CN105669204A - 一种钛二铝碳陶瓷粉体材料的制备方法 - Google Patents

一种钛二铝碳陶瓷粉体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛二铝碳(Ti2AlC)陶瓷粉体材料的制备方法，包括先把钛粉、铝粉、碳粉按比混合，在无水乙醇介质中湿磨，干燥后装入制定的模具进行预压。然后，将模具放入SPS烧结炉中，通氩气保护，进行无压烧结，保温后取出。之后，将烧结后的块状Ti2AlC进行打磨。最后，将Ti2AlC块体捣碎研磨过200目的筛，得到Ti2AlC层状陶瓷粉体材料。本发明制备过程操作简单、再现性高，在制备时升温速度快、烧结温度低、晶粒均匀，并且操作简单、再现性高、安全可靠、节省空间、能源及成本低。制备出的Ti2AlC纯度高，层状结构的层间隙大。

Description

一种钛二铝碳陶瓷粉体材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备领域，具体地涉及一种钛二铝碳(Ti2AlC)层状陶瓷粉体材料的制备方法。
背景技术
Ti2AlC作为MAX相三元层状陶瓷的一种，是一种备受关注的新型可加工陶瓷材料。MAX相是一类新型的具有微观层状结构的三元化合物的统称，化学式可表示为Mn+1AXn，M代表过渡金属元素；A代表主族元素；X代表碳或氮。由于它独特的晶体结构和键合方式使其同时具备金属和陶瓷的优良性能。既像陶瓷，有高弹性模量、低密度、良好的热稳定性和抗氧化性能；又像金属，备优良的导热和导电性能，以及较低的硬度，可以进行机械加工，并在高温下有良好的塑性、自润滑性能。既具有石墨烯高比表面积、高电导率的特点，又具备组分灵活可调，最小纳米层厚可控等优势，已在储能、吸附、传感器、导电填充剂等领域展现出巨大的潜力，可作为新型锂离子电池负极材料、新型复合材料增强体、高温润滑材料等。
在Ti2AlC层状陶瓷中，Ti-C键主要以强共价键和离子键结合，使得材料具有高熔点、高模量、高强度等性能；而Ti-Al键具有非常明显的金属键特征，使得材料具有了良好的导电性、导热性；又由于Ti原子和Al原子平面层之间以类似于石墨层间的范德华弱键结合，使得材料具有层状结构和自润滑性能。Ti2AlC的这些性能使得它具有广阔的应用前景。
然而当前对Ti2AlC的制备主要利用热压、热等静压和先用机械合金化方法制备相应三元层状陶瓷粉体，再进行热压烧结获得块体材料等方法。这些已有的制备方法不但需要长时间的高温、高压，条件苛刻，制备出粉体的三元层状结构层间隙小，且存在制备设备庞大、成本高、程序复杂、浪费能源等问题。而我们采用的方法制备出粉体的三元层状结构层间隙大，容易被剥离成二维片状结构，来实现其它作用。
因此，发展一种制备三元层状Ti2AlC陶瓷粉体材料的制备方法非常必要，对于进一步推动Ti2AlC新材料的应用有重要意义。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种纯度高、晶粒均匀、成本低、制备方法简单易行的三元层状钛二铝碳(Ti2AlC)陶瓷粉体材料。
本发明还要解决的一个技术问题是提供上述三元层状Ti2AlC陶瓷粉体材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：一种Ti2AlC陶瓷粉体材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以钛粉、铝粉、碳粉为反应原料，按照2∶1～1.5∶0.7～1混合，湿磨6～8小时，充分研磨后干燥密封，得到混合粉体；
(2)将步骤(1)得到的混合粉体装入模具内，以5～15MPa的压力进行预压；
(3)将模具放入烧结炉中在充氩气保护条件下进行高温无压烧结，保温后取出，得到Ti2AlC块体；
(4)将Ti2AlC块体先用抛光机打磨，打磨抛光至块体的中心部分备用，将打磨后的块体研磨并过筛，得到Ti2AlC陶瓷粉体。
优选地，步骤(1)中，钛粉、铝粉、碳粉的平均粒度为200～400目。
步骤(1)中，所述的湿磨在有机溶剂介质中进的，所述有机溶剂介质为无水乙醇。
步骤(2)中，所述的模具为石墨模具。为便于后续的无压烧结，所述模具可以设计为带有卡槽的冲头，使得上下冲头被卡在模具的套筒上，不能在烧结过程中对粉体施加压力。这样烧结出的Ti2AlC块体较为疏松，其三元层状结构的层间隙大。
优选地，步骤(2)中，所述混合粉体在装入模具之前在模具内套一层碳纸。
步骤(2)中，预压操作为：为保证预压效果，在装料的过程中分层装入混合粉体，每加入一层就进行一次预压。
步骤(3)中，所述的烧结炉为SPS烧结炉，烧结时的升温速度为90～120℃/min，烧结温度为1000～1400℃，烧结后保温10～15min。
步骤(4)中，在抛光时，在抛光盘上铺硼砂后，将碳纸打磨掉后继续打磨至块体核心部位。
步骤(4)中，将打磨后的Ti2AlC用超声波清洗机对其进行清洗，然后，用鼓风干燥箱干燥。
步骤(4)中，将块状的Ti2AlC放入研钵，捣碎然后在干燥的环境下研磨后过200目的筛子
有益效果：与现有技术相比，本发明提供了一种操作简单、再现性高的制备Ti2AlC粉体的方法，在制备时升温速度快、烧结温度低、晶粒均匀，并且操作简单、再现性高、安全可靠、节省空间、能源及成本低等优点；制备的Ti2AlC纯度高，易于实现多组元的固溶强化。本发明制备的Ti2AlC粉体可作为新型锂离子电池负极材料、新型复合材料增强体、高温润滑材料等。
附图说明
图1为实施例3中烧结温度为1200℃下的Ti2AlC粉体的XRD图谱；
图2为实施例3在1200℃烧结温度下的Ti2AlC粉体的SEM表面形貌图。
具体实施方式
实施例1
取平均粒度200目的钛粉、铝粉、碳粉，按照2∶1∶0.7混合。用研钵在无水乙醇中湿磨6小时，充分研磨后干燥。在石墨模具内套一层碳纸后，取适量的混合粉体，分批加入到石墨模具内，在装入石墨模具的过程中以5MPa的压力分层依次预压。将模具放入SPS烧结炉中，在1000℃下进行无压烧结，升温速度为90℃/min，充氩气保护，保温10min后取出，得到Ti2AlC块体。在抛光盘上铺硼砂后，将Ti2AlC块体打磨抛光，将包裹在块体上的碳纸去除后，继续打磨抛光至块体的中心部分。然后，用超声波清洗机对其进行清洗，再用鼓风干燥箱对其干燥。将干燥后的块体放入研钵中，捣碎研磨过200目筛子，制备成Ti2AlC层状陶瓷粉体材料。
实施例2
取平均粒度250目的钛粉、铝粉、碳粉，按照2∶1.2∶0.75混合。用研钵在无水乙醇中湿磨6.5小时，充分研磨后干燥。在石墨模具内套一层碳纸后，取适量的混合粉体，分批加入到石墨模具内，在装入石墨模具的过程中以10MPa的压力分层依次预压。将模具放入SPS烧结炉中，在1150℃下进行无压烧结，升温速度为100℃/min，充氩气保护，保温10min后取出，得到Ti2AlC块体；在抛光盘上铺硼砂后，将Ti2AlC块体打磨抛光，将包裹在块体上的碳纸去除后，继续打磨抛光至块体的中心部分。然后，用超声波清洗机对其进行清洗，再用鼓风干燥箱对其干燥。将干燥后的块体放入研钵中，捣碎研磨过200目筛子，制备成Ti2AlC层状陶瓷粉体材料。
实施例3
取粒度300目的钛粉、铝粉、碳粉，按照2∶1.3∶0.8混合。用研钵在无水乙醇中湿磨7小时，充分研磨后干燥。在石墨模具内套一层碳纸后，取适量的混合粉体，分批加入到石墨模具内，在装入石墨模具的过程中以15MPa的压力分层依次预压。将模具放入SPS烧结炉中，在1200℃下进行无压烧结，升温速度为100℃/min，充氩气保护，保温10min后取出，得到Ti2AlC块体；在抛光盘上铺硼砂后，将Ti2AlC块体打磨抛光，将包裹在块体上的碳纸去除后，继续打磨抛光至块体的中心部分。然后，用超声波清洗机对其进行清洗，再用鼓风干燥箱对其干燥。将干燥后的块体放入研钵中，捣碎研磨过200目筛子，制备成Ti2AlC层状陶瓷粉体材料。对三元层状Ti2AlC粉体进行XRD表征，如图1所示，图1为烧结温度为1200℃下的Ti2AlC粉体的XRD图谱。从图中可以看出制备Ti2AlC粉体纯度很高，仅含极少量SiC杂质。
实施例4
取粒度350目的钛粉、铝粉、碳粉，按照2∶1.4∶0.9混合。用研钵在无水乙醇中湿磨7.5小时，充分研磨后干燥。在石墨模具内套一层碳纸后，取适量的混合粉体，分批加入到石墨模具内，在装入石墨模具的过程中以10MPa的压力分层依次预压。将模具放入SPS烧结炉中，在1250℃下进行无压烧结，升温速度为100℃/min，充氩气保护，保温10min后取出，得到Ti2AlC块体；在抛光盘上铺硼砂后，将Ti2AlC块体打磨抛光，将包裹在块体上的碳纸去除后，继续打磨抛光至块体的中心部分。然后，用超声波清洗机对其进行清洗，再用鼓风干燥箱对其干燥。将干燥后的块体放入研钵中，捣碎研磨过200目筛子，制备成Ti2AlC层状陶瓷粉体材料。
实施例5
取粒度400目的钛粉、铝粉、碳粉，按照2∶1.5∶1混合。用研钵在无水乙醇中湿磨8小时，充分研磨后干燥。在石墨模具内套一层碳纸后，取适量的混合粉体，分批加入到石墨模具内，在装入石墨模具的过程中以15MPa的压力分层依次预压。将模具放入SPS烧结炉中，在1300℃下进行无压烧结，升温速度为120℃/min，充氩气保护，保温10min后取出，得到Ti2AlC块体；在抛光盘上铺硼砂后，将Ti2AlC块体打磨抛光，将包裹在块体上的碳纸去除后，继续打磨抛光至块体的中心部分。然后，用超声波清洗机对其进行清洗，再用鼓风干燥箱对其干燥。将干燥后的块体放入研钵中，捣碎研磨过200目筛子，制备成Ti2AlC层状陶瓷粉体材料。

Claims (10)

1.一种钛二铝碳陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以钛粉、铝粉、碳粉为反应原料，按照2∶1～1.5∶0.7～1混合，湿磨6～8小时，充分研磨后干燥，得到混合粉体；
(2)将步骤(1)得到的混合粉体装入模具内，以5～15MPa的压力进行预压；
(3)将模具放入烧结炉中在充氩气保护条件下进行高温无压烧结，保温后取出，得到Ti2AlC块体；
(4)将Ti2AlC块体先用抛光机打磨，打磨抛光至块体的中心部分备用，将打磨后的块体研磨并过筛，得到Ti2AlC陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钛粉、铝粉、碳粉的平均粒度为200～400目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的湿磨在有机溶剂介质中进的，所述有机溶剂介质为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的模具为石墨模具。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合粉体在装入模具之前在模具内套一层碳纸。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预压操作为：为保证预压效果，在装料的过程中分层装入混合粉体，每加入一层就进行一次预压。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的烧结炉为SPS烧结炉，烧结时的升温速度为90～120℃/min，烧结温度为1000～1400℃，压力为30～60MPa，烧结后保温10～15min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，在抛光时，在抛光盘上铺硼砂后，将碳纸打磨掉后继续打磨至块体核心部位，打磨抛光的转速为100～120rad/min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将打磨后的Ti2AlC用超声波清洗机对其进行清洗，然后，用鼓风干燥箱干燥。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将块状的Ti2AlC放入研钵，捣碎然后在干燥的环境下研磨后过200目的筛子。
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