CN108102359A - 一种绿色环保、高性能、高cti阻燃增强尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

一种绿色环保、高性能、高cti阻燃增强尼龙材料及其制备方法 Download PDF

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王溢
蔡青
周文
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Zhejiang Pret New Materials Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种绿色环保、高性能、高CTI阻燃增强尼龙材料及其制备方法，材料组成配方由重量百分比的如下的组份组成：尼龙原料32～90％；玻璃纤维5～35％；阻燃剂TF9103 10～25％；阻燃协效剂0～5％，润滑剂0～1％；抗氧剂0～1％。本发明的有益效果为：1、本发明制备的复合环保要求绿色环保、高CTI的阻燃增强尼龙材料，力学性能、阻燃性能优异、满足ROHS及WEEE指令的要求。2、本发明通过自制的一种高效的阻燃协效剂的加入可以有效的降低阻燃剂的用量，提高CTI值，阻燃剂含量的降低对加工性能的提升和成本的节俭具有积极的意义，高CTI值可以增加复合材料的应用，满足更多产品的应用要求，该材料可以应用在接触器、断路器外壳等电子电器设备上。

Description

一种绿色环保、高性能、高CTI阻燃增强尼龙材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃增强尼龙复合材料,具体为一种绿色环保的、优异的力学性能、高CTI值的阻燃增强尼龙材料。
背景技术
随着经济和科学技术的发展，高分子材料在汽车、电子电器、航空航天、建筑等领域得到越来越广泛的应用，纯的高分子材料容易燃烧，限制了高分子材料的应用，因此研究阻燃高分子材料成为一项重要的研究领域，近年来，随着世界各国对环保的重视，无卤阻燃材料成为目前发展的一个趋势。
尼龙的用量居五大通用工程塑料之首，具有优良的机械性能、耐化学性好、电绝缘性好、摩擦系数小等优点，在汽车、电子电器等领域广泛应用，随着尼龙材料在国民经济和日常生活的广泛应用，对其使用高性能的要求也越来越高，特别是力学性能和阻燃性能成为决定尼龙应用得到两个至关重要的因素，纯尼龙很难满足不同应用对尼龙的各种要求，通常对尼龙材料加入阻燃剂和玻纤进行阻燃和增强改性，改善尼龙材料的硬度、蠕变性能、尺寸稳定性和耐热性。
尼龙材料本身容易燃烧，燃烧时产生的热量大，容易产生熔滴和浓烟，火焰容易传播，玻纤增强尼龙材料虽然增加了尼龙的力学性能，但是玻纤的加入使得复合材料在燃烧的时候产生“烛芯效应”更容易燃烧，开发阻燃增强材料成为行业关注的重点。目前行业中普遍采用卤素阻燃剂，但是卤素阻燃剂燃烧时会产生大量的有毒有害物质，不仅污染环境还危害人类的健康，不能满足ROHS和WEEE指令的要求，所以无卤阻燃剂就得到更多的研究和关注，对于尼龙材料常用的无卤阻燃剂主要有红磷、三聚氰胺氰尿酸盐、无机型添加阻燃剂、密胺聚磷酸盐等。但是阻燃剂的加入会降低改善材料的同时会力学性能和电绝缘性能，比如阻燃剂的加入可以导致CTI从600下降到250甚至更低，对于阻燃增强尼龙材料达到阻燃性的前提下，提高CTI值和力学性能具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了提供了一种绿色环保、高性能、高CTI阻燃增强尼龙材料及其制备方法，采用无卤阻燃体系，满足UL-94 1.5mm做到V-0，在改性的过程中加入一种由新型超支化大分子阻燃型成炭剂(UHPCA)与乙烯和马来酸酐共聚物混合制备而成的协效阻燃剂，目的是增加阻燃增强尼龙材料的成炭性，减少阻燃剂的加入量，提高CTI值，使其可以满足各种零部件对于阻燃尼龙材料的苛刻要求，增加阻燃尼龙材料的应用。
本发明为解决所提出的技术问题，采用的技术方案为：
一种绿色环保、高性能、高CTI阻燃增强尼龙材料，其包括以下按重量百分比计的原料：
所述的尼龙为PA66、PA6、PA46、PA56、PA610、PA1010、PA612、PA12、PA6T、PA9T等之中的一种或几种。
所述的阻燃剂TF9103是一种新型磷、氮系无卤阻燃剂，具有低烟、无毒、热稳定性好、阻燃效率高、与PA树脂相容性好等特点。
所述的阻燃协效剂是由新型超支化大分子阻燃型成炭剂(UHPCA)与乙烯和马来酸酐共聚物按照4：1的混合物，UHBCA的复合材料具有超支化结构，与磷、氮系无卤阻燃剂复配使用可以大幅度增加成炭量，减少磷、氮系无卤阻燃剂用量，乙烯和马来酸酐共聚物的加入，可以使材料形成微交联的结构，在燃烧增加材料的阻隔性能和碳层的密实度，减少阻燃剂的用量增加材料的CTI值具有优异的性能。
所述的润滑剂是聚酰胺蜡和硅酮粉的1：1的混合物、可以起到分散玻纤的作用。
所述的抗氧剂是碘化钾、碘化亚铜、溴化钾、氧化亚铜中的一种或几种混合物，保证材料在加工过程和长期热氧老化过程中的稳定性。
本发明提供一种绿色环保、高性能、高CTI阻燃增强尼龙材料及其制备方法，包括以下步骤：
1)按配方比例称取干燥后的尼龙原料、润滑剂、抗氧剂通过高速搅拌机混合均匀，备用。
(2)按照配比将玻璃纤维称好后，备用；
(3)按照配比称取阻燃剂和阻燃协效剂混合均匀备用；
(4)将上述混合原料通过双螺杆挤出机的主喂料口加入，将玻纤通过后端侧喂料加入(靠近机头)、将阻燃剂通过前端喂料口加入，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的复合材料。
与现有技术相比，本发明的优势在于在阻燃增强尼龙材料中加入了一种新型超支化大分子阻燃型成炭剂(UHPCA)与乙烯和马来酸酐共聚物制备而成的协效阻燃剂，UHBCA的复合材料具有超支化结构，与磷、氮系无卤阻燃剂复配使用可以大幅度增加成炭量，减少磷、氮系无卤阻燃剂用量，乙烯和马来酸酐共聚物的加入，可以使材料形成微交联的结构，在燃烧增加材料的阻隔性能和碳层的密实度，减少阻燃剂的用量，增加材料的CTI值具有优异的性能：。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚，下面将结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的实施例采用下列物料：
PA66-EPR27，中国神马集团；
PA6-MF800，江苏瑞美福实业有限公司；
玻璃纤维：301HP，直径10μm，重庆国际复合材料有限公司
阻燃剂TF9103：一种新型磷、氮系无卤阻燃剂，市售；
润滑剂：硅酮粉，工业级，市售；
抗氧剂H318德国Bruggolite公司；
成炭剂：新型超支化大分子阻燃型成炭剂(UHPCA)，(C27H33P2O8N15)n，市售；
乙烯和马来酸酐共聚物，一个分子链200个活性官能团，市售
协效阻燃剂：成炭剂和乙烯和马来酸酐共聚物按照4:1的比例混合均匀，自制。
产品性能测试方法：
拉伸性能：按ISO527-2方法，样条尺寸：170*10*4mm，试验速度5mm/min。
弯曲性能：按ISO178-1方法，样条尺寸：80*10*4mm，试验速度2mm/min。
缺口冲击性能：按ISO 180方法，样条尺寸：80*10*4mm。
阻燃性：按UL-94方法，样条尺寸：127*12.7*1.5mm和127*12.7*3.0mm
灼热丝测试：按照IEC 60695，试样厚度3.0mm
实施例1：
称取PA6-MF800 3.11kg，于100℃下烘干4h，称取增韧剂0.15kg、抗氧剂H318 15g，润滑剂25g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
称取耐醇解玻璃纤维0.75kg，备用。
称取阻燃剂TF9103 1kg，协效阻燃剂100g,混合均匀，备用
将上述得到树脂混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)，将玻璃纤维通过后端侧喂料加入(靠近机头)、将阻燃剂通过前端喂料口加入，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为170℃、190℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃，双螺杆挤出机转速为320r/min，挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥剂干燥后切粒得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥6h后在250℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
实施例2：
称取PA6-MF800 2.61kg，于100℃下烘干4h，称取增韧剂0.15kg、抗氧剂H318 15g，润滑剂25g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
称取耐醇解玻璃纤维1.5kg，备用。
称取阻燃剂TF9103 0.75kg，协效阻燃剂100g,混合均匀，备用
将上述得到树脂混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)，将玻璃纤维通过后端侧喂料加入(靠近机头)、将阻燃剂通过前端喂料口加入，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为170℃、190℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃，双螺杆挤出机转速为320r/min，挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥剂干燥后切粒得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥6h后在250℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
实施例3：
称取PA6-MF800 2.36kg，于100℃下烘干4h，称取增韧剂0.15kg、抗氧剂H318 15g，润滑剂25g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
称取耐醇解玻璃纤维1.75kg，备用。
称取阻燃剂TF9103 0.75kg，协效阻燃剂100g,混合均匀，备用
将上述得到树脂混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)，将玻璃纤维通过后端侧喂料加入(靠近机头)、将阻燃剂通过前端喂料口加入，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为170℃、190℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃，双螺杆挤出机转速为320r/min，挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥剂干燥后切粒得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥6h后在250℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
实施例4：
称取PA66-EPR27 3.21kg，于100℃下烘干4h，称取增韧剂0.15kg、抗氧剂H31815g，润滑剂25g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
称取耐醇解玻璃纤维0.75kg，备用。
称取阻燃剂TF9103 0.9kg，协效阻燃剂100g,混合均匀，备用
将上述得到树脂混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)，将玻璃纤维通过后端侧喂料加入(靠近机头)、将阻燃剂通过前端喂料口加入，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为210℃、230℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃，双螺杆挤出机转速为320r/min，挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥剂干燥后切粒得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥6h后在275℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
实施例5：
称取PA66-EPR27 2.71kg，于100℃下烘干4h，称取增韧剂0.15kg、抗氧剂H31815g，润滑剂25g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
称取耐醇解玻璃纤维1.5kg，备用。
称取阻燃剂TF9103 0.65kg，协效阻燃剂100g,混合均匀，备用
将上述得到树脂混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)，将玻璃纤维通过后端侧喂料加入(靠近机头)、将阻燃剂通过前端喂料口加入，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为210℃、230℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃，双螺杆挤出机转速为320r/min，挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥剂干燥后切粒得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥6h后在275℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
实施例6：
称取PA66-EPR27 2.46kg，于100℃下烘干4h，称取增韧剂0.15kg、抗氧剂H31815g，润滑剂25g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
称取耐醇解玻璃纤维1.75kg，备用。
称取阻燃剂TF9103 0.65kg，协效阻燃剂100g,混合均匀，备用
将上述得到树脂混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)，将玻璃纤维通过后端侧喂料加入(靠近机头)、将阻燃剂通过前端喂料口加入，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为210℃、230℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃，双螺杆挤出机转速为320r/min，挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥剂干燥后切粒得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥6h后在275℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
比较例1：
称取PA6-MF800 2.56kg，于100℃下烘干4h，称取增韧剂0.15kg、抗氧剂H318 15g，润滑剂25g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
称取耐醇解玻璃纤维1.5kg，备用。
称取阻燃剂TF9103 0.9kg,混合均匀，备用
将上述得到树脂混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)，将玻璃纤维通过后端侧喂料加入(靠近机头)、将阻燃剂通过前端喂料口加入，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为170℃、190℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃，双螺杆挤出机转速为320r/min，挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥剂干燥后切粒得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥6h后在250℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
比较例2：
称取PA66-EPR27 2.66kg，于100℃下烘干4h，称取增韧剂0.15kg、抗氧剂H31815g，润滑剂25g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
称取耐醇解玻璃纤维1.5kg，备用。
称取阻燃剂TF9103 0.8kg，混合均匀，备用
将上述得到树脂混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)，将玻璃纤维通过后端侧喂料加入(靠近机头)、将阻燃剂通过前端喂料口加入，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为210℃、230℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃，双螺杆挤出机转速为320r/min，挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥剂干燥后切粒得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥6h后在275℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
比较例3：
称取PA6-MF800 2.96kg，于100℃下烘干4h，称取增韧剂0.15kg、抗氧剂H318 15g，润滑剂25g在高速搅拌机中混合均匀，得到树脂混合物；
称取耐醇解玻璃纤维0.75kg，备用。
称取阻燃剂TF9103 1.25kg，混合均匀，备用
将上述得到树脂混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口加入到双螺杆挤出机(螺杆直径为35mm，长径比为L/D＝40)，将玻璃纤维通过后端侧喂料加入(靠近机头)、将阻燃剂通过前端喂料口加入，双螺杆挤出机各段控制温度(从加料口到至机头出口)为170℃、190℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃、200℃，双螺杆挤出机转速为320r/min，挤出的料条经过水槽冷却、鼓风干燥剂干燥后切粒得到产品。
将上述材料在鼓风干燥箱中于110℃干燥6h后在250℃的温度下注塑成标准样条。将注塑好的力学性能样条在实验室标准环境中(23℃、50％RH),放置24h进行状态调节后进行测试，以上测试结果见表1。
表1：性能测试结果。
上述阻燃剂的添加量是可以达到V-0的最小添加量，从表1的数据可以看出，尼龙材料随着协效助燃剂的加入，阻燃剂的用量降低并且CTI值有大幅度的增加，这说明超支化大分子阻燃型成炭剂(UHPCA)与乙烯和马来酸酐共聚物制备而成的协效阻燃剂可以效降低阻燃剂的用量，提高阻燃性能和CTI值。并且整个阻燃体系采用得到是无卤阻燃体系，使材料保持较高的力学性能，并且高CTI值可以增加阻燃尼龙材料的应用，协效助燃剂的应用对于增加材料得到阻燃性、提高CTI具有非常重要的意义。

Claims (6)

1.一种绿色环保、高性能、高CTI阻燃增强尼龙材料，其特征在于：其包括以下按重量百分比计的原料：
2.根据权利要求1所述的一种绿色环保、高性能、高CTI阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述的尼龙为PA66、PA6、PA46、PA56、PA610、PA1010、PA612、PA12、PA6T、PA9T之中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种绿色环保、高性能、高CTI阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述的阻燃协效剂是由新型超支化大分子阻燃型成炭剂与乙烯和马来酸酐共聚物按照4：1的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种绿色环保、高性能、高CTI阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述的润滑剂是聚酰胺蜡和硅酮粉的1：1的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种绿色环保、高性能、高CTI阻燃增强尼龙材料，其特征在于：所述的抗氧剂是碘化钾、碘化亚铜、溴化钾、氧化亚铜中的一种或几种混合物。
6.权利要求1-5任意之一所述绿色环保、高性能、高CTI阻燃增强尼龙材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按配方比例称取干燥后的尼龙原料、润滑剂、抗氧剂通过高速搅拌机混合均匀，备用。
(2)按照配比将玻璃纤维称好后，备用；
(3)按照配比称取阻燃剂和阻燃协效剂混合均匀备用；
(4)将上述混合原料通过双螺杆挤出机的主喂料口加入，将玻纤通过后端侧喂料加入、将阻燃剂通过前端喂料口加入，经过熔融挤出、造粒、干燥处理等工序后得到所述的复合材料。
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