CN105668646A - 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 - Google Patents
一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105668646A CN105668646A CN201610066800.2A CN201610066800A CN105668646A CN 105668646 A CN105668646 A CN 105668646A CN 201610066800 A CN201610066800 A CN 201610066800A CN 105668646 A CN105668646 A CN 105668646A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flyash
- solid
- oxide
- methanol
- nitrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 141
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate Chemical compound [Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O VCJMYUPGQJHHFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 38
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 34
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 24
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 24
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 claims description 19
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000010883 coal ash Substances 0.000 claims description 12
- LDHBWEYLDHLIBQ-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide;hydrate Chemical compound O.[OH-].[O-2].[Fe+3] LDHBWEYLDHLIBQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims description 9
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 9
- 239000002956 ash Substances 0.000 claims description 5
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 5
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- OUWZCOWTOZAZCG-UHFFFAOYSA-N aluminum methanol trinitrate Chemical compound [Al+3].CO.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O OUWZCOWTOZAZCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 11
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 6
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 4
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010248 power generation Methods 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000401 methanolic extract Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 1
- 229910001004 magnetic alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000003808 methanol extraction Methods 0.000 description 1
- 239000005304 optical glass Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- NOTVAPJNGZMVSD-UHFFFAOYSA-N potassium monoxide Inorganic materials [K]O[K] NOTVAPJNGZMVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- HUAUNKAZQWMVFY-UHFFFAOYSA-M sodium;oxocalcium;hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+].[Ca]=O HUAUNKAZQWMVFY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C1/00—Magnetic separation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/66—Nitrates, with or without other cations besides aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide [Fe3O4]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明提供一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，该法是利用硝酸与粉煤灰低温水热反应，使粉煤灰中全部的Fe2O3、FeO及部分非晶态Al2O3溶出，再利用甲醇分离提取溶液中的Fe2O3、FeO来得到高纯度的氧化铁。本发明提供的方法，是一种对设备无特殊要求、低温反应并能高效分离提取粉煤灰中氧化铁的方法，本发明提供的方法可将粉煤灰中的氧化铝溶出90％～96％，氧化铁溶出98％～100％，本发明提供的技术方案充分利用粉煤灰的资源，制作工艺简单、生产成本低，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉煤灰资源化利用方法，具体讲涉及一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法。
背景技术
燃煤发电是世界各国普遍采用的电力生产方式之一，燃煤产生的大量粉煤灰的有效利用已成为世界性课题。目前，我国超过70％的电力是由燃煤发电产生的，全国煤炭的产量大约30％用于发电，由此产生的粉煤灰如果利用量不足，不仅占据大量土地，造成严重的环境污染，也是一种资源的浪费。
流化床粉煤灰由于其低温循环烧结的特点，循环流化床灰无法形成玻璃相而导致活性相对较低，加之流化床灰在烧结过程中，添加有过量的石灰，对其本身的凝胶时间和强度产生较大的影响，使流化床粉煤灰活性较低，水化后无法凝固成具有一定强度，不能像常规锅炉灰一样用于铺路、建筑、固井等领域。所以流化床粉煤灰只能使用掩埋的方式处理，埋下环境不利影响的祸根。故如何有效处理循环流化床粉煤灰成为迫在眉睫的问题。
从另一角度讲，粉煤灰中富含多种氧化物，如Al2O3，SiO2，Fe2O3，FeO，CaO，MgO，SO3，Na2O，K2O等，此外还含有少量的稀土元素。将这些氧化物从粉煤灰中分离提取出来并制备得到相应的高附加值的产品，不仅能够产生较高的社会经济利用价值，也可缓解粉煤灰对环境的危害。
粉煤灰的综合利用研究，特别是从粉煤灰中分离提取氧化铝的研究，自上世纪40年代至今，国内外的许多专家、学者在此研究上进行了大量工作并提出了多种分离提取方法。但是在提取分离氧化铝时，将氧化铁作为杂质处理掉，并没有将粉煤灰中Fe2O3和FeO回收再利用，造成资源的严重浪费。
而氧化铁作为一种无机颜料，广泛应用于油漆、橡胶、塑料化妆品、建筑精磨材料、精密五金仪器、光学玻璃、搪瓷、文教用品、皮革、磁性合金和高级合金钢等领域。
目前，国内外学者针对从粉煤灰中分离提取氧化铁提出了一些方法，例如：氧化钙烧结法、碱石灰烧结法等等，但这些方法由于工艺条件限制、氧化铁回收率低、耗能大、生产成本高、排渣量大等原因，造成分离提取氧化铁实施效果差。
本发明的目的是利用稀硝酸与普通循环流化床粉煤灰低温水热反应，使粉煤灰中全部的Fe2O3、FeO以及部分非晶态Al2O3的溶出，再利用甲醇分离提取溶液中的Fe2O3、FeO，最终得到纯度较高的氧化铁产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种在低温条件下利用硝酸和甲醇提取粉煤灰中氧化铁的方法。
本发明提供的技术方案包括利用硝酸与粉煤灰低温水热反应，使粉煤灰中全部的Fe2O3、FeO及部分非晶态Al2O3溶出，再利用甲醇分离提取溶液中的Fe2O3、FeO来得到高纯度的氧化铁。本发明提供的技术方案制作工艺简单、降低生产成本、充分利用了粉煤灰的资源，适合大规模生产。
实现本发明目的技术方案如下：
一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；
2)酸浸：50℃～80℃下，按粉煤灰与硝酸的固液比为1：3～1：6的比例将粉煤灰与浓度为1％～5％的硝酸混合，反应1～4h；
3)固液分离：将反应物冷却至室温后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤，得硝酸铁与硝酸铝的溶液；
4)甲醇分离硝酸铝和氧化铁：甲醇与步骤3)中得到的所述溶液按3：1～12：1体积比混合，再按氧化铝与硝酸铵的摩尔比为1：3～1：4加入硝酸铵配制混合液，搅拌1～2h后，抽滤，得硝酸铝滤饼；接着按氧化铝与无水甲醇的固液比为2：1～1：2的无水甲醇洗涤，并回收滤液；
5)氧化铁回收：滴加氨水于所述回收滤液中，至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
进一步的，所述粉煤灰为按质量百分比计的下述组份：
Al2O3+SiO2+Fe2O3＞50％，CaO＞10％。
进一步的，所述粉煤灰为蓬莱灰，按质量百分比计的下述组份：Al2O3，19.25％；SiO2，49.08％；Fe2O3，3.6％；CaO，16.34％；SO3，4.27％；烧失量，5.68％。
进一步的，所述步骤1)中，用湿式弱磁场磁选机进行湿法磁选分离。
进一步的，所述湿式弱磁场磁选机磁感应强度0.2T，入料速度500mL/min，物料浓度8％，磁选3～5次。
进一步的，所述步骤1)磁选的目的是分离出磁珠，粉煤灰中分离出磁珠的主要成分为Fe3O4。因Fe3O4的化学性质稳定，不易与强酸强碱反应，故为使粉煤灰中的氧化铁全部分离提取，必须加入磁选步骤。
和最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
1、本发明提供的技术方案，能充分高效提取粉煤灰中的氧化铁。
2、本发明提供的技术方案，利用低温反应的方法处理粉煤灰，对设备无特殊要求。
3、本发明提供的技术方案，可将粉煤灰中的氧化铝溶出90％～96％，氧化铁溶出98％～100％。
4、本发明提供的技术方案，粉煤灰经磁选后，磁珠的回收率达85％以上，磁珠粒径在20～30um；从粉煤灰中回收磁珠成本较低，除磁珠后的粉煤灰中非磁性部分铁含量较低，更有利于综合应用；用磁珠结合高梯度磁分离技术处理废水，能将废水中的磷去除率效果好、效率高、处理量大。
5、本发明提供的技术方案，拓宽了粉煤灰综合利用的范围。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例进一步的对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，粉煤灰经3次磁选，再与5％的硝酸按固液比1：3混合，并在80℃下反应4h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2：1的水洗涤，得到硝酸铁和硝酸铝的溶液；按甲醇与硝酸铁和硝酸铝溶液的体积比为10：1配制加甲醇，再按氧化铝与硝酸铵的摩尔比为1：3加入硝酸铵配制混合液，搅拌2h后，抽滤，得硝酸铝滤饼；接着按氧化铝与无水甲醇的固液比为2：1的无水甲醇洗涤，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例2，粉煤灰经4次磁选，再与4％的硝酸按固液比1：4混合，并在70℃下反应3h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为1：2的水洗涤，得到硝酸铁和硝酸铝的溶液；按甲醇与硝酸铁和硝酸铝溶液的体积比为12：1配制加甲醇，再按氧化铝与硝酸铵的摩尔比为1：4加入硝酸铵配制混合液，搅拌1h后，抽滤，得硝酸铝滤饼；接着按氧化铝与无水甲醇的固液比为1：2的无水甲醇洗涤，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例3，粉煤灰经5次磁选，再与3％的硝酸按固液比1：5混合，并在60℃下反应3h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2：1的水洗涤，得到硝酸铁和硝酸铝的溶液；按甲醇与硝酸铁和硝酸铝溶液的体积比为9：1配制加甲醇，再按氧化铝与硝酸铵的摩尔比为1：3加入硝酸铵配制混合液，搅拌1.5h后，抽滤，得硝酸铝滤饼；接着按氧化铝与无水甲醇的固液比为2：3的无水甲醇洗涤，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例4，粉煤灰经5次磁选，再与5％的硝酸按固液比1：5混合，并在50℃下反应3h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2：3的水洗涤，得到硝酸铁和硝酸铝的溶液；按甲醇与硝酸铁和硝酸铝溶液的体积比为6：1配制加甲醇，再按氧化铝与硝酸铵的摩尔比为1：3加入硝酸铵配制混合液，搅拌2h后，抽滤，得硝酸铝滤饼；接着按氧化铝与无水甲醇的固液比为2：1的无水甲醇洗涤，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例5，粉煤灰经5次磁选，再与2％的硝酸按固液比1：6混合，并在65℃下反应4h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为4：3的水洗涤，得到硝酸铁和硝酸铝的溶液；按甲醇与硝酸铁和硝酸铝溶液的体积比为3：1配制加甲醇，再按氧化铝与硝酸铵的摩尔比为1：4加入硝酸铵配制混合液，搅拌2h后，抽滤，得硝酸铝滤饼；接着按氧化铝与无水甲醇的固液比为2：1的无水甲醇洗涤，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例6，粉煤灰经4次磁选，再与3％的硝酸按固液比1：3混合，并在75℃下反应4h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为5：4的水洗涤，得到硝酸铁和硝酸铝的溶液；按甲醇与硝酸铁和硝酸铝溶液的体积比为4：1配制加甲醇，再按氧化铝与硝酸铵的摩尔比为1：4加入硝酸铵配制混合液，搅拌1h后，抽滤，得硝酸铝滤饼；接着按氧化铝与无水甲醇的固液比为2：1的无水甲醇洗涤，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例7，粉煤灰经5次磁选，再与5％的硝酸按固液比1：4混合，并在70℃下反应2h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2：1的水洗涤，得到硝酸铁和硝酸铝的溶液；按甲醇与硝酸铁和硝酸铝溶液的体积比为5：1配制加甲醇，再按氧化铝与硝酸铵的摩尔比为1：3加入硝酸铵配制混合液，搅拌1h后，抽滤，得硝酸铝滤饼；接着按氧化铝与无水甲醇的固液比为1：2的无水甲醇洗涤，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例8，粉煤灰经4次磁选，再与5％的硝酸按固液比1：6混合，并在55℃下反应3h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2：1的水洗涤，得到硝酸铁和硝酸铝的溶液；按甲醇与硝酸铁和硝酸铝溶液的体积比为6：1配制加甲醇，再按氧化铝与硝酸铵的摩尔比为1：4加入硝酸铵配制混合液，搅拌2h后，抽滤，得硝酸铝滤饼；接着按氧化铝与无水甲醇的固液比为5：4的无水甲醇洗涤，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例9，粉煤灰经3次磁选，再与1％的硝酸按固液比1：3混合，并在50℃下反应4h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2：1的水洗涤，得到硝酸铁和硝酸铝的溶液；按甲醇与硝酸铁和硝酸铝溶液的体积比为7：1配制加甲醇，再按氧化铝与硝酸铵的摩尔比为1：3加入硝酸铵配制混合液，搅拌2h后，抽滤，得硝酸铝滤饼；接着按氧化铝与无水甲醇的固液比为2：1的无水甲醇洗涤，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
实施例10，粉煤灰经5次磁选，再与4％的硝酸按固液比1：4混合，并在80℃下反应3h；反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为1：2的水洗涤，得到硝酸铁和硝酸铝的溶液；按甲醇与硝酸铁和硝酸铝溶液的体积比为12：1配制加甲醇，再按氧化铝与硝酸铵的摩尔比为1：3加入硝酸铵配制混合液，搅拌1h后，抽滤，得硝酸铝滤饼；接着按氧化铝与无水甲醇的固液比为1：2的无水甲醇洗涤，并回收滤液；滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
将上述实施例中所得样品分别进行性能测试，得到数据如下表1所示。
表1
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (5)
1.一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；
2)酸浸：50℃～80℃下，按粉煤灰与硝酸的固液比为1：3～1：6的比例将粉煤灰与浓度为1％～5％的硝酸混合，反应1～4h；
3)固液分离：将反应物冷却至室温后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2：1～1：2的水洗涤，得硝酸铁与硝酸铝的溶液；
4)甲醇分离硝酸铝和氧化铁：甲醇与步骤3)中得到的所述溶液按3：1～12：1体积比混合，再按氧化铝与硝酸铵的摩尔比为1：3～1：4加入硝酸铵配制混合液，搅拌1～2h后，抽滤，得硝酸铝滤饼；接着按氧化铝与无水甲醇的固液比为2：1～1：2的无水甲醇洗涤，并回收滤液；
5)氧化铁回收：滴加氨水于所述回收滤液中，至溶液pH＞8，过滤，得氢氧化铁。
2.如权利要求1所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述粉煤灰为按质量百分比计的下述组份：
Al2O3+SiO2+Fe2O3＞50％，CaO＞10％。
3.如权利要求2所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述粉煤灰为蓬莱灰，按质量百分比计的下述组份：Al2O3，19.25％；SiO2，49.08％；Fe2O3，3.6％；CaO，16.34％；SO3，4.27％；烧失量，5.68％。
4.如权利要求1所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述步骤1)中，用湿式弱磁场磁选机进行湿法磁选分离。
5.如权利要求4所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述湿式弱磁场磁选机磁感应强度0.2T，入料速度500mL/min，物料浓度8％，磁选3～5次。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610066800.2A CN105668646A (zh) | 2016-01-29 | 2016-01-29 | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610066800.2A CN105668646A (zh) | 2016-01-29 | 2016-01-29 | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105668646A true CN105668646A (zh) | 2016-06-15 |
Family
ID=56303013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610066800.2A Pending CN105668646A (zh) | 2016-01-29 | 2016-01-29 | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105668646A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6241721A (ja) * | 1985-08-19 | 1987-02-23 | Nisshin Steel Co Ltd | 酸化鉄の回収方法 |
| CN101870489A (zh) * | 2010-04-27 | 2010-10-27 | 中国神华能源股份有限公司 | 用粉煤灰生产超细氢氧化铝、氧化铝的方法 |
| CN102101689A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-06-22 | 内蒙古昶泰资源循环再生利用科技开发有限责任公司 | 一种粉煤灰生产高纯低铁硫酸铝及其综合利用的工艺方法 |
| CN104445212A (zh) * | 2013-09-16 | 2015-03-25 | 贵阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种用于循环流化床粉煤灰的处理方法 |
-
2016
- 2016-01-29 CN CN201610066800.2A patent/CN105668646A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6241721A (ja) * | 1985-08-19 | 1987-02-23 | Nisshin Steel Co Ltd | 酸化鉄の回収方法 |
| CN101870489A (zh) * | 2010-04-27 | 2010-10-27 | 中国神华能源股份有限公司 | 用粉煤灰生产超细氢氧化铝、氧化铝的方法 |
| CN102101689A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-06-22 | 内蒙古昶泰资源循环再生利用科技开发有限责任公司 | 一种粉煤灰生产高纯低铁硫酸铝及其综合利用的工艺方法 |
| CN104445212A (zh) * | 2013-09-16 | 2015-03-25 | 贵阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种用于循环流化床粉煤灰的处理方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104495899B (zh) | 一种电石渣与粉煤灰协同资源化利用的方法 | |
| CN100584764C (zh) | 从粉煤灰和煤矸石中回收氧化铁的方法 | |
| CN101817547B (zh) | 一种从钕铁硼永磁材料废料中回收混合稀土氯化物的方法 | |
| CN105238929A (zh) | 一种废旧钕铁硼永磁材料中稀土的回收与利用 | |
| CN102897810A (zh) | 一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法 | |
| CN111534705A (zh) | 一种处理锂云母矿的复合添加剂及其应用 | |
| CN103449483A (zh) | 采用酸法由粉煤灰制备氧化铝过程中的除杂方法 | |
| CN103243226A (zh) | 一种以低品位轻稀土尾矿制备稀土精矿的方法 | |
| CN105776345A (zh) | 一种分离煤粉炉粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105753063A (zh) | 一种分离煤粉炉粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105776344A (zh) | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105668646A (zh) | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105776346A (zh) | 一种分离煤粉炉粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105668645A (zh) | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105621490A (zh) | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105692709A (zh) | 一种分离煤粉炉粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105692707A (zh) | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105753062A (zh) | 一种分离煤粉炉粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105776343A (zh) | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105621493A (zh) | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105731546A (zh) | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105692710A (zh) | 一种分离煤粉炉粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105692708A (zh) | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105621489A (zh) | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 | |
| CN105692706A (zh) | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160615 |