CN105636917A - 光纤预制件和由初级预制件制造此类光纤预制件的方法 - Google Patents

光纤预制件和由初级预制件制造此类光纤预制件的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及包括初级预制件(21)和围绕所述初级预制件(21)的一个或多个精制二氧化硅系包覆层(22)的光纤预制件(20)，该精制二氧化硅系包覆层(22)包括锂和铝并且具有满足下述不等式(式(I))的锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比。1.10-3≤[Li]/[Al]≤20.10-3？(1)。

Description

光纤预制件和由初级预制件制造此类光纤预制件的方法
技术领域
本发明的领域在于光纤的设计和制造。
本发明适用于光纤预制件的制造，特别是单模纤维的制造。
本发明涉及光纤预制件和由初级预制件制造此类光纤预制件的方法。
本发明特别适合于使用等离子体外部沉积(plasmaoutsidedeposition)的光纤预制件的制造技术。
背景技术
以常规方式，光纤制作步骤包括获得初级预制件(或芯棒(corerod))，包覆(overcladding)初级预制件以形成光纤预制件，和将光纤预制件拉伸(drawing)为纤维。
存在通常用于制造光纤制作用预制件的多种方法，如用于获得初级预制件的基管(substratetube)内部的气相轴向沉积法(VaporAxialDeposition)(VAD)或化学气相沉积法(CVD)，接着用于包覆的外部气相沉积法(OVD)、增强式等离子体气相沉积法(APVD)、或用玻璃管套筒(sleeving)。
以已知方式，初级预制件可通过下述来获得：在安装于玻璃工作车床上的管内的掺杂和/或未掺杂二氧化硅玻璃层的化学气相沉积，在化学气相沉积之后进行径向收缩(collapsing)操作以形成固体初级预制件(或芯棒)。
然而有利的是在纤维拉伸期间，将通常为天然或合成的二氧化硅的材料添加至初级预制件的外周以增加其直径，从而获得几百公里长的连续纤维。也称为包覆或装配(building-up)操作的该沉积操作可通过外部气相沉积法或增强式等离子体气相沉积法来实行。
增强式等离子体气相沉积工序由以下组成：通过等离子体炬将二氧化硅粉末沉积至初级预制件(即玻璃芯棒)和逐层生长二氧化硅。初级预制件为棒状并且在其等离子体填充二氧化硅颗粒(grains)的炬前沿旋转轴旋转。经由炬熔融二氧化硅颗粒，然后投射并玻璃化(vitrified)为初级预制件。沉积操作后获得的预制件的直径为覆盖在初级预制件上的二氧化硅层数的函数。
天然二氧化硅作为原料的使用导致一些缺陷。事实上天然二氧化硅，即使精制为非常纯的级别，仍以每份百万分率(ppm)水平包含微量的碱元素(alkalielements)如锂(Li)或钠(Na)或者微量的铝(Al)。
如果碱元素存在于纤维玻璃结构中，当将其放在含有氢气(H2)的气氛下其衰减可劣化。纤维对暴露至氢气(H2)的敏感度通过在短时间(例如72小时)的期间使用高温(例如70℃)高压(例如10bar)氢气的加速老化试验来评价。这些试验能够评估在常规条件下利用几十年后的纤维行为。作为暴露至氢气(H2)的结果，在玻璃结构中出现Si-OH或Ge-OH的化学缺陷。
此类键在某些波长下是吸收性的，从而增加光纤在所述波长下的衰减损失。
作为碱金属或碱元素，应当了解元素周期表的第I族金属由以下组成：锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)、铯(Cs)、钫(Fr)。
减少存在于沉积在初级预制件上的二氧化硅层中的碱元素量的已知手段，如美国专利文献US6477864或US6269633中所述，由以下组成：在进行包覆步骤期间，通过将与载气混合的氟(F)化合物或氯(Cl)化合物引入至等离子体(其为化学反应的场所(seat))来精制天然二氧化硅。包含于二氧化硅颗粒的锂(Li)或钠(Na)与氟化合物或氯化合物反应，导致以气相形式释放氟化物NaF或LiF或者氯化物NaCl或LiCl。所用的精制元素可为SF6-系气体(氟)、C2F6-系气体(氟)、Cl2-系气体(氯)。
尽管此类溶液能够减少已沉积的二氧化硅中的锂(Li)或钠(Na)的浓度，然而对于给定的操作条件无法给出在用于沉积的天然二氧化硅的不同生产批次之间充分稳定的纤维性质。这导致操作的再现性问题。特别地，对于由已知技术获得的单模光纤，在1550nm波长下测量的衰减(即纤维的输入和输出之间光的损失量)和对抗氢老化的耐久性可在期望的范围之外(本说明书)。在已沉积的二氧化硅中的Li或Na的低浓度改进光纤对抗氢老化的耐久性，但是劣化光纤的衰减。因此此类已知的手段不是最佳的。
发明内容
本发明，在至少一个实施方案中，特别地旨在克服现有技术的这些不同的缺陷。
更具体地，本发明的至少一个实施方案的目的在于提供给由该预制件(拉伸之前)获得的光纤赋予光学特性的充分权衡的光纤预制件。
本发明的至少一个实施方案的另一目的在于提供确保减少的纤维衰减和对抗氢老化的良好耐久性二者的光纤预制件。
本发明的至少一个实施方案的另一目的在于提供容易制造且成本小的光纤预制件的制造技术。
本发明的至少一个实施方案的另一目的在于提供保证精制天然二氧化硅工序的改进的控制并确保满足纤维规格的技术。
发明的内容
本发明的具体实施方案提出包括初级预制件和围绕所述初级预制件的至少一个精制二氧化硅系包覆层(overcladlayer)的光纤预制件，所述至少一个精制二氧化硅系包覆层(purifiedsilica-basedovercladlayer)包括锂和铝，并且锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比满足下述不等式：
1.10-3≤[Li]/[Al]≤20.10-3
通常原理为提供包括显示出对锂浓度和铝浓度二者起作用的精制比的一个或多个精制二氧化硅系包覆层的光纤预制件。由根据本发明的光纤预制件获得的光纤提供光学性质、特别是纤维衰减与对抗氢老化的耐久性之间的充分权衡。
对于本领域技术人员，该方法更加令人惊讶的是对铝浓度起作用不应当如预期对光学性质具有太多的影响。本发明人发现铝和锂(尽管不属于相同的材料族)紧密相关。已观察到当包覆层中锂的量生长时，纤维衰减减少，对抗氢老化的耐久性在有铝污染的情况下更好而不是碱污染。
尽管现有技术的解决方案基本上导致碱元素污染在包覆层中的减少，但是本发明依赖于利用锂浓度与不属于碱元素(元素周期表的第I族)的铝浓度之间的特定比的完全新颖创新的方法。
根据具体特征，锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比满足下述不等式：
4.10-3≤[Li]/[Al]≤10.10-3
因此在保持对抗氢老化的良好耐久性的同时，进一步减少纤维衰减。
根据具体特征，锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比满足下述不等式：
4.10-3≤[Li]/[Al]≤6.10-3
在保持对抗氢老化的良好耐久性的同时，更多地减少纤维衰减。
根据另一具体实施方案，提出由前述光纤预制件在其任何不同的实行中制得的光纤。
根据另一具体实施方案，提出由初级预制件制造光纤预制件的方法，其包括下述步骤：
-通过将天然二氧化硅粉末注射至由等离子体源提供的等离子体使至少一个二氧化硅系包覆层沉积在初级预制件上，
-将精制气体(purifyinggas)注射至等离子体以与锂反应，
所述方法的特征在于，其进一步包括调整至少一种精制气体注射参数的步骤以使沉积在初级预制件上的所述至少一个二氧化硅系包覆层具有满足下述不等式的锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比：
1.10-3≤[Li]/[Al]≤20.10-3
因此在天然二氧化硅在初级预制件上的沉积步骤期间，调节(tune)至少一种精制气体注射参数以获得其给出稳定的光学纤维性质的精制光纤预制体，不需要管用于沉积的天然二氧化硅批次。
尽管铝污染改进对抗氢老化的耐久性，但是锂污染导致纤维衰减减少。因此，与现有技术的方法相反，根据本发明的方法保证更好的再现性并确保纤维衰减与对抗氢老化的耐久性之间的良好的权衡。
根据具体特征，锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比满足下述不等式：
4.10-3≤[Li]/[Al]≤10.10-3
根据具体特征，锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比满足下述不等式：
4.10-3≤[Li]/[Al]≤6.10-3
根据具体特征，该方法进一步包括控制沉积在初级预制件上的所述至少一个二氧化硅系包覆层中的锂浓度[Li]和铝浓度[Al]的步骤，所述调整至少一种精制气体注射参数的步骤进行为所述控制步骤的结果的函数。
可经由例如能够实时测量包含于沉积在初级预制件上的二氧化硅层的碱元素的浓度的测量传感器进行该控制步骤。
根据具体特征，该方法进一步包括往等离子体中注射调整为所述控制步骤结果的函数的锂量的步骤。
锂污染导致纤维衰减减少。可经由精制气体至等离子体的受控注射(例如，作为精制气体流速的函数)以使该比满足上述不等式的至少之一来调整锂量。这可经由初始二氧化硅中锂的专用额外注射管或添加来实现。
根据具体特征，该方法进一步包括往等离子体中注射调整为所述控制步骤结果的函数的铝量的步骤。
对与锂浓度相关的铝浓度起作用的事实导致更好地控制所制造的纤维的光学特性。铝污染改进对抗氢老化的耐久性。
根据具体特征，所述至少一种精制气体注射参数包括精制气体流速。
满足前述不等式的至少之一是简单有效的方式。
有利地，将所述精制气体流速设定为0至5000标准立方厘米每分钟，更特别地为0至800标准立方厘米每分钟。
根据具体特征，所述精制气体属于包括以下的组：SF6、C2F6、Cl2、CF4、NF3、CF3Cl、C2Cl3CF3。
应注意该列表不是穷尽的。
附图说明
通过指示性且非穷尽的实施例和附图给出的下述描述将出现本发明的实施方案的其它特征和优点，其中：
-图1提供在本发明的应用中制造的光纤预制件的实例的示意图；
-图2提供说明根据本发明的具体实施方案的光纤预制件的制造方法的实行的图式；
-图3图示地描述作为精制化合物流速的函数的碱元素精制产量；
-图4图示地描述在72小时期间并且在70℃温度下暴露至10bar压力的纯氢之后的光纤在1385nm波长下的老化，其为G652d单模纤维用包覆材料中[Li]/[Al]比的函数。
具体实施方式
在本文献的全部附图中，相同的元素和步骤由相同的数值附图标记表示。
参照图1，可看到本发明的应用中已包覆的光纤预制件20的实例。此处说明的光纤预制件20准备好被拉伸为纤维。
光纤预制件20包括棒状的初级预制件21和围绕所述初级预制件21的包覆层22。包覆层22为经由在二氧化硅沉积在初级预制件21的操作期间实行的将合成二氧化硅或天然二氧化硅精制的方法获得的精制二氧化硅系层。以下在与图2的关系中更详细地解释此类方法的原理。
还称作包覆操作的沉积操作，用来增加初级预制件21的直径，以使纤维能够由此被拉伸为几百公里长的纤维。光纤预制件20可包括一个或多个包覆层22(如图1中的虚线所示)。
根据本发明的精制二氧化硅的方法使得能够沉积其含有优化量的杂质(其中现有技术仅旨在最小化碱元素的量)的一个或多个二氧化硅层，以给最终光纤(futureopticalfiber)赋予纤维衰减与对抗氢老化的良好耐久性之间的充分权衡。
根据本发明的光纤预制件20包括具有包括在1.10-3与20.10-3之间的锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比的精制二氧化硅系包覆层22。浓度以重量ppm表示。例如，精制二氧化硅系包覆层22显示出锂浓度与铝浓度之间的精制比约为5.10-3。
本发明人发现，通过沉积显示出其包括在1.10-3与20.10-3之间、更特别地在4.10-3与10.10-3之间、甚至更特别地在4.10-3与6.10-3之间的锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比的二氧化硅系包覆层22，由此获得的光纤预制件使得最终纤维(拉伸之后)显示出在1550nm波长下的衰减与对抗氢老化的耐久性之间的良好权衡，因此满足所需的纤维规格。
参照图2，可看到根据本发明的制造方法的实行实例。该方法旨在由初级预制件21制造光纤预制件20。
该方法包括在初级预制件21上沉积多个二氧化硅系包覆层22的步骤。该步骤由将合成二氧化硅或天然二氧化硅的粉末注射至由等离子体炬3提供的等离子体4组成。初级预制件21沿纵轴(标记为L)延伸并设定为沿箭头7所示方向围绕所述纵轴L旋转。在提供位于基本上垂直于所述纵轴L的初级预制件21的前面的等离子体4的等离子体源3的前面，沿所述纵轴以前后运动来移动预制件。经由将二氧化硅颗粒11传送至等离子体4的注射管9进行沉积步骤。例如，这些颗粒是通过使用适宜的精制工序将大块天然石英磨碎或由花岗岩提取石英颗粒的结果。此处该注射仅通过重力进行。与注射管9配合的阀(未示出)使得调整注射速度。
该方法进一步包括将沉积在初级预制件21上的二氧化硅精制的步骤。其由以下组成：将包含氟元素或氯元素的精制气体15注射至等离子体4，该氟元素或氯元素用以中和包含于沉积在初级预制件21上的二氧化硅粉末中的碱元素。经由将精制气体15进给至等离子体的注射管13来进行该步骤。例如精制气体15为六氟化硫SF6。
随着初级预制件21旋转并在等离子体羽流(plasmaplume)的前面移动，进行沉积和精制步骤。
该方法进一步包括调整精制气体流速的步骤以使沉积在初级预制件21上的二氧化硅系包覆层22具有满足下述不等式的锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比：
1.10-3≤[Li]/[Al]≤20.10-3(1)
本实施例中，精制二氧化硅系包覆层2显示出约5.10-3的精制比。
将阀(未示出)连接至与注射管13协作以调整精制气体流速的气体供给(未示出)。其决定了SF6氟流速。
经由实施例，二氧化硅流速设定为0.5至6Kg/小时，颗粒平均尺寸为50μm至400μm。等离子电源设定为60至140KW。SF6流速设定为0至1000sccm。芯棒在等离子火焰前以5至80mm/分钟的速度旋转。
等离子体中，发生二氧化硅与氟SF6之间的化学反应。等离子体的温度位于5000℃至10000℃之间，引起二氧化硅颗粒熔融。
氟SF6与存在于天然二氧化硅中的碱元素反应来中和以使包覆层满足上述标准。
对于给定的反应温度和给定的二氧化硅流速，可调整SF6流速以获得包覆层中期望的锂浓度和铝浓度(即精制之后)，其取决于包含于初始二氧化硅批次中的锂和铝的含量(即精制之前)。
可调节这些精制气体注射参数之一或这些参数的组合以满足前述不等式(1)。
碱元素的包覆污染可由[碱]精制之后＝α.[碱]精制之前，其中α参数为精制气体流速的函数。
图3图示地描述对于给定APVD条件，作为SF6流速的函数的精制产率(1-[碱]精制之后)/[碱]精制之前。
曲线示出，当SF6流速选择为0至800sccm("标准立方厘米每分钟")时，精制产率为0％至85％。可通过选择合适的流速将预制件的包覆中的锂污染设定为所需目标。更通常地，SF6流速可设定为0至5000sccm。
*在1385nm波长、70℃温度和10bar压力下72小时期间测量老化。
图4描述在72小时期间并且在70℃温度下暴露至10bar压力的纯氢之后的光纤在1385nm波长下测量的老化，其为G652d单模纤维用包覆材料中[Li]/[Al]比的函数。
从表格中应当注意到精制比的要求范围保证衰减与氢老化之间的良好权衡。实际上，如果该比选择为0.004至0.010，对于具有通常拉伸配置的G652d型预制件，则在当暴露至氢气气氛时保持合理的纤维耐性(0.2至0.6)的同时，在1550nm波长下的衰减低于0.19dB/km。在10bar压力的纯氢和70℃温度下的劣化在1385nm下不会超过0.6dB/km。
如果该比选择为0.004至0.010，对于具有通常拉伸配置的G652d型预制件，则在当暴露至氢气气氛时保持合理的纤维耐性的同时，在1310nm和1550nm波长下的衰减分别低于0.32和0.19dB/km。在10bar压力的纯氢和70℃温度下72小时后的劣化在1385nm下不会超过0.6dB/km。
在实施例的变型中，使用足够的程序调整在沉积之前的原始天然二氧化硅中的铝量，以满足锂浓度和铝浓度的目标范围。在包覆步骤期间无法精制到满足纯度的高度污染的二氧化硅的情况下，该变型是特别感兴趣的。在该变型中，还可使用通过管13注射至等离子体的精制气体。
根据具体实施方案，该方法进一步包括实时控制在沉积于初级预制件21上的二氧化硅系包覆层22中的锂浓度[Li]和铝浓度[Al]的步骤。然后，载气注射参数的调整步骤进行为所述控制步骤结果的函数。
尽管本公开参考一个以上的实施例来描述，但是本领域技术人员将认识到可在形式和细节上进行改变而不偏离本公开和/或附属权利要求的范围。

Claims (13)

1.一种光纤预制件(20)，其包括初级预制件(21)和围绕所述初级预制件(21)的至少一个精制二氧化硅系包覆层(22)，所述至少一个精制二氧化硅系包覆层(22)包括锂和铝，其特征在于，所述至少一个精制二氧化硅系包覆层(22)具有满足下述不等式的锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比：
1.10-3≤[Li]/[Al]≤20.10-3。
2.根据权利要求1所述的光纤预制件，其中所述锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比满足下述不等式：
4.10-3≤[Li]/[Al]≤10.10-3。
3.根据权利要求1和2任一项所述的光纤预制件，其中所述锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比满足下述不等式：
4.10-3≤[Li]/[Al]≤6.10-3。
4.一种由光纤预制件(20)制作的光纤，其中所述光纤预制件为根据权利要求1至3任一项所述的光纤预制件。
5.一种由初级预制件(21)制造光纤预制件(20)的方法，其包括下述步骤：
-通过将天然二氧化硅粉末(11)注射至由等离子体源提供的等离子体(4)使至少一个二氧化硅系包覆层(22)沉积在所述初级预制件上，
-将精制气体(15)注射至等离子体(4)以与锂反应，
所述方法的特征在于其还包括调整至少一种精制气体注射参数的步骤以使沉积在所述初级预制件(21)上的所述至少一个二氧化硅系包覆层(22)具有满足下述不等式的锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比：
1.10-3≤[Li]/[Al]≤20.10-3。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比满足下述不等式：
4.10-3≤[Li]/[Al]≤10.10-3。
7.根据权利要求5和6任一项所述的方法，其中所述锂浓度[Li]与铝浓度[Al]之间的比满足下述不等式：
4.10-3≤[Li]/[Al]≤6.10-3。
8.根据权利要求5至7任一项所述的方法，其中其还包括控制沉积在所述初级预制件(21)上的所述至少一个二氧化硅系包覆层(22)中的锂浓度[Li]和铝浓度[Al]的控制步骤，其中作为所述控制步骤的结果的函数而进行所述调整至少一种精制气体注射参数的步骤。
9.根据权利要求8所述的方法，其中其还包括将作为所述控制步骤结果的函数调整的锂量注射入等离子体(4)的步骤。
10.根据权利要求8所述的方法，其中其还包括将作为所述控制步骤结果的函数调整的铝量注射入等离子体(4)的步骤。
11.根据权利要求5至10任一项所述的方法，其中所述至少一种精制气体注射参数包括精制气体流速。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述精制气体流速设定为0至5000sccm，并且特别地为0至800sccm。
13.根据权利要求5至12任一项所述的方法，其中所述精制气体(15)属于包括以下的组：SF6、C2F6、Cl2、CF4、NF3、CF3Cl、C2Cl3CF3。
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