CN105645989A - 介孔氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高比表面积介孔氧化铝陶瓷的制备方法，以磷酸二氢铝为粘结剂，采用粉末烧结法制备介孔氧化铝陶瓷。该方法主要用纳米薄水铝石为原料，磷酸二氢铝为粘结剂，用压片法对粉体成型并在低温下烧结合成介孔氧化铝陶瓷。本发明合成的介孔氧化铝陶瓷是利用纳米粒子的堆积构造孔道，用压片法将粉体成型能够根据实际制备出所需要的形状，同时低温烧结，节约了能源，简化了制备工艺，使得生产周期缩短了一半，并能实现规模化高效率的生产。

Description

介孔氧化铝陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备介孔氧化铝陶瓷的方法，具体涉及一种用纳米薄水铝石为原料，磷酸二氢铝水溶液(Al(H2PO4)3aq)做粘结剂，采用粉末烧结的方法制备比表面积可控的介孔氧化铝陶瓷。
背景技术
介孔材料具有较大的比表面积和孔容，以及可控的孔径分布，在吸附，过滤，催化等领域有着广泛的应用，而介孔氧化铝(MA)是由活性较高的γ-Al2O3组成，比表面积大，吸附性好，稳定性好，常用作吸附剂，催化剂和催化剂载体。文献1“IrandoustS,AndersonB.AreviewoftheselectivereductionofNOXwithhydrocarbonsunderleanburnconditionswithnon-zeoliticoxideandplatinumgroupmetalcatalysts[J].CatalysisReview,1998,30(3):343-348.”提出γ-Al2O3价格较低廉、制备较简单并可以选择性吸收离子，不与反应气反应、做催化剂载体时可提高催化剂的抗中毒性，因此在工业和研究领域引起了极大的关注。
介孔块体材料可以解决粉体材料难于分离而造成的污染问题，同时又具备介孔粉体材料的各种优点，其优异的性能使市场对其的需求更加强烈。介孔氧化铝陶瓷不仅比表面积大，有良好的孔容同时还有强度高、耐磨损、耐高温、抗腐蚀等优良特性，使其能够在苛刻的环境中使用。目前制备介孔材料常用的方法是溶胶凝胶法。文献2“刘伟渊.高气孔率、高强度多孔氧化铝陶瓷的制备及表征[D].清华大学,2009.”提出用溶胶凝胶法可以通过调节溶液的PH值来调节孔径大小和比表面积，容易获得微孔和介孔。文献3“原晓艳.利用模板辅助技术可控制备纳米有序介孔陶瓷块体材料[D].长春理工学,2011.”用溶胶凝胶法制备介孔氧化铝粉体，然后将介孔氧化铝粉体制成凝胶,注模烧结制备出了介孔氧化铝陶瓷，当烧结温度700℃时制备出了比表面积为282m2/g，孔体积为0.57cm3/g，平均孔径为7.5nm，压缩强度为0.52Mpa的介孔氧化铝陶瓷。烧结温度为1000℃时，介孔氧化铝陶瓷的比表面积是110m2/g，孔体积为0.38cm3/g，平均孔径12.0nm，压缩强度为1.23Mpa。文献4“王鼎聪.纳米自组装合成大孔容介孔氧化铝[J].中国科学,2009,39(5):420-431.”采用溶胶凝胶法利用纳米自组装机理制备了二次纳米自组装大孔容介孔氧化铝，其孔容达1.8-2.7ml/g，比表面积为180-429m2/g、平均孔径为17-57nm、孔隙率达87％-93％。文献5“朱新文,江东亮.有机泡沫浸渍工艺——一种经济实用的多孔陶瓷制备工艺[J].硅酸盐通报,2000,03:45-51.”指出溶胶凝胶法通过调节溶液的PH值来调节孔径大小和比表面积使孔径分布不易控制，且生产率低，工艺条件不易控制，不适合大规模生产。由于在实际的应用中，如在污水的净化处理，尾气的排放中需要比表面积大，且强度高，稳定性好的材料作为催化剂载体来达到催化净化的目的，而溶胶凝胶法制备介孔氧化铝陶瓷不仅需要结合其他方法进行制备,而且强度很难满足实际的应用。
如果采用粉末烧结法制备介孔氧化铝陶瓷，方法简单，成本低，能够实现工业化大规模生产，低温烧结又可以节约能源。通过调节粘结剂的加入量可以调节孔隙率，比表面积和抗弯强度。但目前还没有人用粉末烧结法制备出过介孔氧化铝陶瓷，且如何调节粘结剂的含量使其在高的比表面积和孔隙率下同时具有较高的强度也是该领域的一个难题。因此高比表面积下制备出具有一定抗弯强度的介孔氧化铝陶瓷成为该领域研究中有待解决的问题。
发明内容
为克服现有技术中存在的尚无粉末烧结法制备介孔氧化铝陶瓷，以及解决高的比表面积和孔隙率下同时具有较高的强度的问题，本发明提出了一种高比表面积介孔氧化铝陶瓷的制备方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，制备不同浓度的磷酸二氢铝水溶液。所述磷酸二氢铝水溶液的浓度为4.5～31.5％wt。
当所述磷酸二氢铝水溶液的浓度需小于31.5％wt时，以浓度为31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液作为原料，与去离子水混合，并搅拌10min混合均匀得到浓度为31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液；所述磷酸二氢铝水溶液与去离子水的体积比为1～8:2～9；当所述磷酸二氢铝水溶液的浓度需为31.5％wt时，将浓度为31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液搅拌10min得到。
步骤2，制备润湿的纳米薄水铝石粉体。将15ml浓度为4.5～31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液滴加到重量为30g的纳米薄水铝石粉体中，并在滴加中研磨搅拌20min，得到润湿的纳米薄水铝石粉体。所述的纳米薄水铝石粉体的颗粒度为90～110nm，比表面积为340m2/g。
步骤3，压制陶瓷坯体。将润湿均匀的纳米薄水铝石粉体放入模具中，对粉体进行双面加压。得到陶瓷坯体。
所述压制陶瓷坯体时，以<1KN/s的升压速率加压。当压力达到381KN时，保压3min后关闭压机。
步骤4，烘干陶瓷坯体。将得到的陶瓷坯体放在烘干箱中，以5℃/min的升温速率由室温升温至60℃，在60℃下干燥2h，再以5℃/min的升温速率由60℃升温至120℃，在120℃时干燥2h。
步骤5，烧制介孔氧化铝陶瓷。将烘干的陶瓷坯体放入马弗炉中进行常压烧结：以2℃/min的升温速度由室温升温至200℃。在200℃后，以5℃/min的升温速度继续升温至500～800℃，保温2h。保温结束后关闭电源，待烧好的陶瓷冷却至室温后取出，即得到介孔氧化铝陶瓷。
本发明的目的在于在烧结温度低于800℃时，生产一种比表面积大于100m2/g，孔径分布在2nm-50nm之间，孔体积位于0.05-0.6cm3/g，抗弯强度在2Mpa-10Mpa的介孔氧化铝陶瓷。
本发明以磷酸二氢铝为粘结剂，采用粉末烧结法制备介孔氧化铝陶瓷。该方法主要用纳米薄水铝石为原料，磷酸二氢铝为粘结剂，用压片法对粉体成型并在低温下烧结合成介孔氧化铝陶瓷。这种方法合成的介孔氧化铝陶瓷是利用纳米粒子的堆积构造孔道，用压片法将粉体成型可以根据实际制备出所需要的形状，同时低温烧结，节约了能源。
目前制备介孔氧化铝陶瓷常用的方法是凝胶注模法。这种方法制备介孔氧化铝陶瓷要制备溶胶。溶胶的制备需要用到铝醇盐(如有机醇铝)，模板剂(如P123)和其他有机溶剂，价格昂贵。且通过溶胶制备的介孔氧化铝陶瓷的比表面积、孔容、孔径大小受到多种因素的影响，如：模板剂的加入量、老化时间、煅烧温度、反应后的PH值，使其反应过程不易控制。尤其是PH值的大小，对介孔氧化铝孔容的形成，孔径的大小都有很大的影响。而用纳米薄水铝石做原料，用粉末烧结法制备介孔氧化铝陶瓷仅仅需要控制两个变量，磷酸二氢铝水溶液的浓度和烧结的温度。首先，磷酸二氢铝溶液良好的粘结性能增加材料的抗弯强度，通过改变磷酸二氢铝的加入量又能控制材料的比表面积和孔隙率。如在烧结温度为500℃，磷酸二氢铝水溶液的浓度分别为4.5％wt,18.1％wt，26.45％wt时，所制备出的介孔氧化铝陶瓷的抗弯强度分别为2.25Mpa、3.0125MPa、8.657Mpa，比表面积分别为326m2/g、176.311m2/g、67.4238m2/g，孔隙率分别为69.321％，65.9457％，63.1714％。其次，通过控制温度也可以控制介孔氧化铝陶瓷的抗弯强度、比表面积和孔隙率。如在磷酸二氢铝水溶液的浓度为18.1％wt，烧结温度分别为500℃，700℃时，所制备出的介孔氧化铝陶瓷的抗弯强度分别为3.30Mpa、5.50Mpa，比表面积分别为176.311m2/g、106.673m2/g，孔隙率分别为65.9457％，67.1184％。磷酸二氢铝水溶液的浓度和烧结温度这两个条件容易控制，且能够实现对抗弯强度和比表面积明显的调控，克服了其他方法制备介孔氧化铝陶瓷不易控制比表面积和抗弯强度的缺点，同时改变磷酸二氢铝溶液的浓度和温度时可以使抗弯强度得到明显的提升。附图是在磷酸二氢铝水溶液的浓度为18.1％wt,烧结温度为600℃时，所制备出的介孔氧化铝陶瓷。如附图4的孔径分布曲线4所示，制备的介孔氧化铝陶瓷的孔径分布为4～10nm，附图1中的位移－压强曲线1显示，其抗弯强度可以达到5Mpa，抗弯强度为5.061Mpa，孔隙率为68.1263％。附图3所示的孔体积曲线3表明所制备的介孔氧化铝陶瓷的孔体积能够达到0.3cm3/g。附图2所示的吸附脱附曲线2的比表面积能够达193.418m2/g，与现在国内文献中已知能制备出的介孔氧化铝陶瓷相比，在相同比表面积下，抗弯强度由1.05Mpa提高到了5Mpa。
本发明简化了制备介孔氧化铝陶瓷的工艺，使得生产周期缩短了一半，能实现规模化高效率的生产。而且该方法用的原料颗粒大小为100nm的纳米薄水铝石在工业上的制备技术已经较为成熟，已有多种制备方法。
附图说明
图1是本发明制备出的介孔氧化铝陶瓷抗弯强度曲线；
图2是本发明制备出的介孔氧化铝陶瓷脱附吸附曲线；
图3是本发明制备出的介孔氧化铝陶瓷的孔体积曲线；
图4是本发明制备出的介孔氧化铝陶瓷孔径分布曲线；
图5是本发明的流程图。图中：
1.位移－压强曲线；2.吸附脱附曲线；3.孔体积曲线；4.孔径分布曲线。
具体实施方式
实施例一：
本实施例是一种用粉末烧结法制备介孔氧化铝陶瓷的方法，具体过程是：
步骤1，制备不同浓度的磷酸二氢铝水溶液。本实施例中，所需的磷酸二氢铝水溶液的浓度为4.5％wt。
制备时，以浓度为31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液作为原料。将所述的磷酸二氢铝水溶液与去离子水按1:9的体积比混合，并用玻璃棒搅拌10min，使其混合均匀，即配制出浓度为4.5％wt的磷酸二氢铝水溶液。
步骤2，制备润湿的纳米薄水铝石粉体。将重量为30g的纳米薄水铝石粉体放入研钵中。取15ml浓度为4.5％wt的磷酸二氢铝水溶液。将所述磷酸二氢铝溶水液滴加在所述纳米薄水铝石粉体中，并在滴加中研磨搅拌20min，使纳米薄水铝石粉体与磷酸二氢铝水溶液混合均匀，得到润湿的纳米薄水铝石粉体。所述的纳米薄水铝石粉体的颗粒度为90～110nm，比表面积为340m2/g。
所述的纳米薄水铝石为中盛振宇公司提供的工业用原料。
步骤3，压制陶瓷坯体。将润湿均匀的纳米薄水铝石粉体放在直径为90mm、高度为60mm，并经过淬火的45号钢圆柱型模具中，对粉体进行双面加压。加压时，以<1KN/s的升压速率加压。当压力达到381KN即60Mpa时，保压3min后关闭压机。取出压制好的表面直径为90mm，厚度为3～4mm的圆饼形陶瓷坯体。
步骤4，烘干陶瓷坯体。将步骤3中压好的陶瓷坯体放在烘干箱中，以5℃/min的升温速度由室温升温至60℃，在60℃下干燥2h，再以5℃/min的升温速度由60℃升温至120℃，在120℃时干燥2h，得到烘干的陶瓷坯体。
步骤5，烧制介孔氧化铝陶瓷。将烘干的陶瓷坯体放入马弗炉中进行常压烧结：以2℃/min的升温速度由室温升温至200℃。在200℃后，以5℃/min的升温速度继续升温至500℃，保温2h。保温结束后关闭电源，待烧好的陶瓷冷却至室温后取出，即得到介孔氧化铝陶瓷。
实施例二：
本实施例是一种用粉末烧结法制备介孔氧化铝陶瓷的方法，具体过程是：
步骤1，制备不同浓度的磷酸二氢铝水溶液。本实施例中，所需的磷酸二氢铝水溶液的浓度为18.1％wt。
制备时，以浓度为31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液作为原料。将所述的磷酸二氢铝水溶液与去离子水按5:5的体积比混合，并用玻璃棒搅拌10min，使其混合均匀，即配制出浓度为18.1％wt的磷酸二氢铝水溶液。
步骤2，制备润湿的纳米薄水铝石粉体。将重量为30g的纳米薄水铝石粉体放入研钵中。取15ml浓度为18.1％wt的磷酸二氢铝水溶液。将所述磷酸二氢铝溶水液滴加在所述纳米薄水铝石粉体中，并在滴加中研磨搅拌20min，使纳米薄水铝石粉体与磷酸二氢铝水溶液混合均匀，得到润湿的纳米薄水铝石粉体。所述的纳米薄水铝石粉体的颗粒度为90～110nm，比表面积为340m2/g。
所述的纳米薄水铝石为中盛振宇公司提供的工业用原料。
步骤3，压制陶瓷坯体。将润湿均匀的纳米薄水铝石粉体放在直径为90mm、高度为60mm，并经过淬火的45号钢圆柱型模具中，对粉体进行双面加压。加压时，以<1KN/s的升压速率加压。当压力达到381KN即60Mpa时，保压3min后关闭压机。取出压制好的表面直径为90mm，厚度为3～4mm的圆饼形陶瓷坯体。
步骤4，烘干陶瓷坯体。将步骤3中压好的陶瓷坯体放在烘干箱中以5℃/min的升温速率由室温升温至60℃，在60℃下干燥2h，再以5℃/min的升温速率由60℃升温至120℃，在120℃时干燥2h。
步骤5，烧制介孔氧化铝陶瓷。将烘干的陶瓷坯体放入马弗炉中进行常压烧结：以2℃/min的升温速度由室温升温至200℃。在200℃后，以5℃/min的升温速度继续升温至600℃，保温2h。保温结束后关闭电源，待烧好的陶瓷冷却至室温后取出，即得到介孔氧化铝陶瓷。
实施例三：
本实施例是一种用粉末烧结法制备介孔氧化铝陶瓷的方法，具体过程是：
步骤1，制备不同浓度的磷酸二氢铝水溶液。本实施例中，所需的磷酸二氢铝水溶液的浓度为4.5％wt。
制备时，以浓度为31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液作为原料。将所述的磷酸二氢铝水溶液与去离子水按1:9的体积比混合，并用玻璃棒搅拌10min，使其混合均匀，即配制出浓度为4.5％wt的磷酸二氢铝水溶液。
步骤2，制备润湿的纳米薄水铝石粉体。将重量为30g的纳米薄水铝石粉体放入研钵中。取15ml浓度为4.5％wt的磷酸二氢铝水溶液。将所述磷酸二氢铝溶水液滴加在所述纳米薄水铝石粉体中，并在滴加中研磨搅拌20min，使纳米薄水铝石粉体与磷酸二氢铝水溶液混合均匀，得到润湿的纳米薄水铝石粉体。所述的纳米薄水铝石粉体的颗粒度为90～110nm，比表面积为340m2/g。
所述的纳米薄水铝石为中盛振宇公司提供的工业用原料。
步骤3，压制陶瓷坯体。将润湿均匀的纳米薄水铝石粉体放在直径为90mm、高度为60mm，并经过淬火的45号钢圆柱型模具中，对粉体进行双面加压。加压时，以<1KN/s的升压速率加压。当压力达到381KN即60Mpa时，保压3min后关闭压机。取出压制好的表面直径为90mm，厚度为3～4mm的圆饼形陶瓷坯体。
步骤4，烘干陶瓷坯体。将步骤3中压好的陶瓷坯体放在烘干箱中以5℃/min的升温速率由室温升温至60℃，在60℃下干燥2h，再以5℃/min的升温速率由60℃升温至120℃，在120℃时干燥2h。
步骤5，烧制介孔氧化铝陶瓷。将烘干的陶瓷坯体放入马弗炉中进行常压烧结：以2℃/min的升温速度由室温升温至200℃。在200℃后，以5℃/min的升温速度继续升温至800℃，保温2h。保温结束后关闭电源，待烧好的陶瓷冷却至室温后取出，即得到介孔氧化铝陶瓷。
实施例四：
本实施例是一种用粉末烧结法制备介孔氧化铝陶瓷的方法，具体过程是：
步骤1，制备不同浓度的磷酸二氢铝水溶液。本实施例中，所需的磷酸二氢铝水溶液的浓度为26.45％wt。
制备时，以浓度为31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液作为原料。将所述的磷酸二氢铝水溶液与去离子水按8:2的体积比混合，并用玻璃棒搅拌10min，使其混合均匀，即配制出浓度为26.45％wt的磷酸二氢铝水溶液。
步骤2，制备润湿的纳米薄水铝石粉体。将重量为30g的纳米薄水铝石粉体放入研钵中。取15ml浓度为26.45％wt的磷酸二氢铝水溶液。将所述磷酸二氢铝溶水液滴加在所述纳米薄水铝石粉体中，并在滴加中研磨搅拌20min，使纳米薄水铝石粉体与磷酸二氢铝水溶液混合均匀，得到润湿的纳米薄水铝石粉体。所述的纳米薄水铝石粉体的颗粒度为90～110nm，比表面积为340m2/g。
所述的纳米薄水铝石为中盛振宇公司提供的工业用原料。
步骤3，压制陶瓷坯体。将润湿均匀的纳米薄水铝石粉体放在直径为90mm、高度为60mm，并经过淬火的45号钢圆柱型模具中，对粉体进行双面加压。加压时，以<1KN/s的升压速率加压。当压力达到381KN即60Mpa时，保压3min后关闭压机。取出压制好的表面直径为90mm，厚度为3～4mm的圆饼形陶瓷坯体。
步骤4，烘干陶瓷坯体。将步骤3中压好的陶瓷坯体放在烘干箱中以5℃/min的升温速率由室温升温至60℃，在60℃下干燥2h，再以5℃/min的升温速率由60℃升温至120℃，在120℃时干燥2h。
步骤5，烧制介孔氧化铝陶瓷。将烘干的陶瓷坯体放入马弗炉中进行常压烧结：以2℃/min的升温速度由室温升温至200℃。在200℃后，以5℃/min的升温速度继续升温至700℃，保温2h。保温结束后关闭电源，待烧好的陶瓷冷却至室温后取出，即得到介孔氧化铝陶瓷。
实施例五：
本实施例是一种用粉末烧结法制备介孔氧化铝陶瓷的方法，具体过程是：
步骤1，制备不同浓度的磷酸二氢铝水溶液。本实施例中，所需的磷酸二氢铝水溶液的浓度为31.5％wt。
制备时，所采用的磷酸二氢铝水溶液原液的浓度为31.5％wt，故无需用去离子水稀释。取15ml浓度为31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液放入烧杯中，用玻璃棒搅拌10min。
步骤2，制备润湿的纳米薄水铝石粉体。将重量为30g的纳米薄水铝石粉体放入研钵中。取15ml浓度为31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液。将所述磷酸二氢铝溶水液滴加在所述纳米薄水铝石粉体中，并在滴加中研磨搅拌20min，使纳米薄水铝石粉体与磷酸二氢铝水溶液混合均匀，得到润湿的纳米薄水铝石粉体。所述的纳米薄水铝石粉体的颗粒度为90～110nm，比表面积为340m2/g
所述的纳米薄水铝石为中盛振宇公司提供的工业用原料。
步骤3，压制陶瓷坯体。将润湿均匀的纳米薄水铝石粉体放在直径为90mm、高度为60mm，并经过淬火的45号钢圆柱型模具中，对粉体进行双面加压。加压时，以<1KN/s的升压速率加压。当压力达到381KN即60Mpa时，保压3min后关闭压机。取出压制好的表面直径为90mm，厚度为3～4mm的圆饼形陶瓷坯体。
步骤4，烘干陶瓷坯体。将步骤3中压好的陶瓷坯体放在烘干箱中以5℃/min的升温速率由室温升温至60℃，在60℃下干燥2h，再以5℃/min的升温速率由60℃升温至120℃，在120℃时干燥2h。
步骤5，烧制介孔氧化铝陶瓷。将烘干的陶瓷坯体放入马弗炉中进行常压烧结：以2℃/min的升温速度由室温升温至200℃。在200℃后，以5℃/min的升温速度继续升温至500℃，保温2h。保温结束后关闭电源，待烧好的陶瓷冷却至室温后取出，即得到介孔氧化铝陶瓷。

Claims (4)

1.一种高比表面积介孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，制备不同浓度的磷酸二氢铝水溶液；所述磷酸二氢铝水溶液的浓度为4.5～31.5％wt；
步骤2，制备润湿的纳米薄水铝石粉体；将15ml浓度为4.5～31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液滴加到重量为30g的纳米薄水铝石粉体中，并在滴加中研磨搅拌20min，得到润湿的纳米薄水铝石粉体；
步骤3，压制陶瓷坯体；将润湿均匀的纳米薄水铝石粉体放入模具中，对粉体进行双面加压；得到陶瓷坯体；
步骤4，烘干陶瓷坯体；将得到的陶瓷坯体放在烘干箱中，以5℃/min的升温速率由室温升温至60℃，在60℃下干燥2h，再以5℃/min的升温速率由60℃升温至120℃，在120℃时干燥2h；
步骤5，烧制介孔氧化铝陶瓷；将烘干的陶瓷坯体放入马弗炉中进行常压烧结：以2℃/min的升温速度由室温升温至200℃；在200℃后，以5℃/min的升温速度继续升温至500～800℃，保温2h；保温结束后关闭电源，待烧好的陶瓷冷却至室温后取出，即得到介孔氧化铝陶瓷。
2.如权利要求1所述高比表面积介孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，当所述磷酸二氢铝水溶液的浓度需小于31.5％wt时，以浓度为31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液作为原料，与去离子水混合，并搅拌10min混合均匀，得到不同浓度的磷酸二氢铝水溶液；所述磷酸二氢铝水溶液与去离子水的体积比为1～8:2～9；当所述磷酸二氢铝水溶液的浓度需为31.5％wt时，将浓度为31.5％wt的磷酸二氢铝水溶液搅拌10min得到的。
3.如权利要求1所述高比表面积介孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述压制陶瓷坯体时，以<1KN/s的升压速率加压；当压力达到381KN时，保压3min后关闭压机。
4.如权利要求1所述高比表面积介孔氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的纳米薄水铝石粉体的颗粒度为90～110nm，比表面积为340m2/g。
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