CN105633391B - 金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料的制备方法 - Google Patents

金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料的制备方法，通过将磷酸铁锂粉末、锰盐以及氧化石墨烯分散液置于去离子水中，在室温下经充分混合，获得金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂的复合材料，可明显的提高锂离子正极材料磷酸铁锂的倍率性能。本发明反应条件温和，操作过程和工艺简单。

Description

金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种动力电池领域的技术，具体是一种金属锰/化学还原石墨烯/磷酸铁锂复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，锂离子电池逐渐在动力、储能等大容量电池领域得到应用。磷酸盐系正极材料(磷酸铁锂)具有高比容量、低价格、原料来源丰富、环境友好、安全性能好等优点，作为大容量动力电池应用的首选材料而备受瞩目，可以应用到诸如电动汽车、电网调峰、风力与太阳能发电之储能设施、应急电力储备和车用辅助电源等设备中。特别是近几年来，随着各种改善其倍率性能研究的深入，该类材料的电化学性能已经达到实用水平，而且实现了部分商业化。尽管磷酸铁锂有很多优势，但是其仍存在一些缺点，如室温电导率低，锂离子迁移速率慢，振实密度低，导致大电流放电时，容量衰减大，体积能量密度小。因此，如何提高磷酸铁锂的导电能力，改善其倍率性能，仍亟待解决。
经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN103165892A，公开(公告)日2013.06.19，公开了一种石墨烯衍生物锂盐复合材料及其制备方法和应用。该复合材料为含锂的氧化石墨烯，其中，锂与氧化石墨烯中的氧结合形成氧化石墨烯锂，且在该复合材料中，氧含量为23.4～24.3wt％、锂含量为6.8～7.3wt％。虽然该技术制得的复合材料比容量可以达到283mAh/g，但在石墨烯衍生物锂盐复合材料的制备过程中，反应温度较高、反应时间长，操作步骤复杂。
中国专利文献号CN103647080A，公开(公告)日2014.03.19，公开了一种金属离子-LiFePO4-C复合材料的制备方法。该专利以抗坏血酸作为最佳的碳源，采用共沉淀法制备、复合正极材料，再用球磨法制备出用镁和铝部分替代锂位的金属离子-LiFePO4-C复合材料。该技术所涉及的复合材料的制备过程复杂，反应温度高、反应时间长，操作流程不易控制，且没有对改善后的锂离子电池性能进行说明。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料的制备方法，在一个处理液中经一次操作，使磷酸铁锂表面形成金属锰和还原氧化石墨烯的导电复合层，具有金属锰和还原氧化石墨烯的双重形貌特征。本发明反应条件温和，操作过程和工艺简单。导电复合层的生成，可明显的提高锂离子正极材料磷酸铁锂的倍率性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明通过将磷酸铁锂粉末、锰盐以及氧化石墨烯分散液置于去离子水中，在室温下经充分混合，获得金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂的复合材料。
所述的磷酸铁锂粉末、锰盐、氧化石墨烯以及去离子水的质量比为(0.01～0.1)：(0.15×10-2～2×10-2)︰(0.25×10-4～2.5×10-4)︰1。
优选地，所述的处理液中进一步加入次磷酸钠和柠檬酸钠。
所述的次磷酸钠和柠檬酸钠与去离子水的质量比为(0.4×10-2～4×10-2)︰(0.3×10-2～3×10-2)︰1。
所述的充分混合，优选通过一次搅拌操作实现。
所述的搅拌，速度为120～500转/min，时间为2～60min。
所述的充分混合，进一步优选为经过一次搅拌操作后将所得产物水洗2～3次，抽滤至无水滴后，置于压力小于-0.08Mpa的真空干燥箱中真空干燥，获得金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料。
本发明涉及上述方法制备得到的具有金属锰/还原氧化石墨烯包覆层的磷酸铁锂粉末，具有金属锰/还原氧化石墨烯的双重形貌特征。
本发明涉及一种锂离子电池，包括：作为参考负极的金属锂、微孔聚丙烯(Celgard2300)膜、由LiPF6/碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲基乙基酯(EMC)组成的电解液，以及作为正极的铝箔，其中：铝箔的表面具有上述金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯(PVDF)组成的混合涂层。
所述的混合涂层中金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯(PVDF)的质量比为8︰1︰1。
所述的电解液的组分及含量为1mol/L LiPF6/EC、DEC、EMC，以体积比1︰1︰1混合。
本发明涉及上述锂离子电池的制备方法：以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯(PVDF)混合，研磨均匀至泥浆状涂覆至铝箔表面并干燥后制成正极，以金属锂作为参考负极，以微孔聚丙烯(Celgard2300)膜为隔膜，以LiPF6/碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲基乙基酯(EMC)的混合液为电解液，在充满高纯氩气的的手套箱内组装而成。
所述的干燥是指真空干燥12小时。
技术效果
与现有技术相比，本发明在室温条件下的一个处理液中经一次操作，在磷酸铁锂表面形成金属锰和还原氧化石墨烯的导电复合层，具有还原氧化石墨烯的形貌特征。本发明反应条件温和，操作过程和工艺简单。导电复合层的生成，能明显的提高倍率性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中处理前后的商业磷酸铁锂粉末的场发射扫描电镜(SEM)图；
图中：(a)为未处理的商业磷酸铁锂粉末，(b)为金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料粉末。
图2是本发明实施例1中处理前后的商业磷酸铁锂电极的倍率性能曲线；
图中：(a)为未处理的商业磷酸铁锂电极，(b)为金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料电极。
图3是本发明实施例1中处理前后的磷酸铁锂复合材料电极在不同倍率下的充放电性能。
图中：(a)为未处理的商业磷酸铁锂电极，(b)为金属锰/还原氧化石墨烯/磷酸铁锂复合材料电极。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：配制200mL含氧化石墨烯0.005g、硫酸锰1.3g、次磷酸钠3.5g、柠檬酸钠5.8g的混合水溶液。在上述混合水溶液中加入2g商业磷酸铁锂粉末，在搅拌速度450转/min条件下搅拌15min。将上述反应后的磷酸铁锂粉末经水洗、抽滤，置于压力小于-0.08Mpa的真空干燥箱中真空干燥。
如图1a和图1b所示，与未处理的磷酸铁锂粉末相比，经处理后的磷酸铁锂粉末表面有明显的还原氧化石墨烯层。
如图2和图3所示，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，按质量比8︰1︰1将处理前后的磷酸铁锂粉末、导电炭黑和聚偏氟乙烯(PVDF)混合，研磨均匀至泥浆状涂覆与铝箔表面，然后真空干燥12h，制成直径为10mm的正极片。以金属锂作为参考负极，以微孔聚丙烯(Celgard2300)膜为隔膜，以1mol/L的LiPF6/EC+DEC+EMC(体积比1︰1︰1)的混合液为电解液，在充满高纯氩气的的手套箱内组装成CR2032扣式电池。静置12h后进行电化学性能测试。
模拟电池采用蓝电电池测试***(LAND CT-2001A)进行充放电性能测试。以不同的充放电倍率(0.2、0.5、1、2、5、10、20C)，在2.5～4.2V的电压范围内对处理前后的磷酸铁锂样品进行充放电性能测试。
充放电性能测试结果表明：未处理的商业磷酸铁锂电极在0.2C和20C的充放电比容量分别约为140mAh/g和6mAh/g，而经本方法处理后获得的磷酸铁锂电极在0.2C和20C的充放电比容量分别约为151和80mAh/g。
实施例2
本实施例包括以下步骤：配制200mL含氧化石墨烯0.005g、硫酸锰0.6g、次磷酸钠1.7g、柠檬酸钠1.5g的混合水溶液。在上述混合水溶液中加入2g商业磷酸铁锂粉末，在搅拌速度120转/min条件下搅拌2min。将上述反应后的磷酸铁锂粉末经水洗、抽滤，置于压力小于-0.08Mpa的真空干燥箱中真空干燥。
充放电性能测试结果表明：未处理的商业磷酸铁锂电极在0.2C和20C的充放电比容量分别约为140mAh/g和6mAh/g，而经本方法处理后获得的磷酸铁锂电极在0.2C和20C的充放电比容量分别约为155和86mAh/g。
实施例3
本实施例包括以下步骤：配制200mL含氧化石墨烯0.05g、硫酸锰2.7g、次磷酸钠7.0g、柠檬酸钠5.8g的混合水溶液。在上述混合水溶液中加入20g商业磷酸铁锂粉末，在搅拌速度500转/min条件下搅拌60min。将上述反应后的磷酸铁锂粉末经水洗、抽滤，置于压力小于-0.08Mpa的真空干燥箱中真空干燥。
充放电性能测试结果表明：未处理的商业磷酸铁锂电极在0.2C和20C的充放电比容量分别约为140mAh/g和6mAh/g，而经本方法处理后获得的磷酸铁锂电极在0.2C和20C的充放电比容量分别约为150mAh/g和78mAh/g。
实施例4
本实施例包括以下步骤：配制200mL含氧化石墨烯0.01g、硫酸锰2.7g的混合水溶液。在上述混合水溶液中加入5g商业覆碳磷酸铁锂粉末，在搅拌速度450转/min条件下搅拌30min。将上述反应后的磷酸铁锂粉末经水洗、抽滤，置于压力小于-0.08Mpa的真空干燥箱中真空干燥。
充放电性能测试结果表明：未处理的商业磷酸铁锂电极在0.2C和20C的充放电比容量分别约为140mAh/g和6mAh/g，经本方法处理后获得的磷酸铁锂电极在0.2C和20C的充放电比容量分别约为152mAh/g和75mAh/g。
实施例5
本实施例包括以下步骤：配制200mL含氧化石墨烯0.005g、硫酸锰0.6g的混合水溶液。在上述混合水溶液中加入2g商业覆碳磷酸铁锂粉末，在搅拌速度120转/min条件下搅拌2min。将上述反应后的磷酸铁锂粉末经水洗、抽滤，置于压力小于-0.08Mpa的真空干燥箱中真空干燥。
充放电性能测试结果表明：未处理的商业磷酸铁锂电极在0.2C和20C的充放电比容量分别约为140mAh/g和6mAh/g，经本方法处理后获得的磷酸铁锂电极在0.2C和20C的充放电比容量分别约为142和60mAh/g。
实施例6
本实施例包括以下步骤：配制200mL含氧化石墨烯0.05g、硫酸锰2.7g的混合水溶液。在上述混合水溶液中加入20g商业覆碳磷酸铁锂粉末，在搅拌速度500转/min条件下搅拌60min。将上述反应后的磷酸铁锂粉末经水洗、抽滤，置于压力小于-0.08Mpa的真空干燥箱中真空干燥。
充放电性能测试结果表明：未处理的商业磷酸铁锂电极在0.2C和20C的充放电比容量分别约为140mAh/g和6mAh/g，经本方法处理后获得的磷酸铁锂电极在0.2C和20C的充放电比容量分别约为142mAh/g和60mAh/g。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (9)

1.一种用于锂离子电池正极的金属锰/化学还原石墨烯/磷酸铁锂复合材料，其特征在于，所述复合材料通过将磷酸铁锂粉末、锰盐以及氧化石墨烯分散液置于加有次磷酸钠和柠檬酸钠的去离子水中，在室温下经充分混合得到。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征是，所述的磷酸铁锂粉末、锰盐、氧化石墨烯以及去离子水的质量比为(0.01～0.1)：(0.15×10-2～2×10-2)︰(0.25×10-4～2.5×10-4)︰1。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征是，所述的次磷酸钠和柠檬酸钠与去离子水的质量比为(0.4×10-2～4×10-2)︰(0.3×10-2～3×10-2)︰1。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征是，所述的充分混合，通过一次搅拌操作实现。
5.根据权利要求4所述的复合材料，其特征是，所述的搅拌，速度为120～500转/min，时间为2～60min。
6.根据权利要求1或4所述的复合材料，其特征是，所述的充分混合，为经过一次搅拌操作后将所得产物水洗2～3次，抽滤至无水滴后，置于压力小于-0.08Mpa的真空干燥箱中真空干燥，获得所述复合材料。
7.一种锂离子电池，其特征在于，包括：作为参考负极的金属锂、微孔聚丙烯膜、由LiPF6/碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲基乙基酯组成的电解液，以及作为正极的铝箔，其中：铝箔的表面具有上述任一权利要求所述复合材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯组成的混合涂层。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池，其特征是，所述的混合涂层中复合材料的粉末、导电炭黑和聚偏氟乙烯的质量比为8︰1︰1。
9.根据权利要求7所述的锂离子电池，其特征是，所述的电解液的组分及含量为1mol/LLiPF6/碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸甲基乙基酯，以体积比1︰1︰1混合。
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