CN105646172A - 1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，其特征在于，该合成工艺以环己基甲酸为原料经酰化、傅克、碱解反应得到1-羟基环己基苯基甲酮粗品，再经精蒸、结晶、干燥得到1-羟基环己基苯基甲酮成品。本发明工艺更为合理，生产过程无二氧化硫气体放出，生成的氯化钠对环境污染较小，产品产率较高。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺。
背景技术
1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺至少包括酰化反应、傅克反应、氯化反应等过程。在目前1-羟基环己基苯基甲酮的合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的1-羟基环己基苯基甲酮成品纯度低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的1-羟基环己基苯基甲酮产品纯度大，适合工业化生产。
本发明提供的1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，包括以下步骤：
（1）酰化：将环己基甲酸投加入反应釜内，升温到35±5℃,加入三氯化磷，60±3℃保温至少3小时后，分去无机层，得环己甲酰氯；其中，原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为1.9-3.2:1；
（2）傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5-10℃后，滴加步骤(1)制得的环己甲酰氯，苯、三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为
9:2.9-3.1:3.16-3.36，15±2℃至少2.5小时，得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物；
（3）水解反应：将适量的质量浓度为1.5-2.5%的稀盐酸中加入络合物中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量水洗酸，至pH>5时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯,得环己基苯基甲酮；
（4）氯化反应：将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升温至60±2℃，后通入氯气，反应结束，得1-氯环己基苯基甲酮；
（5）碱解反应：按重量比1：0.95-1.10将1-氯环己基苯基甲酮投加到液碱中，搅拌至反应结束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脱溶，回收甲苯，得到1-羟基环己基苯甲酮粗品；
（6）精制：将1-羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集馏分；把精馏出来的产品投入到结晶釜内，再用石油醚溶解重结晶，然后离心分离，蒸馏母液蒸出溶剂石油醚回用，湿品烘干后得成品1-羟基环己基苯甲酮。
本发明提供的1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备1-羟基环己基苯基甲酮工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，包括以下步骤：
（1）酰化：将环己基甲酸投加入反应釜内，升温到35±5℃,加入三氯化磷，603℃保温3小时后，分去无机层，得环己甲酰氯；其中，原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为3.2:1；
（2）傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至10℃后，滴加步骤(1)制得的环己甲酰氯，苯、三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为
9:2.9:3.16，17℃2.5小时，得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物；
（3）水解反应：将适量的质量浓度为1.5%的稀盐酸中加入络合物中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量水洗酸，至pH>5时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯,得环己基苯基甲酮；
（4）氯化反应：将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升温至62℃，后通入氯气，反应结束，得1-氯环己基苯基甲酮；
（5）碱解反应：按重量比1：0.95将1-氯环己基苯基甲酮投加到液碱中，搅拌至反应结束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脱溶，回收甲苯，得到1-羟基环己基苯甲酮粗品；
（6）精制：将1-羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集馏分；把精馏出来的产品投入到结晶釜内，再用石油醚溶解重结晶，然后离心分离，蒸馏母液蒸出溶剂石油醚回用，湿品烘干后得成品1-羟基环己基苯甲酮。
1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，更好的实现了产品的工业化生产。
Claims (1)
1.一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）酰化：将环己基甲酸投加入反应釜内，升温到35±5℃,加入三氯化磷，60±3℃保温至少3小时后，分去无机层，得环己甲酰氯；其中，原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为1.9-3.2:1；
（2）傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5-10℃后，滴加步骤(1)制得的环己甲酰氯，苯、三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为
9:2.9-3.1:3.16-3.36，15±2℃至少2.5小时，得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物；
（3）水解反应：将适量的质量浓度为1.5-2.5%的稀盐酸中加入络合物中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量水洗酸，至pH>5时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯,得环己基苯基甲酮；
（4）氯化反应：将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升温至60±2℃，后通入氯气，反应结束，得1-氯环己基苯基甲酮；
（5）碱解反应：按重量比1：0.95-1.10将1-氯环己基苯基甲酮投加到液碱中，搅拌至反应结束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脱溶，回收甲苯，得到1-羟基环己基苯甲酮粗品；
（6）精制：将1-羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集馏分；把精馏出来的产品投入到结晶釜内，再用石油醚溶解重结晶，然后离心分离，蒸馏母液蒸出溶剂石油醚回用，湿品烘干后得成品1-羟基环己基苯甲酮。
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2014
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160608 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |