CN105646790B - 一种水分散型阻燃树脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种水分散型阻燃树脂及其制备方法，合成该树脂的各组分及其质量百分比为聚氯乙烯1～10％，丙烯酸酯混合物30～50％，分散助剂0.5～4％，热引发剂0.2～2％，四氢呋喃与水的混合溶剂40～60％。该树脂的制备方法为：先将聚氯乙烯溶解于四氢呋喃与水的混合溶剂中，然后依次加入丙烯酸酯混合物、分散助剂和热引发剂，得到预聚混合物，再经高速搅拌分散于水中，加热搅拌进行聚合，控制一定反应时间，得到水分散型阻燃树脂。本发明得到的产品耐蚀性能好，力学性能可调，具有阻燃性，可应用于防火涂料中。

Description

一种水分散型阻燃树脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及功能性涂料技术领域，具体涉及一种水分散型阻燃树脂及其制备方法。

背景技术

随着现代建筑的日益高层化以及几年来火灾事故的接连发生，建筑防火材料的研究与应用已摆在了十分重要的地位，成为预防与遏制火灾事故发生的有效措施之一。由于现代建筑中存在大量易燃材料，因此防火涂料的大量使用成为必然趋势，其也成为建筑的重要组成部分，它能最大限度的阻止火灾蔓延，有效保护人民生命和财产安全。防火涂料一般为有机溶剂型涂料，其组成一般由氯化橡胶、石蜡和多种防火添加剂等构成。涂料的耐火性好，施涂于普通电线，门板、以及钢结构表面等，遇火时膨胀产生泡沫，炭化成保护层，隔绝火源，卤化树脂预热时也能释放出卤化氢，使火焰燃烧自由基反应的链锁反应切断。

近些年，随着科学技术的发展以及人类对环境保护的重视，对环保涂层材料的需求愈来愈高，传统的涂料再也跟不上人类发展的脚步。对使用涂料的环保化的需求呼声越来越强。因此，有必要对传统溶剂型树脂进行水性化的改进。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对传统溶剂型涂料存在的环保方面的缺陷，提供一种水分散型阻燃树脂及其制备方法，制备方法过程可控，反应平稳，制备的水分散型阻燃树脂阻燃效果好，耐蚀性能好。

为了达到上述技术效果，本发明采用的技术方案是：

一种水分散型阻燃树脂，合成该树脂的各组分及其质量百分比分别为：

所述混合溶剂的组成组分为四氢呋喃与水。

进一步地，所述的丙烯酸酯混合物的组成组分及其质量百分比为：

进一步地，所述的聚氯乙烯的分子量范围为5万～12万。

进一步地，所述的分散助剂为聚乙烯吡咯烷酮。

进一步地，所述的热引发剂为过氧化苯甲酰。

进一步地，所述的混合溶剂组成组分的体积的相对比例为水：四氢呋喃＝10：1～3：1。

一种水分散型阻燃树脂的制备方法，首先将不同分子量的聚氯乙烯溶解于四氢呋喃中，然后加入设计量的丙烯酸酯混合物、分散助剂聚乙烯吡咯烷酮以及热引发剂过氧化苯甲酰，得到预聚混合物，然后将预聚混合物加入到设计的与四氢呋喃定体积比的水中，以500～2000转/分钟的转速高速搅拌10～60分钟，使得预聚混合物均匀混合分散于混合溶剂相体系中，然后体系升温至60～100℃，在300～1000转/分钟的转速下搅拌反应3～24小时，得到水分散型阻燃树脂。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、反应体系以水作为分散相，最大限度的减少了有机挥发物的挥发，摒除了传统溶剂型涂料对环境的污染问题。

2、本发明的水分散型阻燃树脂采用悬浮聚合的方法制备，反应平稳，过程可控。

3、本发明的水分散型阻燃树脂以聚氯乙烯作为接枝树脂，使其在体系中有效提供卤族元素，体系阻燃效果好。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，加以详细说明。

附图说明

图1为实施例一所制备的水分散型阻燃树脂形貌。

图2为实施例一所制备的水分散型阻燃树脂其干燥后的涂层形貌。

图3为实施例一所制备的水分散型阻燃树脂其干燥后的涂层经光学显微镜观察的形貌。

图4为实施例一制备的水分散型阻燃树脂其干燥后的涂层的热失重曲线。

具体实施方式

实施例一：

合成水分散型阻燃树脂的组成及其质量百分比分别为：

其中的聚氯乙烯的分子量范围为5万。

其中丙烯酸酯混合物之间的组成及其相对比例为：

其中四氢呋喃/水混合溶剂的组成及其体积相对比例范围为水：四氢呋喃＝3：1。首先将分子量为5万的聚氯乙烯溶解于四氢呋喃中，然后加入设计的丙烯酸酯混合物、分散助剂聚乙烯吡咯烷酮K-30及热引发剂过氧化苯甲酰，得到预聚混合物，然后加入到设计的与四氢呋喃定体积比的水中，预聚混合物以500转/分钟高速搅拌60分钟，使得预聚混合物均匀混合分散于混合溶剂相体系，然后体系升温至60℃，在300转/分钟速下搅拌反应24小时，得到水分散型阻燃树脂。实施例一制得的水分散型阻燃树脂，其形貌参照图1所示，均匀透明，由于分散助剂的作用，体系呈现半透明乳液形态。将该水分散型阻燃树脂涂布于马口铁板上，干燥后漆膜的形貌参照图2所示，由于通过共价键结合，聚丙烯树脂与聚氯乙烯两相聚合物相容性较好，未发现出现宏观相分离状况。将该水分散型阻燃树脂涂布于玻璃板上，干燥后通过三维光学显微镜观察的漆膜的形貌，参照图3所示，微观上，整个漆膜也呈现均匀形貌，未有明显相间相分离。

实施例一制备的水分散型阻燃树脂其干燥后的涂层的热失重曲线如图4所示，由图4可以看出，漆膜在200～250℃附近有一热失重平台，其为树脂中的氯化氢在此温度下分解挥发造成的现象。在400℃附近有第二个热失重平台，此时聚合物链段主链发生热分解。树脂体系中氯化氢的分解释放，有利于使火焰燃烧自由基反应的链锁反应切断，使树脂漆膜起到阻燃的效果。

实施例二：

合成水分散型阻燃树脂的组成及其质量百分比分别为：

其中的聚氯乙烯的分子量范围为8万。

其中四氢呋喃/水混合溶剂的组成及其体积相对比例为水：四氢呋喃＝5：1。

其中丙烯酸酯混合物之间的组成及其相对比例为：

首先将分子量为8万的聚氯乙烯溶解于四氢呋喃溶剂中，然后加入设计的丙烯酸酯混合物、分散助剂聚乙烯吡咯烷酮K-30及热引发剂过氧化苯甲酰，得到预聚混合物，然后加入到设计的与四氢呋喃定体积比的水中，预聚混合物以800转/分钟高速搅拌45分钟，使得预聚混合物均匀混合分散于混合溶剂相体系，然后体系升温至70℃，在500转/分钟的转速下搅拌反应18小时，得到水分散型阻燃树脂。

实施例三：

合成水分散型阻燃树脂的组成及其质量百分比分别为：

其中的聚氯乙烯的分子量范围为10万。

其中丙烯酸酯混合物之间的组成及其相对比例为：

其中四氢呋喃/水混合溶剂的组成及其体积相对比例为水：四氢呋喃＝7：1。

首先将分子量为10万的聚氯乙烯溶解于四氢呋喃中，然后加入设计的丙烯酸酯混合物、分散助剂聚乙烯吡咯烷酮K-30及热引发剂过氧化苯甲酰，得到预聚混合物，然后加入到设计的与四氢呋喃定体积比的水中，预聚混合物以1600转/分钟高速搅拌20分钟，使得预聚混合物均匀混合分散于混合溶剂相体系，然后体系升温至80℃，在700转/分钟的转速下搅拌反应12小时，得到水分散型阻燃树脂。

实施例四：

合成水分散型阻燃树脂的组成及其质量百分比分别为：

其中的聚氯乙烯的分子量范围为12万。

其中丙烯酸酯混合物之间的组成及其相对比例为：

其中四氢呋喃/水混合溶剂的组成及其体积相对比例为水：四氢呋喃＝10：1。

首先将分子量为12万的聚氯乙烯溶解于四氢呋喃溶剂中，然后加入设计的丙烯酸酯混合物、分散助剂聚乙烯吡咯烷酮K-30及热引发剂过氧化苯甲酰，得到预聚混合物，然后加入到设计的与四氢呋喃定体积比的水中，预聚混合物以2000转/分钟高速搅拌10分钟，使得预聚混合物均匀混合分散于混合溶剂相体系，然后体系升温至100℃，在1000转/分钟的转速下搅拌反应3小时，得到水分散型阻燃树脂。

本发明所制备的水分散型阻燃树脂经干燥固化后，漆膜的各项力学性能参数如表一所示：

表一、水分散型阻燃树脂力学性能参数：

本发明的反应体系以水作为分散相，最大限度的减少了有机挥发物的挥发，摒除了传统溶剂型涂料对环境的污染问题。本发明的水分散型阻燃树脂采用悬浮聚合的方法制备，反应平稳，过程可控；以聚氯乙烯作为接枝树脂，使其在体系中有效提供卤族元素，体系阻燃效果好，可应用于防火涂料中。结合上表，可以看出本发明的水分散型阻燃树脂耐蚀性能好，力学性能可调。

本发明不局限于上述具体的实施方式，对于本领域的普通技术人员来说从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种水分散型阻燃树脂，其特征在于，合成该树脂的各组分及其质量百分比分别为：

其中，所述混合溶剂的组成组分为四氢呋喃与水，所述的聚氯乙烯的分子量范围为5万～12万，所述的分散助剂为聚乙烯吡咯烷酮，所述的丙烯酸酯混合物的组成组分及其质量百分比为：

2.按照权利要求1所述的一种水分散型阻燃树脂，其特征在于，所述的热引发剂为过氧化苯甲酰。

3.按照权利要求1所述的一种水分散型阻燃树脂，其特征在于，所述的混合溶剂组成组分的体积的相对比例为水：四氢呋喃＝10：1～3：1。

4.制备权利要求1所述的一种水分散型阻燃树脂的方法，其特征在于，首先将不同分子量的聚氯乙烯溶解于四氢呋喃，然后加入设计量的丙烯酸酯混合物、分散助剂及热引发剂，得到预聚混合物，然后将预聚混合物加入设计的与四氢呋喃定体积比的水中，以500～2000转/分钟的转速高速搅拌10～60分钟，使得预聚混合物均匀混合分散于混合溶剂相体系中，然后体系升温至60～100℃，在300～1000转/分钟的转速下搅拌反应3～24小时，得到水分散型阻燃树脂。