CN105647235A - 一种高上染率分散染料组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高上染率分散染料组合物及其制备方法和应用，所述分散染料组合物由以下组分组成：式I所示的化合物含量为染料组合物总质量的5-25％；式II所示的化合物含量为染料组合物总质量的5-25％；式III所示的化合物含量为染料组合物总质量的0.5-10％；式IV所示化合物含量为染料组合物总质量的0.5-8％；其余为助剂。制备方法包括：将式I至式IV所示的化合物与助剂混合均匀并研磨，然后进行喷雾干燥，即得。分散染料组合物应用于疏水性纤维或纤维的混纺物的染色。本发明的分散染料组合物具有良好的皂洗牢度、耐汗牢度、耐升华牢度和拼白牢度；制备方法工艺简单，成本低，具有良好的应用前景。

Description

一种高上染率分散染料组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于非离子型染料领域，特别涉及一种高上染率分散染料组合物及其制备方法和应用。
背景技术
分散染料是一类水溶性较低的非离子型染料。分散染料最早用于醋酯纤维的染色，称为醋纤染料。随着合成纤维的发展，锦纶、涤纶相继出现，尤其是涤纶，由于具有整列度高，纤维空隙少，疏水性强等特性。该纤维要在高温、热溶下使纤维膨化，染料才能进入纤维并上染。随着合成纤维的发展，人们对染料也提出了新的要求，以往的染料具有应用缺陷，例如上染率低，牢度难以让人接受等。
因此，需要开发一种能够适用与多类纤维和其混纺制品上的新型染料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高上染率分散染料组合物及其制备方法和应用，该分散染料组合物具有良好的皂洗牢度、耐汗牢度、耐升华牢度和拼白牢度；制备方法工艺简单，成本低，具有良好的应用前景。
本发明的一种高上染率分散染料组合物，由以下组分组成：式I所示的化合物含量为染料组合物总质量的5-25％，优选6.5-20％；所述式II所示的化合物含量为染料组合物总质量的5-25％，优选8-15％；所述式III所示的化合物含量为染料组合物总质量的0.5-10％，优选3-8％；所述式IV所示化合物含量为染料组合物总质量的0.5-8％，优选1.5-8％；其余为助剂。
其中，式I所示的化合物为：
式II所示的化合物为：
式III所示的化合物为：
式IV所示的化合物为：
其中，
R1是氢或(C1-C4)的烷基；
X1-X6独立的选自氢、卤素、硝基、氰基、羰基、SCN或CO-NR2R3；以上n和m分别是1、2、3或4。
优选的，所述R1是氢、(C1-C2)的烷基；
X1-X6独立的选自氢、硝基、氰基、溴或氯；
以上n和m分别是1或2。
更优选的，所述R1是甲基或乙基；
X3，X4和X6是硝基；
X1和X2独立的选自硝基、溴或氯；
X5是氢；
以上n和m分别是1或2。
最优选的，所述分散染料组合物中式I-1所示的化合物为：
式II-1所示的化合物为：
式III所示的化合物为：
式IV所示的化合物为：
本发明所述的助剂为分散剂和/或扩散剂。
所述助剂为萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物中的一种或几种。
所述萘磺酸甲醛缩合物为扩散剂NNO、分散剂MF、扩散剂CNF中的一种或几种。
进一步的，所述的组合物中，式I和式II所示的化合物的质量比为1:5-5:1；优选1:2.5-2.5:1。
更进一步的，所述组合物还可以含有其他结构染料。
本发明的另一方面，是提供一种染色的水溶液，包含上述分散染料组合物，所述的水溶液中染料组合物的含量为0.001％至20％，优选0.005％至16％。
本发明的一种高上染率分散染料组合物的制备方法，包括：
将式I至式IV所示的化合物与助剂混合均匀并研磨，然后进行喷雾干燥，即得。
本发明一种高上染率分散染料组合物的应用，所述分散染料组合物应用于疏水性纤维或纤维的混纺物的染色。
所述的疏水性纤维或混纺物包括但不限于：醋酯纤维、棉、尼龙、聚酯纤维、腈纶、羊毛、氨纶。所述的纺织材料或其混纺物可以是丝状，散纤维，纱或机织或针织织物的形式。
本发明所述的化合物的制备方法可参考专利CN101522816、JP58152056和EP5551779公开的方法制备获得。
有益效果
本发明的分散染料组合物具有良好的皂洗牢度、耐汗牢度、耐升华牢度，非常好的拼白牢度，尤其是当式I至式IV化合物按照本发明比例组合形成的组合物的上染率很好，特别适用于纺织品染色；而且制备方法工艺简单，成本低，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为式(II-1)化合物的H1-NMR谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将苯胺37g，丙烯酸28.8g，水100g，90℃搅拌反应20小时，降温，加入甲醇200g，0-5℃搅拌12小时，过滤，加入水150g，纯碱11g，氯化苄20g混合，搅拌，在80℃加入碘化钾2g，反应12小时，降温，加入甲醇100g，0-5℃搅拌12小时，过滤后滤饼和100gDMF、纯碱11g、溴丙酮14g混合，升温至60℃，加入碘化钾1g，搅拌反应12小时，降温至40℃，加水200g，过滤获得酯化物。
将41.5g硫酸和9.5g醋酸混合，降到10℃以下慢慢加入4.65g的2-氨基-3,5二硝基噻吩，然后在0-5℃，慢慢加入8.2g亚硝酰硫酸。滴加完毕后，在0℃左右搅拌反应2小时至反应完全获得重氮化液。
在25g水和50g冰的混合液中加入2g硫酸，1.2g氨基磺酸和7.8g的酯化物，在0℃以下缓慢加入上述重氮化液，5℃下搅拌反应2小时，过滤，清水洗涤干燥获得10.68g式(II-1)化合物。熔点：118℃-123℃，H1-NMR谱图见图1。
实施例2
将式(I-1)6.7g，式(II-1)14.5g，式(III)8.0g，式(IV)1.9g与分散剂MF68.9g加水拼混后，用研磨机研磨分散，然后进行喷雾干燥，获得蓝色至黑色染料组合物。
实施例3
将式(I-1)20.0g，式(II-1)8.3g，式(III)4.0g，式(IV)2.3g与分散剂MF65.4g加水拼混后，用研磨机研磨分散，然后进行喷雾干燥，获得蓝色至黑色染料组合物。
实施例4
将式(I-1)25.0g，式(II-1)5.0g，式(III)1.5g，式(IV)3.2g与分散剂MF65.3g加水拼混后，用研磨机研磨分散，然后进行喷雾干燥，获得蓝色至黑色染料组合物。
实施例5
将式(I-1)5.0g，式(II-1)25.0g，式(III)1.5g，式(IV)3.2g与分散剂MF65.3g加水拼混后，用研磨机研磨分散，然后进行喷雾干燥，获得蓝色至黑色染料组合物。
实施例6
将式(I-1)12.5g，式(II-1)14.3g，式(III)3.5g，式(IV)6.2g与分散剂MF63.5g加水拼混后，用研磨机研磨分散，然后进行喷雾干燥，获得蓝色至黑色染料组合物。
实施例7
将式(I-2)6.7g，式(II-1)14.5g，式(III)5.0g，式(IV)2.4g与分散剂MF71.4g加水拼混后，用研磨机研磨分散，然后进行喷雾干燥，获得蓝色至黑色染料组合物。
实施例8
将式(I-3)21.0g，式(II-1)7.2g，式(III)3.1g，式(IV)2.0g与分散剂MF66.7g加水拼混后，用研磨机研磨分散，然后进行喷雾干燥，获得蓝色至黑色染料组合物。
实施例9
各取2.0g实施例2～8制得的分散染料，用水分别配成浓度为2g/L的分散染料悬浮液，取2ml与8ml的水混合，用醋酸调节染浴pH为5，然后升温至60℃，同时分别放入2g如下表所示的纤维材料进行高温高压染色，30分钟内升温到130℃，保温30分钟，冷却，取样。并分别按照国标有关规定测试实施例2-8的耐皂洗色牢度、耐升华色牢度及耐汗牢度和拼白牢度。
表1
表2
表3
表4
表5

Claims (9)

1.一种高上染率分散染料组合物，其特征在于：由以下组分组成：式I所示的化合物含量为染料组合物总质量的5-25％；式II所示的化合物含量为染料组合物总质量的5-25％；式III所示的化合物含量为染料组合物总质量的0.5-10％；式IV所示化合物含量为染料组合物总质量的0.5-8％；其余为助剂；
其中，式I所示的化合物为：
式II所示的化合物为：
式III所示的化合物为：
式IV所示的化合物为：
其中，
R1是氢或(C1-C4)的烷基；
X1-X6独立的选自氢、卤素、硝基、氰基、羰基、SCN或CO-NR2R3；
以上n和m分别是1、2、3或4。
2.根据权利要求1所述的一种分散染料组合物，其特征在于：所述R1是氢、(C1-C2)的烷基；
X1-X6独立的选自氢、硝基、氰基、溴或氯；
以上n和m分别是1或2。
3.根据权利要求2所述的一种高上染率分散染料组合物，其特征在于：所述R1是甲基或乙基；
X3，X4和X6是硝基；
X1和X2独立的选自硝基、溴或氯；
X5是氢；
以上n和m分别是1或2。
4.根据权利要求1所述的一种高上染率分散染料组合物，其特征在于：所述式I所示的化合物为：
所述式II所示的化合物为：
5.根据权利要求1所述的一种高上染率分散染料组合物，其特征在于：所述助剂为分散剂和/或扩散剂。
6.根据权利要求5所述的一种高上染率分散染料组合物，其特征在于：所述助剂为萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高上染率分散染料组合物，其特征在于：所述式I所示化合物和式II所示化合物的质量比为1:5-5:1。
8.一种如权利要求1所述的高上染率分散染料组合物的制备方法，包括：
将式I至式IV所示的化合物与助剂混合均匀并研磨，然后进行喷雾干燥，即得。
9.一种如权利要求1所述的高上染率分散染料组合物的应用，其特征在于：所述分散染料组合物应用于疏水性纤维或纤维的混纺物的染色。
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