体分布器和混合新硫酸液体分布器具有相同的结构,可以为排管式、螺旋式、三叉式或者网格式中的一种。
在本发明中,所述微通道丝网采用聚合物纤维或者金属纤维制作,所述纤维按照不规则的排列方式进行编织,从而形成不规则的微通道。所述微通道丝网的厚度为300~500mm,所采用的纤维直径为20~100μm,孔隙率为50~75%,且每段丝网之间的距离不小于200mm。
在本发明中,所述分离段由一段或者多段分离填料组成,具体数量可根据现场使用进行调整,在分离段底部即酸洗罐的底部设置硫酸出口,在分离段上距离底部至少400mm的地方设置烃相净流出物出口。
在本发明中,所述分离填料采用亲水和疏水的纤维材料交错编织而成,纤维直径为80~500μm,孔隙率为70~85%;所述分离填料的厚度为200~400mm。
以下参看附图。
图1是根据本发明的一个实施方式的烷基化反应流出物酸洗工艺流程示意图。如图1所示,所述烷基化反应流出物酸洗的装置包括酸洗罐3和混合器1,其中,所述酸洗罐3由酸洗段和分离段组成,所述酸洗段包括烷基化反应流出物入口4、混合新硫酸入口2、反应流出物液体分布器5、混合新硫酸液体分布器6和微通道丝网7;其中所述烷基化反应流出物入口4设置在酸洗罐3的顶端,所述混合新硫酸入口2设置在酸洗罐3的侧面,数量为3个,间距由微通道丝网的厚度确定,所述混合新硫酸为新硫酸与次新硫酸的混合液,其浓度在97%以上,所述次新硫酸为从酸洗罐3的分离段硫酸出口10返回的参与过酸洗的硫酸;所述次新硫酸一部分排出酸洗***进入反应器参与烷基化反应,另一部分返回混合器1与新硫酸混合,且排出***的次新硫酸的量等于加入混合器1的新硫酸的量;
所述反应流出物液体分布器5和混合新硫酸液体分布器6的构造相同,其作用主要是使含有硫酸和硫酸酯的烷基化产物及新硫酸均匀分布于酸洗罐3的横截面上,避免偏流;所述微通道丝网7采用聚合物纤维或者金属纤维编织而成,纤维直径为20~100μm,且纤维之间形成较小的过流通道,并保证有足够的孔隙率,一般孔隙率为50~75%油在微通道丝网7上形成液膜,强化新硫酸与烷基化产物中的硫酸及硫酸酯的接触,促进新硫酸萃取酸滴和硫酸酯;所述微通道丝网7每段之间的距离不小于200mm;
所述酸洗罐3的分离段包括纤维分离填料8、烃相净流出物出口9和硫酸出口10,其中,所述分离填料8采用亲水及疏水的纤维材料交错编制而成,并有适当的孔隙率,一般孔隙率为70~85%硫酸液滴的进一步聚并,另一方面也要考虑不至于造成过大的压降;所述分离填料8可根据现场实际采用一段或多段,若为多段则每段之间的距离不小于300mm;所述烃相净流出物出口9设置在距离酸洗罐3底部不少于400mm的位置,供经脱除了硫酸和硫酸酯的烷基化产物流向下游设备(去反应器);所述硫酸出口10设置在酸洗罐3的底部;
具体工艺流程如下:
a)来自反应器之后酸沉降槽的、含有硫酸液滴和硫酸酯的烷基化反应流出物通过烷基化反应流出物入口4进入酸洗罐3中的反应流出物液体分布器5,在反应流出物液体分布器5的作用下,反应流出物被均匀地分布于酸洗罐3的横截面上,向下流动;
b)来自于混合器1的浓度为97%以上的混合新硫酸经多支路管道输送至每一个微通道丝网7所对应的混合新硫酸液体分布器6,在混合新硫酸液体分布器6的作用下混合新硫酸均匀分布于酸洗罐3的横截面上;
c)经混合新硫酸液体分布器6送出的混合新硫酸与来自其竖直方向上30~50mm距离的烷基化产物预先混合,然后混合新硫酸与烷基化产物共同流向微通道丝网7;
d)在微通道丝网7上,由于所用丝网材料对油和水的亲疏原因,其中一相会在微通道丝网7上形成液膜,从而强化接触,极大地增大了硫酸与烷基化产物的接触面积,提高了接触效率,强化了硫酸对烷基化产物中硫酸液滴和硫酸酯的萃取效果;
e)经过多段微通道丝网7酸洗后的硫酸与烷基化油的混合液体进入到酸洗罐3的分离段,在该分离段中,烷基化油与硫酸一起流过分离填料8,从而使得烷基化油中仍然较小的酸滴在分离填料8的作用下产生聚并作用;以及
f)经过分离填料8后,在酸洗罐3的底部,也即分离段的底部由于密度差,烷基化油与硫酸迅速分层,烷基化产物中的硫酸液滴和硫酸酯被脱除,得到净化的烷基化油。
本发明的主要优点在于:
本发明通过微通道丝网形成的液膜作用,增大酸洗硫酸与烷基化反应流出物的接触时间、接触面积,提高接触效率,强化新硫酸对烷基化产物中硫酸液滴和硫酸酯的萃取作用;又通过纤维材料编织而成的分离填料强化烷基化产物中较小酸滴的破乳,促进酸烃的分离。通过本发明的实施,可以完全地脱除烷基化反应流出物中的硫酸液滴和硫酸酯等,简化酸洗工序,消除了对***设备的腐蚀破坏。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是,应该明白,这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。
实施例1:
按照图1所示的烷基化反应流出物酸洗的流程进行,其中,微通道丝网采用直径为100μm的316L金属丝网无规则地编织而成,其厚度为400mm,孔隙率为70%,设置3段丝网,每段丝网之间的距离为300mm,每段丝网的顶端距离混合新硫酸液体分布器80mm;采用2段分离填料,每段分离填料之间的距离为350mm,分离填料的孔隙率为75%。
烷基化反应流出物酸洗过程的主要参数:酸洗罐的工作压力为0.55MPa;新硫酸浓度为98%(WT),流量为2.5m3/h;烷基化反应流出物处理量为100m3/h,其硫酸含量为2000ppm,总硫含量为990ppm。
实验结果:
经过本发明的方法与装置酸洗后,酸洗罐烃相出口中硫酸含量降低为8ppm,总硫含量为4ppm。
实施例2:
按照图1所示的烷基化反应流出物酸洗的流程进行,其中,微通道丝网采用80μm的金属纤维材料无规则地编织,丝网厚度为300mm,孔隙率为70%,设置3段丝网,每段丝网之间的距离为320mm,每段丝网的顶端距离混合新硫酸液体分布器70mm;酸洗罐的分离段采用2段分离填料,每段分离填料之间的距离为300mm,分离填料的孔隙率为80%。
烷基化反应流出物酸洗过程的主要参数:酸洗罐的工作压力为0.55MPa;新硫酸浓度为98%(WT),流量为20m3/h;烷基化反应流出物处理量为600m3/h,其硫酸含量为1800ppm,总硫含量为1000ppm。
实验结果:
经过本发明的方法与装置酸洗后,酸洗罐烃相出口中硫酸含量降低为7ppm,总硫含量为3ppm。
实施例3:
按照图1所示的烷基化反应流出物酸洗的流程进行,其中,微通道丝网采用60μm的纤维材料编织,其厚度为400mm,孔隙率为55%,设置3段丝网,每段丝网之间的距离为300mm,每段丝网的顶端距离混合新硫酸液体分布器80mm;采用1段分离填料,分离填料的孔隙率为75%,厚度为250mm,采用316L金属纤维和聚四氟乙烯纤维材料编织而成。
烷基化反应流出物酸洗过程的主要参数:酸洗罐的工作压力为0.55MPa;新硫酸浓度为98%(WT),流量为30m3/h;烷基化反应流出物处理量为1000m3/h,其硫酸含量为2000ppm,总硫含量为870ppm。
实验结果:
经过本发明的方法与装置酸洗后,酸洗罐烃相出口中硫酸含量降低为7ppm,总硫含量为4ppm。
由上述的三个实施例可知,经过使用本发明的方法与装置,在酸洗罐的分离段烃相出口中硫酸含量均降到了10ppm以下,总硫含量也降到了5ppm以下。本发明的方法与装置完全达到了后续生产工艺的要求。
上述所列的实施例仅仅是本发明的较佳实施例,并非用来限定本发明的实施范围。即凡依据本发明申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰,都应为本发明的技术范畴。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种烷基化反应流出物酸洗的方法,该方法包括以下步骤:
(i)将含有硫酸液滴和硫酸酯的烷基化产物与混合新硫酸通过形成液膜强化接触;以及
(ii)使用分离填料强化硫酸液滴的破乳聚并,促进烷基化反应流出物与硫酸的分离,使烷基化反应流出物中的硫酸酯和硫酸液滴完全脱除。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(ii)中分离出来的硫酸一部分参与烷基化反应,另一部分返回与新硫酸混合,且参与烷基化反应的硫酸的量等于返回与新硫酸混合的硫酸的量。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,将混合新硫酸分为多股流分别与烷基化产物接触,其中,所述混合新硫酸为新硫酸和次新硫酸的混合液体,所述新硫酸为外加的浓度不低于98%的液体硫酸,所述次新硫酸为所述步骤(ii)中分离出来的返回的参与过酸洗的硫酸。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分离填料采用亲水和疏水的纤维材料交错编织而成,其中纤维直径为80~500μm,孔隙率为70~85%;所述分离填料的厚度为200~400mm。
5.一种烷基化反应流出物酸洗的装置,该装置包括:
与混合器(1)连接的、包括酸洗段和分离段的酸洗罐(3),其中,所述酸洗段中设置微通道丝网(7),以将含有硫酸液滴和硫酸酯的烷基化产物与混合新硫酸在微通道丝网(7)上通过形成液膜强化接触;所述分离段中设置分离填料(8),以强化硫酸液滴的破乳聚并,促进烷基化反应流出物与硫酸的分离,使烷基化反应流出物中的硫酸酯和硫酸液滴完全脱除。
6.如权利要求5所述的装置,其特征在于,所述微通道丝网(7)设置为多段,每段以一定比例加入混合新硫酸,使流向上硫酸的量逐段增大;所述微通道丝网(7)采用聚合物纤维或者金属纤维制得,所述纤维按照不规则的排列方式进行编织,从而形成不规则的微通道;所述微通道丝网(7)的厚度为300~500mm,所采用的纤维直径为20~100μm,孔隙率为50~75%,且每段丝网之间的距离不小于200mm。
7.如权利要求5所述的装置,其特征在于,所述酸洗段包括烷基化反应流出物入口(4)、混合新硫酸入口(2)、反应流出物液体分布器(5)、混合新硫酸液体分布器(6)和微通道丝网(7);所述分离段包括分离填料(8)、烃相净流出物出口(9)和硫酸出口(10)。
8.如权利要求7所述的装置,其特征在于,所述混合新硫酸入口(2)的数量为2个或更多个,间距由微通道丝网(7)的厚度确定。
9.如权利要求7所述的装置,其特征在于,所述反应流出物液体分布器(5)和混合新硫酸液体分布器(6)具有相同的结构,包括排管式、螺旋式、三叉式或者网格式。
10.如权利要求7所述的装置,其特征在于,所述分离段包括一段或者多段分离填料(8),在分离段底部即酸洗罐(3)底部设置硫酸出口(10),在分离段上距离底部至少400mm的地方设置烃相净流出物出口(9)。
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