CN105669460A - 一种制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法以及工艺*** - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法,由环状碳酸酯与乙醇在碱性催化剂存在下通过酯交换反应制得。本发明还提供了一种制备碳酸二乙酯并联产二元醇的工艺***。本发明提供的制备方法一步合成、路线短、工艺简单、反应温和,同时此反应路线可以有效避免共沸物的存在,产物易于分离,能耗成本低,本发明提供的工艺***采用的设备简单、成本低,可连续、高效运行,能够为碳酸二乙酯产业带来良好的发展前景和巨大的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品生产领域,具体涉及一种制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法以及工艺***。
背景技术
碳酸二乙酯的分子结构中含有乙基、乙氧基、羰基和羰乙氧基,因此化学性质非常活泼,可与酯、醇、酚、胺等化合物反应,是重要的有机合成中间体,具有很高的工业应用价值。碳酸二乙酯也可用作溶剂,用作锂电池电解液溶剂或表面活性剂等,另外,碳酸二乙酯还可以作为二甲基叔丁基醚的替代品之一,作为汽油和柴油机燃料的含氧添加剂,提高汽油的燃烧性能,减少污染物的排放,因此,碳酸二乙酯作为新一代的汽油添加剂有广阔的应用前景,更具有竞争优势,这些年来这方面的研究越来越受到人们重视。
碳酸二乙酯有多种制备方法,主要包括光气法、氧化羰基化法、酯交换法等。传统路线光气法,因路线长,原料剧毒,副产物腐蚀设备,对环境存在严重污染等缺点已被淘汰。非光气法的生产方法主要有乙醇氧化羰化法和酯交换法。乙醇氧化羰化法反应中氧气和一氧化碳、乙醇同时作原料,反应存在着一定的危险性,一氧化碳有一定的***极限浓度范围,如果控制不妥,容易引起***,因此该法的危险性可想而知,同时反应副产物水和产物碳酸二乙酯形成共沸物,对产品分离过程都是不利的。
现有的酯交换法工艺是以碳酸二甲酯与乙醇为原料,在一定温度和压力下生产碳酸二乙酯,同时副产碳酸甲乙酯和甲醇。分三步进行,即在催化剂作用下,
(1)环状碳酸酯与甲醇酯交换首先合成碳酸二甲酯;
(2)碳酸二甲酯再与乙醇酯交换生成碳酸甲乙酯和甲醇;
(3)碳酸甲乙酯继续和乙醇反应生成碳酸二乙酯和甲醇;
该路线第(3)步碳酸甲乙酯和乙醇酯交换反应平衡常数比较小,反应难以进行,属于控制步骤,碳酸二乙酯的收率很低,并且副产大量的碳酸甲乙酯,整个工艺路线比较长,合成步骤比较复杂。同时还需要处理好三组共沸物的分离精制问题,其中(1)碳酸二甲酯与甲醇、(2)碳酸二甲酯与乙醇、(3)碳酸甲乙酯与乙醇共沸,另外碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯三种物质虽然不共沸,但沸点接近不易分离,造成整个分离过程费时耗能,成本很高,对大规模工业化生产非常不利。
发明内容
为克服现有技术中碳酸二乙酯生产的不足,本发明的一个目的是提供一种制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法,反应路线短、产率高、目标产品易于分离。
本发明的另一个目的是提供一种制备碳酸二乙酯并联产二元醇的工艺***,可用于实施所述制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法。
本发明提供的制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法,由通式(Ⅰ)所示的环状碳酸酯与乙醇在碱性催化剂存在下通过酯交换反应制得,
其中,R可选自H、CH3、CH2Cl、C4H9或C6H5中的一种。
酯交换反应的反应式如下:
在本发明所述的制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法中,所述环状碳酸酯与所述乙醇的摩尔比为1:1-16,所述酯交换反应的反应温度为40-150℃,反应压力为0.1-3MPa。优选地,所述环状碳酸酯与所述乙醇的摩尔比为1:10-16,所述酯交换反应的反应温度为120-150℃,反应压力为常压。
在本发明所述的制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法中,所述碱性催化剂包括主催化剂以及助催化剂,所述主催化剂和所述助催化剂的摩尔比为1-5:1,所述碱性催化剂的用量按摩尔计为所述环状碳酸酯的0.1-10%。
在本发明所述的制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法中,所述主催化剂选自碱金属的卤化物、氢氧化物或碳酸盐、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种;所述助催化剂选自季氮、季磷为阳离子,卤素、氢氧根或碳酸根为阴离子的离子液体。所述催化剂稳定高效,可重复使用。
优选地,所述主催化剂选自氢氧化钾;所述助催化剂选自四乙基溴化铵。
在本发明所述的制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法中,还包括以下步骤:
S1:采出所述酯交换反应生成的碳酸二乙酯以及未反应的乙醇进行乙醇回收,回收的乙醇返回至所述酯交换反应步骤;以及
S2:将经过步骤S1处理的碳酸二乙酯依次进行精制处理、脱水处理得到碳酸二乙酯成品。
在本发明所述的制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法中,所述乙醇回收的温度为60-130℃,压力为0.01-3MPa。
在本发明所述的制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法中,所述步骤S2中,所述精制处理的温度为60-130℃,优选为110-130℃,压力为0.01-3MPa。
在本发明所述的制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法中,还包括以下步骤:
T1:将所述酯交换反应生成的二元醇进行脱除乙醇处理,脱除的乙醇返回至所述酯交换反应步骤;以及
T2:将经过步骤T1处理的二元醇进行精制处理得到二元醇成品。
在本发明所述的制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法中,所述步骤T1中,脱除乙醇时的温度为50-160℃,压力为0.01-1MPa。
在本发明所述的制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法中,所述步骤T2中,所述精制处理的温度为120-160℃,压力为0.01-0.1MPa。
本发明还提供了一种制备碳酸二乙酯并联产二元醇的工艺***,包括以下装置:
反应精馏塔,用以使环状碳酸酯与乙醇在碱性催化剂存在下发生酯交换反应生成碳酸二乙酯以及二元醇;
乙醇回收塔,其与所述反应精馏塔相连,用以回收所述反应精馏塔中未反应的乙醇,并将其返回所述反应精馏塔;
碳酸二乙酯精制塔,其与所述乙醇回收塔相连,用以精制碳酸二乙酯;
碳酸二乙酯脱水塔,其与所述碳酸二乙酯精制塔相连,用以对碳酸二乙酯进行脱水处理得到碳酸二乙酯成品;
二元醇脱轻塔,其与所述反应精馏塔相连,用以脱除所生成的二元醇中的乙醇,并将脱除的乙醇返回所述反应精馏塔;以及
二元醇精制塔,其与所述二元醇脱轻塔相连,用以精制所述二元醇得到二元醇成品。
本发明提供的制备方法由环状碳酸酯与乙醇通过酯交换合成碳酸二乙酯并联产二元醇,一步合成、路线短、工艺简单、反应温和,同时此反应路线可以有效避免共沸物的存在,产物易于分离,能耗成本低,因此具有良好的工业化应用前景。
本发明提供的工艺***采用的设备简单、成本低,可连续、高效运行,能够生产电池级的高标准碳酸二乙酯产品并能联产二元醇类化工产品,能够为碳酸二乙酯产业带来良好的发展前景和巨大的经济效益。
附图说明
图1为本发明所述制备碳酸二乙酯并联产二元醇的工艺***示意图。
其中,附图标记说明如下:1、反应精馏塔;2、乙醇回收塔;3、碳酸二乙酯精制塔;4、碳酸二乙酯脱水塔;5、二元醇脱轻塔;6、二元醇精制塔。
具体实施方式
本发明提供的制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法可通过酯交换反应一步完成,酯交换反应的反应式如下:
其中,R可选自H、CH3、CH2Cl、C4H9、C6H5中的一种。
上述酯交换反应产生的碳酸二乙酯和二元醇不发生共沸,易于分离,可分别加以精制得到可利用的工业品。
如图1所示,本发明提供的制备碳酸二乙酯并联产二元醇的工艺***包括反应精馏塔1、乙醇回收塔2、碳酸二乙酯精制塔3、碳酸二乙酯脱水塔4、二元醇脱轻塔5以及二元醇精制塔6。
反应精馏塔1的反应区上部为环状碳酸酯进料区,下部为乙醇进料区,反应物料按照特定配比进入反应精馏塔1中进行酯交换反应生成碳酸二乙酯以及二元醇。从反应精馏塔1的塔顶采出生成的碳酸二乙酯和未反应完全的原料乙醇送入乙醇回收塔2,从乙醇回收塔2的塔顶采出低沸点乙醇,返回反应精馏塔1作为反应原料重新参加反应。反应精馏塔1的塔顶采出了过量的原料乙醇和全部的碳酸二乙酯产物,基于以下两点原因而设计:(1)因为环状碳酸酯与乙醇的反应是可逆反应,反应产物碳酸二乙酯的及时分离可以有效推动反应朝正方向进行,打破反应平衡,提高环状碳酸酯的转化率,缩短反应时间,可以有效避免在常规的釜式反应器中达到反应平衡后环状碳酸酯转化率低的问题。(2)因为乙醇沸点较低,比较容易从反应精馏塔的塔顶蒸出,塔顶采出过量的乙醇通过乙醇回收塔2返回反应精馏塔1重新进行反应,可以解决反应原料乙醇蒸出而造成反应无法向正方向进行、环状碳酸酯转化率降低的问题,从而可以使环状碳酸酯完全转化。
从乙醇回收塔2的塔底采出碳酸二乙酯和微量的二元醇送入碳酸二乙酯精制塔3进行精制处理,然后从碳酸二乙酯精制塔3的塔顶采出纯度99.99%的碳酸二乙酯,然后送入碳酸二乙酯脱水塔4进行脱水处理,碳酸二乙酯精制塔3中的微量二元醇送到后续的二元醇脱轻塔5之中。经过碳酸二乙酯脱水塔4的脱水处理后,最终碳酸二乙酯中水份含量小于20ppm,可达到电池级标准。另外,从反应精馏塔1的塔底采出产物二元醇和少量未反应完全的原料乙醇送入二元醇脱轻塔5之中,从二元醇脱轻塔5的塔顶采出乙醇作为原料返回反应精馏塔1重新参加反应。从二元醇脱轻塔5的塔底采出二元醇、二元醇夹带的催化剂和微量重组分进入二元醇精制塔6,最终从二元醇精制塔6的塔顶采出纯度99.9%的二元醇产品,塔底采出催化剂再生使用。
在本发明的实施方式中,上述酯交换反应中的反应温度可以为40-150℃,反应压力可以为0.1-3MPa;环状碳酸酯与乙醇的摩尔比可以为1:1-16。在一个优选的实施方式中,酯交换反应中的反应温度可以为120-150℃。在一个优选的实施方式中,酯交换反应中的反应压力可以为常压。在一个优选的实施方式中,酯交换反应中,环状碳酸酯与乙醇的摩尔比可以为1:10-16。
在本发明的实施方式中,用于酯交换反应的碱性催化剂包括主催化剂以及助催化剂,主催化剂选自碱金属的卤化物、氢氧化物或碳酸盐、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种;助催化剂选自季氮、季磷为阳离子,卤素、氢氧根或碳酸根为阴离子的离子液体。在一个优选的实施方式中,主催化剂可选自氢氧化钾,助催化剂可选自四乙基溴化铵。
在本发明的实施方式中,主催化剂和助催化剂的摩尔比可以为1-5:1;碱性催化剂的用量按摩尔计为环状碳酸酯的0.1-10%。在一个优选的实施方式中,碱性催化剂的用量按摩尔计为环状碳酸酯的1-5%。
本发明用以下实施例说明,但本发明并不限于下述实施例,在不脱离前后所述宗旨的范围下,变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
如图1所示,采用本发明的生产***通过碳酸乙烯酯与乙醇酯交换反应生产碳酸二乙酯并联产乙二醇。生产过程如下:
(1)将占碳酸乙烯酯摩尔量1%的碱性催化剂(KOH为主催化剂、四乙基溴化铵为助催化剂复配,摩尔比为3:1)加入到碳酸乙烯酯中通过计量泵准确控制流量进入反应精馏塔1的反应区上部,将乙醇通过计量泵准确控制流量使碳酸乙烯酯与乙醇摩尔比达到1:10送入反应精馏塔1反应区下部,反应生成碳酸二乙酯并副产乙二醇,碳酸乙烯酯转化率可以达到99%以上,碳酸二乙酯收率99%,控制塔顶塔釜温度保证碳酸二乙酯全部从反应精馏塔1的塔顶采出。
反应精馏塔的理论塔板数为40块,采用板式塔或填料塔,塔顶温度控制在125-128℃,塔底温度控制在140-143℃,回流比1.5,常压操作。
(2)从反应精馏塔1塔顶采出产物碳酸二乙酯、未反应的原料乙醇以及微量乙二醇送入乙醇回收塔2,从乙醇回收塔2塔顶采出低沸点乙醇和微量碳酸二乙酯,重新送回反应精馏塔1作为反应原料参加酯交换反应,保证乙醇回收塔2塔釜没有乙醇存在。
乙醇回收塔的理论塔板数为10块,塔顶温度78℃,塔釜维持在125℃,塔顶回流比为0.5,塔压维持常压。
(3)从乙醇回收塔2塔釜采出碳酸二乙酯和微量乙二醇送入碳酸二乙酯精制塔3,精制后碳酸二乙酯纯度达到99.99%,从塔顶采出送入碳酸二乙酯脱水塔4,塔底采出重组分,其中含有微量乙二醇,送入后续的二元醇脱轻塔5合并处理。
碳酸二乙酯精制塔理论塔板数为30块,塔顶回流比为1,塔顶温度120℃,塔釜温度127℃。
(4)从碳酸二乙酯精制塔3塔顶采出纯度99.99%产品进入碳酸二乙酯脱水塔4,进过脱水塔后将碳酸二乙酯水份控制在20ppm以下,可达到电池级的标准。
(5)从反应精馏塔1塔釜采出产物乙二醇和少量未反应完的原料乙醇送入二元醇脱轻塔5,从脱轻塔塔顶采出乙醇从新送回反应精馏塔1做为原料参加反应,保证塔釜不再有乙醇。
二元醇脱轻塔理论塔板数为15块,塔顶回流比为2.5,塔顶温度50℃,塔釜温度150℃,压力控制在30Kpa,真空操作。
(6)从二元醇脱轻塔5塔釜采出产物乙二醇送入二元醇精制塔6,靠近精制塔上部侧线采出乙二醇,乙二醇纯度可达到99.9%。
二醇精制塔理论塔板数为20块,塔顶回流比为172.5,塔顶温度130℃,塔釜温度150℃,压力控制在20Kpa,真空操作。
实施例2
如图1所示,采用本发明的生产***通过碳酸丙烯酯与乙醇酯交换反应生产碳酸二乙酯并联产丙二醇。生产过程如下:
(1)将占碳酸丙烯酯摩尔量5%的碱性催化剂(KOH为主催化剂、四乙基溴化铵为助催化剂复配,摩尔比为3:1)加入到碳酸丙烯酯中通过计量泵准确控制流量进入反应精馏塔1的反应区上部,将乙醇通过计量泵准确控制流量使碳酸乙烯酯与乙醇摩尔比达到1:12送入反应精馏塔反应区下部,反应生成碳酸二乙酯并副产丙二醇,碳酸乙烯酯转化率可以达到99%以上,碳酸二乙酯收率99%,控制塔顶塔釜温度保证碳酸二乙酯全部从反应精馏塔1的塔顶采出。
反应精馏塔的理论塔板数为50块,采用板式塔或填料塔,塔顶温度控制在125-128℃,塔底温度控制在140-143℃,回流比2,常压操作。
(2)从反应精馏塔1塔顶采出产物碳酸二乙酯、未反应的原料乙醇以及微量丙二醇送入乙醇回收塔2,从乙醇回收塔2塔顶采出低沸点乙醇和微量碳酸二乙酯,重新送回反应精馏塔1作为反应原料参加反应,保证乙醇回收塔2塔釜没有乙醇存在。
乙醇回收塔的理论塔板数为10块,塔顶温度78℃,塔釜维持在125℃,塔顶回流比为0.5,塔压维持常压。
(3)从乙醇回收塔2塔釜采出碳酸二乙酯和微量丙二醇送入碳酸二乙酯精制塔3,精制后碳酸二乙酯纯度达到99.99%,从塔顶采出送入碳酸二乙酯脱水塔4,塔底采出重组分,其中含有微量丙二醇,送入后续的二元醇脱轻塔5合并处理。
碳酸二乙酯精制塔理论塔板数为30块,塔顶回流比为1,塔顶温度120℃,塔釜温度127℃。
(4)从碳酸二乙酯精制塔3塔顶采出纯度99.99%产品进入碳酸二乙酯脱水塔4,经过脱水塔后碳酸二乙酯水份控制在20ppm以下,达到电池级的标准。
(5)从反应精馏塔1塔釜采出产物丙二醇和少量原料乙醇送入二元醇脱轻塔5,从脱轻塔塔顶采出乙醇从新送回反应精馏塔1做为原料参加反应,保证塔釜不再有乙醇。
二醇脱轻塔5理论塔板数为18块,塔顶回流比为2.5,塔顶温度50℃,塔釜温度150℃,压力控制在30Kpa,真空操作。
(6)从二元醇脱轻塔5塔釜采出产物丙二醇送入二元醇精制塔6,靠近精制塔上部侧线采出丙二醇,丙二醇纯度可达到99.9%。
二元醇精制塔理论塔板数为25块,塔顶回流比为172.5,塔顶温度135℃,塔釜温度160℃,压力控制在20Kpa,真空操作。
虽然为了说明本发明,已经公开了本发明的优选实施方案,但是本领域的技术人员应当理解,在不脱离权利要求书所限定的本发明构思和范围的情况下,可以对本发明做出各种修改、添加和替换。
Claims (12)
1.一种制备碳酸二乙酯并联产二元醇的方法,由通式(Ⅰ)所示的环状碳酸酯与乙醇在碱性催化剂存在下通过酯交换反应制得,
其中,R选自H、CH3、CH2Cl、C4H9或C6H5中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述环状碳酸酯与所述乙醇的摩尔比为1:1-16,所述酯交换反应的反应温度为40-150℃,反应压力为0.1-3MPa。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述碱性催化剂包括主催化剂以及助催化剂,所述主催化剂选自碱金属的卤化物、氢氧化物或碳酸盐、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种;所述助催化剂选自季氮、季磷为阳离子,卤素、氢氧根或碳酸根为阴离子的离子液体。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述主催化剂和所述助催化剂的摩尔比为1-5:1,所述碱性催化剂的用量按摩尔计为所述环状碳酸酯的0.1-10%。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述主催化剂选自氢氧化钾;所述助催化剂选自四乙基溴化铵。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其中,所述方法还包括以下步骤:
S1:采出所述酯交换反应生成的碳酸二乙酯以及未反应的乙醇进行乙醇回收,回收的乙醇返回至所述酯交换反应步骤;以及
S2:将经过步骤S1处理的碳酸二乙酯依次进行精制处理、脱水处理得到碳酸二乙酯成品。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述乙醇回收的温度为60-130℃,压力为0.01-3MPa。
8.根据权利要求6所述的方法,其中,所述步骤S2中,所述精制处理的温度为60-130℃,压力为0.01-3MPa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其中,所述方法还包括以下步骤:
T1:将所述酯交换反应生成的二元醇进行脱除乙醇处理,脱除的乙醇返回至所述酯交换反应步骤;以及
T2:将经过步骤T1处理的二元醇进行精制处理得到二元醇成品。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述步骤T1中,脱除乙醇时的温度为50-160℃,压力为0.01-1MPa。
11.根据权利要求9所述的方法,其中,所述步骤T2中,所述精制处理的温度为120-160℃,压力为0.01-0.1MPa。
12.一种制备碳酸二乙酯并联产二元醇的工艺***,包括以下装置:
反应精馏塔,用以使环状碳酸酯与乙醇在碱性催化剂存在下发生酯交换反应生成碳酸二乙酯以及二元醇;
乙醇回收塔,其与所述反应精馏塔相连,用以回收所述反应精馏塔中未反应的乙醇,并将其返回所述反应精馏塔;
碳酸二乙酯精制塔,其与所述乙醇回收塔相连,用以精制碳酸二乙酯;
碳酸二乙酯脱水塔,其与所述碳酸二乙酯精制塔相连,用以对碳酸二乙酯进行脱水处理得到碳酸二乙酯成品;
二元醇脱轻塔,其与所述反应精馏塔相连,用以脱除所生成的二元醇中的乙醇,并将脱除的乙醇返回所述反应精馏塔;以及
二元醇精制塔,其与所述二元醇脱轻塔相连,用以精制所述二元醇得到二元醇成品。
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