CN105670538A - 纸管胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纸管胶的制备方法,包括以下步骤:1)称取以下重量份的组分:聚乙烯醇10~20份、羧甲基纤维素10~15份、丙烯酸10~15份、马来酸15~20份、丙烯酸甲酯8~10份、富马酸单甲酯8~10份、引发剂0.4~0.5份、乳化剂0.2~0.4份;2)制备保护胶体;3)混合单体:将单体混合得到混合单体;4)乳液聚合;5)缩醛反应:将聚合的乳液加入足量的乙二醛进行缩醛反应,即得纸管胶。本发明的纸管胶初粘时间短,贮存期长,粘度强,适用于涤纶厂用高速纺丝的POY型和低速加弹DTY型纸管。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域,具体涉及一种纸管胶的制备方法。
背景技术
纸管用胶粘剂俗称纸管胶,是制作各种纸管、纸桶、纸罐及相关纸制品的一种专用胶粘剂。各类制品视其用途不同,对纸管胶具有特殊的要求。在制作涤纶厂用高速纺丝的POY型和低速加弹DTY型纸管时,要求纸管具有足够高的压缩强度、硬度、韧性、耐水性、耐热性及抗蠕变性等良好的综合性能。实际上,上述性能在相当程度上取决于所用纸管胶的性能,即纸管胶需要具备以下性能:
1)良好的物理性能,奶冻,无毒,无味,储存期长。
2)良好的上机性能,挂胶少,初粘性好,干燥快,车速高
3)较好的制品性能,制品硬度高,耐压强度高,耐水、耐热、抗蠕变。
传统的纸管胶主要有明胶、淀粉、聚乙烯醇胶粘剂和聚醋酸乙烯乳液等,其中,明胶、淀粉类胶粘剂由于粘接强度低,存放期短已基本不使用。聚乙烯醇胶粘剂最大的缺点就是耐水性差,纸管耐压强度随存放时间增大大幅下降,经缩醛化后虽然可得到部分改善,但仍然不能满足要求。聚醋酸乙烯乳液的耐水性比前几种胶粘剂都要好,但初粘力低、粘接后纸管的耐压强度和抗蠕变性较差。开发出一种综合性能好,能够自交联的乳液型胶粘剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纸管胶的制备方法,该方法制得的纸管胶初粘时间短,储存期长。
本发明提供的技术方案是提供一种纸管胶的制备方法,包括以下步骤:
1)称取以下重量份的组分:聚乙烯醇10~20份、羧甲基纤维素10~15份、丙烯酸10~15份、马来酸15~20份、丙烯酸甲酯8~10份、富马酸单甲酯8~10份、引发剂0.4~0.5份、乳化剂0.2~0.4份;
2)制备保护胶体:在反应釜中加入去离子水,开动搅拌机,再投入聚乙烯醇和羧甲基纤维素,所述聚乙烯醇和羧甲基纤维素两者重量之和与水的重量比为1:16~20,升温至90~95℃保温反应1~1.5h,冷却至65~68℃,得到保护胶体;
3)混合单体:将丙烯酸、马来酸、丙烯酸甲酯与富马酸单甲酯混合均匀,得到混合单体;
4)乳液聚合:往反应釜中投入混合单体总重的15~18%,搅拌反应15~20min,再投入引发剂总重的20~30%,升温至72~78℃,保温反应0.5~1h,直至无明显回流;将剩余的混合单体和引发剂总重的20~30%加入到反应釜中,在72~80℃下反应2~3h,再加入剩余的引发剂,保温反应0.5~1h,然后升温至85~90℃,保温反应1~1.5h,降温至60~65℃;
5)缩醛反应:调节反应釜中乳液的pH至2~3,加入足量的乙二醛,在88~92℃下缩醛1~1.5h,调节pH至8.3~8.5,冷却至50℃,出料,即得纸管胶。
上述乳化剂为磺基琥珀酸聚氧乙烯醚壬基酚二钠、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠或壬基酚聚氧乙烯醚。
上述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
步骤5)中,采用盐酸或硫酸调节pH至2~3。
步骤5)中,采用氢氧化钠调节pH至8.3~8.5。
与现有技术相比,本发明制得的纸管胶初粘时间短,贮存期长,粘度强,适用于涤纶厂用高速纺丝的POY型和低速加弹DTY型纸管。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述,但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)称取以下重量份的组分:聚乙烯醇-2099(聚合度2000,醇解度99%)10份、羧甲基纤维素10份、丙烯酸10份、马来酸15份、丙烯酸甲酯8份、富马酸单甲酯8份、过硫酸钾0.4份、磺基琥珀酸聚氧乙烯醚壬基酚二钠0.2份;
2)制备保护胶体:在反应釜中加入去离子水,开动搅拌机,再投入聚乙烯醇和羧甲基纤维素,所述聚乙烯醇和羧甲基纤维素两者重量之和与水的重量比为1:16,升温至90℃保温反应1h,冷却至65℃,得到保护胶体;
3)混合单体:将丙烯酸、马来酸、丙烯酸甲酯与富马酸单甲酯混合均匀,得到混合单体;
4)乳液聚合:往反应釜中投入混合单体总重的15%,搅拌反应15min,再投入引发剂总重的20%,升温至72℃,保温反应0.5h,直至无明显回流;将剩余的混合单体和引发剂总重的20%加入到反应釜中,在72℃下反应2h,再加入剩余的引发剂,保温反应0.5h,然后升温至85℃,保温反应1h,降温至60℃;
5)缩醛反应:采用盐酸调节反应釜中乳液的pH至2,加入足量的乙二醛,在88℃下缩醛1h,然后采用氢氧化钠调节pH至8.3,冷却至50℃,出料,即得纸管胶。
实施例2
1)称取以下重量份的组分:聚乙烯醇-209920份、羧甲基纤维素15份、丙烯酸15份、马来酸20份、丙烯酸甲酯10份、富马酸单甲酯10份、过硫酸铵0.5份、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠0.4份;
2)制备保护胶体:在反应釜中加入去离子水,开动搅拌机,再投入聚乙烯醇和羧甲基纤维素,所述聚乙烯醇和羧甲基纤维素两者重量之和与水的重量比为1:20,升温至95℃保温反应1.5h,冷却至68℃,得到保护胶体;
3)混合单体:将丙烯酸、马来酸、丙烯酸甲酯与富马酸单甲酯混合均匀,得到混合单体;
4)乳液聚合:往反应釜中投入混合单体总重的18%,搅拌反应20min,再投入引发剂总重的30%,升温至78℃,保温反应1h,直至无明显回流;将剩余的混合单体和引发剂总重的30%加入到反应釜中,在80℃下反应3h,再加入剩余的引发剂,保温反应1h,然后升温至90℃,保温反应1.5h,降温至65℃;
5)缩醛反应:采用硫酸调节反应釜中乳液的pH至3,加入足量的乙二醛,在92℃下缩醛1.5h,然后采用氢氧化钠调节pH至8.5,冷却至50℃,出料,即得纸管胶。
实施例3
1)称取以下重量份的组分:聚乙烯醇-209915份、羧甲基纤维素12份、丙烯酸13份、马来酸18份、丙烯酸甲酯9份、富马酸单甲酯9份、过硫酸钾0.45份、壬基酚聚氧乙烯醚0.3份;
2)制备保护胶体:在反应釜中加入去离子水,开动搅拌机,再投入聚乙烯醇和羧甲基纤维素,所述聚乙烯醇和羧甲基纤维素两者重量之和与水的重量比为1:18,升温至92℃保温反应1.2h,冷却至66℃,得到保护胶体;
3)混合单体:将丙烯酸、马来酸、丙烯酸甲酯与富马酸单甲酯混合均匀,得到混合单体;
4)乳液聚合:往反应釜中投入混合单体总重的16%,搅拌反应18min,再投入引发剂总重的25%,升温至76℃,保温反应0.8h,直至无明显回流;将剩余的混合单体和引发剂总重的25%加入到反应釜中,在76℃下反应2.5h,再加入剩余的引发剂,保温反应0.8h,然后升温至88℃,保温反应1.2h,降温至63℃;
5)缩醛反应:采用盐酸调节反应釜中乳液的pH至2.5,加入足量的乙二醛,在90℃下缩醛1.2h,然后采用氢氧化钠调节pH至8.4,冷却至50℃,出料,即得纸管胶。
实施例4
1)称取以下重量份的组分:聚乙烯醇-209910份、羧甲基纤维素15份、丙烯酸10份、马来酸20份、丙烯酸甲酯8份、富马酸单甲酯10份、过硫酸铵0.4份、磺基琥珀酸聚氧乙烯醚壬基酚二钠0.4份;
2)制备保护胶体:在反应釜中加入去离子水,开动搅拌机,再投入聚乙烯醇和羧甲基纤维素,所述聚乙烯醇和羧甲基纤维素两者重量之和与水的重量比为1:16,升温至95℃保温反应1h,冷却至68℃,得到保护胶体;
3)混合单体:将丙烯酸、马来酸、丙烯酸甲酯与富马酸单甲酯混合均匀,得到混合单体;
4)乳液聚合:往反应釜中投入混合单体总重的15%,搅拌反应20min,再投入引发剂总重的20%,升温至78℃,保温反应0.5h,直至无明显回流;将剩余的混合单体和引发剂总重的30%加入到反应釜中,在72℃下反应3h,再加入剩余的引发剂,保温反应0.5h,然后升温至90℃,保温反应1h,降温至65℃;
5)缩醛反应:采用硫酸调节反应釜中乳液的pH至2,加入足量的乙二醛,在92℃下缩醛1h,然后采用氢氧化钠调节pH至8.5,冷却至50℃,出料,即得纸管胶。
实验例
对实施例1~4的纸管胶分别进行以下测试,测试结果见表1。
1、初粘时间测定
实验在20±2℃下进行,将紧度0.58~0.62g/cm、含水重≤10%的箱板纸剪切成50mm×50mm、50mm×60mm各三大块,将实施例1~4的纸管胶涂布控制在50~80g/㎡为宜,箱纸板上的纸管胶以刮净为原则,将大块均匀的粘在小块上,按下计时器,以手剥离时,箱板纸本体破坏率达100%为合格。
2、固体含量的测定
在预先干燥至恒重的表面皿中,分别称取1.0~1.2g实施例1~4的纸管胶,精确到0.0001g,将表面皿放入恒定温度的真空箱中,关闭箱门,开启真空泵,在真空度为0.098MPa,温度120±2℃下烘烤3h,然后取出放入干燥器内,冷却20min后称重。
固体含量=(表面皿与干燥后试样的重量-表面皿重量)/(表面皿与干燥前试样的重量-表面皿重量)×100%
3、粘度测定(NDJ-99型旋转粘度计测定)
实验在20±2℃下进行,将实施例1~4的纸管胶分别倒入试样杯中,将试样杯的试样浸没粘度计的标线,从粘度计上读取粘度。
4、pH值的测定
将实施例1~4的纸管胶放置至20±2℃,然后按pH计使用说明书操作仪器,读取pH值。
5、贮藏期的测定
分别称取实施例1~4的纸管胶10g(精确到0.1g)放入试管和100g(精确到0.01g)放入锥形瓶中,将试管和锥形瓶放入70±2℃的恒温水浴中,试样的液面应在水浴液面下20mm处,记下开始时间,约10min后,盖紧塞子,每小时取出试管观察一次试样的流动性。每隔1h从锥形瓶中取出试样冷却至20℃,测定粘度,计算出粘度的变化率,直至粘度的变化率达到200%为止。记录处理时间,以h为单位。
贮存稳定性实验按以下规定条件处理,当纸管胶粘度达到200%时,所经历的时间h即代表纸管胶的贮存稳定性。纸管胶以h×10,即相当于密封包装的树脂在温度10~20℃阳关不直接照射处贮存的天数。
粘度变化率V=(处理后的粘度-处理前的粘度)/处理前的粘度×100%
6、结果
表1
Claims (5)
1.纸管胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)称取以下重量份的组分:聚乙烯醇10~20份、羧甲基纤维素10~15份、丙烯酸10~15份、马来酸15~20份、丙烯酸甲酯8~10份、富马酸单甲酯8~10份、引发剂0.4~0.5份、乳化剂0.2~0.4份;
2)制备保护胶体:在反应釜中加入去离子水,开动搅拌机,再投入聚乙烯醇和羧甲基纤维素,所述聚乙烯醇和羧甲基纤维素两者重量之和与水的重量比为1:16~20,升温至90~95℃保温反应1~1.5h,冷却至65~68℃,得到保护胶体;
3)混合单体:将丙烯酸、马来酸、丙烯酸甲酯与富马酸单甲酯混合均匀,得到混合单体;
4)乳液聚合:往反应釜中投入混合单体总重的15~18%,搅拌反应15~20min,再投入引发剂总重的20~30%,升温至72~78℃,保温反应0.5~1h,直至无明显回流;将剩余的混合单体和引发剂总重的20~30%加入到反应釜中,在72~80℃下反应2~3h,再加入剩余的引发剂,保温反应0.5~1h,然后升温至85~90℃,保温反应1~1.5h,降温至60~65℃;
5)缩醛反应:调节反应釜中乳液的pH至2~3,加入足量的乙二醛,在88~92℃下缩醛1~1.5h,调节pH至8.3~8.5,冷却至50℃,出料,即得纸管胶。
2.根据权利要求1所述的纸管胶的制备方法,其特征在于:所述乳化剂为磺基琥珀酸聚氧乙烯醚壬基酚二钠、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠或壬基酚聚氧乙烯醚。
3.根据权利要求1所述的纸管胶的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的纸管胶的制备方法,其特征在于:步骤5)中,采用盐酸或硫酸调节pH至2~3。
5.根据权利要求1所述的纸管胶的制备方法,其特征在于:步骤5)中,采用氢氧化钠调节pH至8.3~8.5。
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