CN105623100B - 一种高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料，由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份、次磷酸盐5‑10份、三聚氰胺聚磷酸盐15‑20份、马来酸酐接枝聚丙烯3‑10份、抗氧剂PS802 0.2‑1.2份、抗氧剂168/1010 0.2‑1.0份、润滑剂SG200 0.5‑3.0份、白油5‑10份、PMMA 3‑5份。本发明还提供了其制备方法：按上述重量百分比秤聚丙烯、白油混合均匀，再按比重称量剩余原材料，再次混合后放入双螺杆机挤出造粒，双螺杆机的转速为200～300转/分，温度为160～190℃。本发明材料的优点是：高耐球压痕、无析出、阻燃性能优异；尤其具有较高的表面硬度，具有优异的抗刮擦性；在电子电器、汽车、家电等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及改性阻燃聚丙烯材料及其制备方法，具体地说，是一种高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯由于综合性能优异获得了广泛的应用。聚丙烯易燃烧，因此阻燃聚丙烯的应用得到了较大发展。但是随着人类环保意识以及安全意识的提高，特别是对低压电器类材料的特殊特性要求越来越高。目前阻燃聚丙烯材料灼热丝起燃温度一般最高在800℃左右，热球压痕125℃≤2mm。另一方面，聚丙烯本身存在缺点，材料表面硬度不高，特别是阻燃材料由于阻燃剂的加入更加会降低材料表面硬度，造成制件易刮伤、擦伤的现象。因此研发具有高表面硬度、低烟、低热球压痕、并且耐刮擦性优异的阻燃聚丙烯复合材料尤为重要。
中国专利201110389359.9申请日：2011-11-30，公开了一种橱柜用阻燃耐刮擦聚丙烯材料及其制备方法，该材料的组分和各组分的重量份为：聚丙烯29-55.5份，连续玻纤5-20份，相容剂5-10份，复配阻燃剂19-27份，耐刮擦剂1.5-3份，该发明提供了一种含卤阻燃材料的常规耐刮擦方法，不适用于环保阻燃安全体系下更高的耐刮擦要求，并且采用硅酮等润滑剂作为耐刮擦剂其机理为增加表面润滑性以减轻刮伤的可见性，但碰到高硬度材料时依旧容易划伤，采用硅酮母粒作为耐刮擦剂，其耐刮擦性具有一定时效性。中国专利201410426273.2申请日：2014-08-27，公开了一种高光泽阻燃耐刮擦聚丙烯组合物及其制备方法，所述的高光泽阻燃耐刮擦聚丙烯组合物按重量百分比由以下组分组成：聚丙烯91～95份、MCA1～2份、阻燃协效剂0.5～1、相容剂2～3份、硅酮母粒1～1.5份、抗氧剂0.2～0.6、润滑剂或颜料等助剂0.2～0.4，该复合物以较少量的阻燃剂及硅酮母粒添加量实现了材料的V-1级阻燃的同时实现了材料的耐刮擦性能，但其耐刮擦体系为硅酮类润滑剂，该项发明的阻燃性能无法满足现有高端高表面要求PP阻燃安全材料的市场需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料。
本发明的再一的目的是，提供如上所述高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料，所述高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份、次磷酸盐5-10份、三聚氰胺聚磷酸盐15-20份、马来酸酐接枝聚丙烯3-10份、抗氧剂PS802 0.2-1.2份、抗氧剂168/1010 0.2-1.0份、润滑剂SG2000.5-3.0份、白油5-10份、PMMA 3-5份。
优选地，所述聚丙烯复合材料由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份、次磷酸盐5-8份、三聚氰胺聚磷酸盐15-18份、马来酸酐接枝聚丙烯3-7份、抗氧剂PS802 0.2-0.8份、抗氧剂168/1010 0.2-0.6份、润滑剂SG200 0.5-1.5份、白油5-7份、PMMA 3-4份。
优选地，所述聚丙烯复合材料由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份、次磷酸盐8份、三聚氰胺聚磷酸盐18份、马来酸酐接枝聚丙烯7份、抗氧剂PS802 0.8份、抗氧剂168/1010 0.6份、润滑剂SG200 1.5份、白油7份、PMMA 4份。
优选地，所述次磷酸盐为次磷酸镁。
优选地，所述聚丙烯熔融指数为15.0g/10min。
优选地，所述的白油为26#工业用塑料加工油。
优选地，所述的PMMA为低分子量、低粘度PMMA，分子量为60000-100000g/mol，熔指为15～20g/10min。
优选地，所述PMMA分子量为60000～80000g/mol，熔指为15～18g/10min。
为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：
如上所述高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配比称取原料，取聚丙烯与白油混合均匀；
(2)将剩余原料与步骤1)制备的原料混合均匀；
(3)将步骤2)混匀的原料放入双螺杆机挤出造粒，所述双螺杆机的转速为200-300转/分，温度为160-190℃。
本发明优点在于：
1、本发明的组分中采用低分子量PMMA，在130～140℃左右开始融化，而聚丙烯在160～170℃开始融化，造成材料间的熔融温差，这样可以使复合材料在注塑过程中，优先融化的小分子材料更易流动到制件表面，在制件表面形成一层薄薄的树脂膜，类似润滑剂在制件表面形成机理；由于PMMA为高硬度材料，其硬度明显好于聚丙烯材料，因此可极大提高制件表面硬度，改善制件耐划伤性，并且不会产生时效性及影响力学性能。
2、本发明通过采用新型复配无卤阻燃剂，在复合材料燃烧时使阻燃剂产生碳层隔绝空气并阻挡热传导及热辐射，阻燃剂分解释放产生的不燃性气体又可以达到隔绝空气作用。本发明不含任何含卤体系，为真正意义的无卤环保材料。
3、本发明所用的白油为原油中250～400℃的轻质润滑油馏分，经酸碱精制、水洗、干燥、白土吸附、加抗氧剂等工序制得；在组分中加入部分白油，可起到优异的润滑作用，提升阻燃剂在树脂中的分散性，另外添加部分白油可提高材料耐热性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1本发明的聚丙烯复合材料的制备(一)
一种高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料，由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份、次磷酸镁5份、三聚氰胺聚磷酸盐15份、马来酸酐接枝聚丙烯3份、抗氧剂PS802 0.2份、抗氧剂168/1010 0.2份、润滑剂SG200 0.5份、白油5份、PMMA 3份；所述聚丙烯熔融指数为15.0g/10min，为扬子石化S700；所述的白油为26#工业用塑料加工油；所述的PMMA为低分子量、低粘度PMMA，分子量60000g/mol，熔指20g/10min。
制备方法如下：(1)按配比称取原料，取聚丙烯与白油混合均匀；(2)将剩余原料与步骤1)的原料混合均匀；(3)将步骤2)混匀的原料放入双螺杆机挤出造粒，所述的双螺杆机的转速为200转/分，温度为160℃。
实施例2本发明的聚丙烯复合材料的制备(二)
一种高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料，由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份、次磷酸镁10份、三聚氰胺聚磷酸盐20份、马来酸酐接枝聚丙烯10份、抗氧剂PS802 1.2份、抗氧剂168/1010 1.0份、润滑剂SG200 3.0份、白油10份、PMMA 5份；所述聚丙烯熔融指数为15.0g/10min，为扬子石化S700；所述的白油为26#工业用塑料加工油；所述的PMMA为低分子量、低粘度PMMA，分子量100000g/mol，熔指15g/10min。
制备方法如下：(1)按配比称取原料，取聚丙烯与白油混合均匀；(2)将剩余原料与步骤1)的原料混合均匀；(3)将步骤2)混匀的原料放入双螺杆机挤出造粒，所述的双螺杆机的转速为300转/分，温度为190℃。
实施例3本发明的聚丙烯复合材料的制备(三)
一种高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料，由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份、次磷酸镁8份、三聚氰胺聚磷酸盐18份、马来酸酐接枝聚丙烯7份、抗氧剂PS802 0.8份、抗氧剂168/1010 0.6份、润滑剂SG200 1.5份、白油7份、PMMA 4份；所述的聚丙烯的熔融指数为15.0g/10min，为扬子石化S700；所述的白油为26#工业用塑料加工油；所述的PMMA为低分子量、低粘度PMMA，分子量80000g/mol，熔指18g/10min。
制备方法如下：(1)按配比称取原料，取聚丙烯与白油混合均匀；(2)将剩余原料与步骤1)的原料混合均匀；(3)将步骤2)混匀的原料放入双螺杆机挤出造粒，所述的双螺杆机的转速为250转/分，温度为170℃。
对比例1
一种聚丙烯复合材料，由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份；次磷酸镁5份；三聚氰胺聚磷酸盐15份；马来酸酐接枝聚丙烯3份；抗氧剂PS802 0.2份；抗氧剂168/1010 0.2份；润滑剂SG200 0.5份、PMMA 5份；所述聚丙烯熔融指数为15.0g/10min，为扬子石化S700；所述的PMMA为低分子量、低粘度PMMA，分子量60000g/mol，熔指20g/10min。
制备方法如下：(1)按配比称取原料，混合均匀；(2)将步骤2)混匀的原料放入双螺杆机挤出造粒，所述的双螺杆机的转速为200转/分，温度为160℃。
对比例2
一种聚丙烯复合材料，由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份；次磷酸镁5份；三聚氰胺聚磷酸盐15份；马来酸酐接枝聚丙烯3份；抗氧剂PS802 0.2份；抗氧剂168/1010 0.2份；润滑剂SG200 0.5份；白油5份；所述的聚丙烯的熔融指数为15.0g/10min，为扬子石化S700；所述的白油为26#工业用塑料加工油。
制备方法如下：(1)按配比称取原料，取聚丙烯与白油混合均匀；(2)将剩余原料与步骤1)的原料混合均匀；(3)将步骤2)混匀的原料放入双螺杆机挤出造粒，所述的双螺杆机的转速为200转/分，温度为160℃。
对比例3
一种聚丙烯复合材料，由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份；次磷酸镁5份；三聚氰胺聚磷酸盐15份；马来酸酐接枝聚丙烯3份；抗氧剂PS802 0.2份；抗氧剂168/1010 0.2份；润滑剂SG200 0.5份；所述的聚丙烯的熔融指数为15.0g/10min，为扬子石化S700。
制备方法如下：(1)按配比称取原料，混合均匀；(2)将步骤2)混匀的原料放入双螺杆机挤出造粒，所述的双螺杆机的转速为200转/分，温度为160℃。
对比例4
一种聚丙烯复合材料，由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份；氢氧化镁20份；马来酸酐接枝聚丙烯3份；抗氧剂PS802 0.2份；抗氧剂168/1010 0.2份；润滑剂SG200 0.5份；所述的聚丙烯的熔融指数为15.0g/10min，为扬子石化S700。
制备方法如下：(1)按配比称取原料，混合均匀；(2)将步骤2)混匀的原料放入双螺杆机挤出造粒，所述的双螺杆机的转速为200转/分，温度为160℃。
性能测试
对实施例1-3中制得的高灼热丝高表面硬度阻燃聚丙烯材料和及对比例1-4制得的材料进行阻燃性能和力学性能测试对比，其中热球压痕测试温度为125℃，时间为2h，表面硬度采用铅笔硬度表征，砝码重量200g，结果如表1所示。
表1本发明的聚丙烯复合材料的性能测试结果
由表1可知，本发明制得的聚丙烯复合材料具有优异的阻燃性能、低热球压痕及较高的表面硬度，且阻燃性能达到UL94V-0级。对比例1与实施例1相比，配方中未添加白油，结果表明对比例1材料的耐热性较差，添加白油在阻燃PP体系中可起到提高材料的耐热性，减小热球压痕。对比例2与实施例1相比未添加PMMA，可见材料的表面硬度下降，对比例3与对比例1相比较未添加白油和PMMA，再一次表明PMMA可提阻燃PP材料的表面硬度，白油则可提高阻燃PP材料的耐热性，有效降低热球压痕。对比例4列举了采用常规无卤阻燃剂所获材料的性能，其阻燃剂添加量与对比例1等同，与本发明对比例1相比，在添加同等量不同的阻燃剂下，对比例所获材料的阻燃性能较差，为V2级阻燃，同时，材料的表面硬度、耐热性均较差，限制了材料在高表面要求材料的应用，本发明所获的材料在电子电器、汽车、家电、体育用品等领域具有广阔的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份、次磷酸盐5-10份、三聚氰胺聚磷酸盐15-20份、马来酸酐接枝聚丙烯3-10份、抗氧剂PS802 0.2-1.2份、抗氧剂168/1010 0.2-1.0份、润滑剂SG200 0.5-3.0份、白油5-10份、PMMA 3-5份；所述的PMMA为低分子量、低粘度PMMA，分子量为60000～100000g/mol，熔指为15～20g/10min，所述PMMA在130～140℃开始融化；所述抗氧剂168/1010为抗氧剂168和抗氧剂1010的组合。
2.根据权利要求1所述的高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份、次磷酸盐5-8份、三聚氰胺聚磷酸盐15-18份、马来酸酐接枝聚丙烯3-7份、抗氧剂PS802 0.2-0.8份、抗氧剂168/10100.2-0.6份、润滑剂SG200 0.5-1.5份、白油5-7份、PMMA 3-4份。
3.根据权利要求1所述的高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料由下列重量份的原料制成：聚丙烯100份、次磷酸盐8份、三聚氰胺聚磷酸盐18份、马来酸酐接枝聚丙烯7份、抗氧剂PS802 0.8份、抗氧剂168/1010 0.6份、润滑剂SG200 1.5份、白油7份、PMMA 4份。
4.根据权利要求1所述的高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述次磷酸盐为次磷酸镁。
5.根据权利要求1所述的高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯熔融指数为15.0g/10min。
6.根据权利要求1所述的高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的白油为26#工业用塑料加工油。
7.根据权利要求1所述的高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的PMMA分子量为60000～80000g/mol，熔指为15～18g/10min。
8.权利要求1所述高表面硬度阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按权利要求1所述的配比称取原料，取聚丙烯与白油混合均匀；
(2)将剩余原料与步骤1)制备的原料混合均匀；
(3)将步骤2)混匀的原料放入双螺杆机挤出造粒，所述的双螺杆机的转速为200-300转/分，温度为160-190℃。
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