CN105622945B - 一种增深整理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增深整理剂的制备方法。该方法包括：(1)将八甲基环四硅氧烷线性体、三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、氨型偶联剂及封端剂为原料，在强碱性催化剂的作用下，通过本体聚合开环反应聚合，得到含氟氨基硅油；(2)含氟氨基硅油中加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，发生迈克加成反应，得到改性的含氟氨基硅油；(3)在改性的含氟氨基硅油中加入卤代烷，进行季铵化反应，得到季铵化含氟有机硅油；(4)将季铵化含氟有机硅油进行水乳化，用作增深整理剂。上述增深整理剂的制备方法，不仅工艺过程环保，无污染，制得的季铵化含氟有机硅油对纺织物有很好的增深效果，同时也能较好地保持纺织物的风格和手感。

Description

一种增深整理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，特别是涉及一种增深整理剂及其制备方法。
背景技术
在纺织行业，某些纺织品需要加深其颜色，尤其是深色涤纶织物。在不增加染料用量的前提下使织物的色泽加深的方法越来越受到人们的重视，该方法不仅可以得到深色织物，更可节约染料、降低生产成本，同时减少印染废水中有色物质含量。
一般地，在不增加染料用量的前提下，织物增深的方法可归纳为三大类：(1)对纤维进行物理和/或化学处理，使纺织品表面粗糙化，减少对光的表面反射，增加对染料的吸收，提高染色织物的表观深度和染色用量；(2)从提高染料在织物上的上染率着手，得到深色织物，其包括接枝改性整理、树脂整理和使用促染助剂等；(3)常规染色得到的染色织物用增深剂进行后处理，降低染色织物表面对入射光的折射率而得到深色效果。
其中，增深整理剂对纺织物的增深性能与增深剂的折光率有很大关系。含氟树脂由于折射率较小，有很好的增深效果，但是，存在纺织物的手感不优的问题。
发明内容
基于此，有必要针对如何制得增深效果较好且纺织物手感较高的增深整理剂问题，提供一种增深整理剂及其制备方法。
一种增深整理剂的制备方法，包括步骤：
1)将强碱性催化剂的水溶液、八甲基环四硅氧烷线性体、三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、氨型偶联剂以及封端剂混合，搅拌均匀后，通入氮气，在180-200转/分钟搅拌速度、100-110℃温度下，反应4-8小时，得到含氟氨基硅油，其中，上述原料的重量百分含量为：
2)将所述含氟氨基硅油与预先采用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合，搅拌均匀后，在180-200转/分钟搅拌速度、20-30℃温度下，反应12-20小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，所述含氟氨基硅油中的伯氨基与所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:1-1:1.15；
3)在55-75℃温度、180-200转/分钟搅拌速度下，在卤代烷中边搅拌边滴加所述步骤2)中的改性的含氟氨基硅油，并反应3-6小时，接着，继续升温，在180-200转/分钟搅拌速度、75-80℃温度下，继续反应1-2小时，得到季铵化含氟有机硅油，其中，所述卤代烷与所述改性的含氟氨基硅油中的叔胺基的摩尔比为1:0.8-1:1.2；
4)在85℃温度下，将所述步骤3)中得到的季铵化含氟有机硅油的PH值调至7，再将预先溶解在20克去离子水中的乳化剂边搅拌边加到所述季铵化含氟有机硅油中，在900-1200转/分钟搅拌速度下反应1小时，得到乳化的季铵化含氟有机硅油，其中，所述乳化剂的质量为所述季铵化含氟有机硅油的质量的0.1％-2％。
在其中一个实施例中，在所述步骤1)中的所述氨型偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，在所述步骤1)中的所述封端剂为六甲基二硅氧烷或五甲基二硅氧烷。
在其中一个实施例中，所述步骤1)中的所述八甲基环四硅氧烷线性体通过以下方式得到：将八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾混合，搅拌均匀后，通入氮气，在200-400转/分钟搅拌速度、140-150℃温度下，反应0.5-3小时，得到所述八甲基环四硅氧烷线性体，其中，所述氢氧化钾的质量为所述八甲基环四硅氧烷的质量的0.1％-0.5％。
在其中一个实施例中，在所述步骤1)中的所述三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体通过以下方式得到：将三氟丙基甲基环三硅氧烷和四甲基氢氧化铵混合，搅拌均匀后，通入氮气，在200-400转/分钟搅拌速度、150-160℃温度下，反应1-5小时，得到所述三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体，其中，所述四甲基氢氧化铵的质量为所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.3％-1％。
在其中一个实施例中，在所述步骤3)中的所述卤代烷的通式为：CH3(CH2)n-X，n为整数，且n大于等于0小于等于8，X为卤素原子。
在其中一个实施例中，在所述步骤4)中，通过加入乙酸，将所述步骤3)中得到的季铵化含氟有机硅油的PH值调至7。
在其中一个实施例中，在所述步骤4)中的所述乳化剂为含氟乳化剂。
在其中一个实施例中，所述含氟乳化剂为氟醚、乙氧基类非离子型氟碳表面活性剂以及全氟辛基季胺碘化物中的至少一种。
一种增深整理剂，所述增深整理剂为季铵化含氟有机硅油，所述季铵化含氟有机硅油的结构式为：
在所述结构式中，x、y、z为正整数；R的通式为CH3(CH2)n，其中，n为整数，且n大于等于0小于等于8，X为卤素原子。
上述增深整理剂及其制备方法，以八甲基环四硅氧烷线性体、三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、氨型偶联剂以及封端剂为原料，在强碱性催化剂的作用下发生本体聚合开环反应聚合，得到含氟氨基硅油；再在含氟氨基硅油中加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，发生迈克加成反应，得到改性的含氟氨基硅油；接着，加入卤代烷，进行季铵化反应，得到季铵化含氟有机硅油；最后将季铵化含氟有机硅油进行水乳化，水乳化后的季铵化含氟有机硅油作为增深整理剂，季铵化含氟有机硅油中含有氟具有较低的折光率，从而具有较优的增深效果，又由于其含又季铵盐离子，从而带正电，能与纤维表面带负电的基团结合，提高纺织物的手感。
附图说明
图1为一实施例的增深整理剂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，一实施例的增深整理剂的制备方法，包括步骤：
S1：在第一反应器中加入八甲基环四硅氧烷线性体、三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、氨型偶联剂以及封端剂，在强碱性催化剂下发生本体聚合开环反应得到含氟氨基硅油。
具体地，第一反应器为四口烧瓶，四口烧瓶上装有搅拌器、回流冷凝管以及温度计。预先将强碱性催化剂溶解在去离子水中，将强碱性催化剂水溶液加入到四口烧瓶中，接着，在四口烧瓶中加入八甲基环四硅氧烷线性体、三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、氨型偶联剂以及封端剂，将四口烧瓶中所有原料搅拌均匀。
在四口烧瓶中通入氮气，在180-200转/分钟搅拌速度、100-110℃温度下，八甲基环四硅氧烷线性体、三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、氨型偶联剂以及封端剂在强碱性催化剂作用下反应4-8小时。接着，冷却至常温，得到含氟氨基硅油。在本实施例中，强碱性催化剂为氢氧化钾或四甲基氢氧化铵。
强碱性催化剂溶解在去离子水中，从而八甲基环四硅氧烷线性体、三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体以及氨型偶联剂在氢氧根的作用下，发生阴离子聚合，得到含氟氨基硅油。由于反应温度为100-110℃，因此，在反应结束后强碱性催化剂中水溶液中的去离子水可以挥发掉。
其中，上述原料的重量百分含量(％)为：
以上各组分重量百分含量之和为100％。
在预先将强碱性催化剂溶解在去离子水中，得到强碱性催化剂水溶性，其中，去离子水的质量为上述八甲基环四硅氧烷线性体、三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、氨型偶联剂以及强碱性催化剂的总质量的25-35％。
其中，在本实施例中，氨型偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。优选地，氨型偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
封端剂为六甲基二硅氧烷或五甲基二硅氧烷。优选地，封端剂为六甲基二硅氧烷。
在本实施例中，八甲基环四硅氧烷线性体和三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体分别预先通过本体聚合得到。八甲基环四硅氧烷线性体通过以下方式得到：在装有搅拌器、回流冷凝管以及温度计的四口烧瓶中加入八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾，搅拌均匀后，通入氮气，在200-400转/分钟搅拌速度、140-150℃温度下，反应0.5-3小时，得到所述八甲基环四硅氧烷线性体，其中，所述氢氧化钾的质量为所述八甲基环四硅氧烷的质量的0.1％-0.5％。
三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体通过以下方式得到：在装有搅拌器、回流冷凝管以及温度计的四口烧瓶中加入三氟丙基甲基环三硅氧烷和四甲基氢氧化铵，搅拌均匀后，通入氮气，在200-400转/分钟搅拌速度、150-160℃温度下，反应1-5小时，得到所述三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体，其中，所述四甲基氢氧化铵的质量为所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.3％-1％。
S2：在第一反应器中加入预先采用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，发生迈克加成反应，得到改性的含氟氨基硅油。
具体地，将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯溶解在乙醇中，使得甲基丙烯酸二甲氨基乙酯完全溶解。接着，将其加入步骤S1中的四口烧瓶中，将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和含氟氨基硅油搅拌均匀。搅拌均匀后，在180-200转/分钟搅拌速度、20-30℃温度下，反应12-20小时，得到改性的含氟氨基硅油。其中，含氟氨基硅油中的伯氨基与所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:1-1:1.15。
通过加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的双键与含氟氨基硅油中的伯氨基发生迈克加成反应，从而引入二甲氨基，便于后续的季铵化。
S3：在第二反应器中加入卤代烷，边搅拌边滴加改性的含氟氨基硅油，得到季铵化含氟有机硅油。
具体地，第二反应器为四口烧瓶，将该四口烧瓶上装有温度计、回流冷凝管以及搅拌器，将四口烧瓶放置在电热套中，加热至55-75℃，并在180-200转/分钟搅拌速度下，边搅拌边滴加步骤S2中得到的改性的含氟氨基硅油，滴加完成后，反应3-6小时。
接着，继续升温，使得反应温度达到75-80℃，在180-200转/分钟搅拌速度下，继续反应1-2小时。冷却后得到季铵化含氟有机硅油。其中，卤代烷与改性的含氟氨基硅油中的叔胺基的摩尔比为1:0.8-1:1.2。卤代烷与改性的含氟氨基硅油中的叔胺基发生反应，得到季铵化含氟有机硅油。其中，季铵化含氟有机硅油的结构式为：
式中，x、y、z为正整数；R的通式为CH3(CH2)n，其中，n为整数，且n大于等于0小于等于8，X为卤素原子。
在本实施例中，卤代烷的通式为：CH3(CH2)n-X，n为整数，且n大于等于0小于等于8，X为卤素原子。
季铵化的含氟有机硅油含有季铵盐离子，从而使得其带正电，能与纤维表面带负电的基团结合，提高了与织物结合力。
S4：将季铵化含氟有机硅油进行水乳化。
具体地，在水浴温度85℃下，在第二反应器中加入酸，调节步骤S3中得到的季铵化含氟有机硅油的PH值至7。在本实施例中，所采用的酸为乙酸。需要说明的是，酸也可以为甲酸等。此外，也可以采用油浴的方式。
接着，将预先溶解在20克去离子水中的乳化剂边搅拌边加到季铵化含氟有机硅油中，在900-1200转/分钟搅拌速度下反应1小时，得到乳化的季铵化含氟有机硅油。其中，乳化剂的质量为季铵化含氟有机硅油的质量的0.1％-2％。
在本实施例中，乳化剂为含氟乳化剂。优选地，含氟乳化剂为氟醚、乙氧基类非离子型氟碳表面活性剂以及全氟辛基季胺碘化物中的至少一种。
由于季铵化含氟有机硅油中含有季铵盐离子，因而在加入含氟乳化剂后，高速机械搅拌后极易得到稳定的乳液，得到的乳液粒径小、稳定，且不会出现漂油现象。
一实施例的增深整理剂，该增深整理剂为季铵化含氟有机硅油，其结构式为：
式中，x、y、z为正整数；R的通式为CH3(CH2)n，其中，n为整数，且n大于等于0小于等于8，X为卤素原子。
上述增深整理剂及其制备方法，采用强碱催化剂催化八甲基环四硅氧烷和三氟丙基甲基环三硅氧烷开环，得到八甲基环四硅氧烷线性体和三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体。以八甲基环四硅氧烷线性体和三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体为原料，与氨型硅烷偶联剂共聚，得到含氟氨基硅油，利用含氟氨基硅油中的伯胺，与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯发生迈克加成反应，得到改性的含氟氨基硅油，再对改性的含氟氨基硅油进行季铵化，季铵化后用水乳化，制得增深整理剂，该制备过程环保，无污染。
此外，通过上述方法得到的季铵化含氟有机硅油增深整理剂使用方便，既可单独使用，也可与其它氨基硅油乳液复配使用，用作纺织品的增深整理，尤其适于涤纶织物用的增深整理剂。对于目前市场上需求量大的深色涤纶织物，尤其是黑色的涤纶织物，增深效果明显，且整理后纺织品的手感和风格不但没有变化，而且还有改善。
实施例1
将50g八甲基环四硅氧烷加入到四口烧瓶中，加入0.3g氢氧化钾，通氮气，搅拌均匀，在145℃温度下，反应1小时，制得八甲基环四硅氧烷线性体；
在另一四口烧瓶中加入50g三氟丙基甲基环三硅氧烷，同时加入0.6g四甲基氢氧化铵，通氮气，搅拌均匀，在155℃温度下，反应2小时，制得三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体；
先将0.4g四甲基氢氧化铵溶解在32g去离子水中，然后，与39.54g八甲基环四硅氧烷线性体、20g三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、8g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.6g封端剂六甲基二硅氧烷一起加入到装有搅拌器、回流冷凝管以及温度计的四口烧瓶中，搅拌混合均匀，通入氮气，然后升温至100℃，在200转/分钟搅拌速度、100℃温度下反应6小时，冷却后得到含氟氨基硅油，该含氟氨基硅油为均匀半透明的粘稠液体；
将上述制得的含氟氨基硅油，加入用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，搅拌混合均匀后，升温至25℃，在200转/分钟搅拌速度、25℃温度下反应15小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，含氟氨基硅油的伯胺与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1：1；
在另一个四口烧瓶中加入氯甲烷，升温到65℃，在200转/分钟搅拌速度下边搅拌边滴加上述改性的含氟氨基硅油，反应5小时后，再升温到85℃，在同样的搅拌速度下继续反应1.5小时，得到季铵化含氟氨基硅油，其中，所用的氯甲烷与改性含氟氨基硅油中叔胺的摩尔比为1:1；
在水浴温度85℃下，滴加乙酸，将上述制得的季铵化含氟有机硅油的pH值调至中性，接着，将乳化剂全氟辛基季胺碘化物溶解在20克去离子水中，边搅拌边缓慢加入到季铵化含氟有机硅油中，加完后，在1000转/分钟搅拌速度下搅拌1小时，得到季铵化含氟有机硅油的均匀乳液，其中，全氟辛基季胺碘化物的用量为季铵化含氟有机硅油质量的0.5％。
实施例2
将50g八甲基环四硅氧烷加入到四口烧瓶中，加入0.3g氢氧化钾，通氮气，搅拌均匀，在145℃温度下，反应1小时，制得八甲基环四硅氧烷线性体；
在另一四口烧瓶中加入50g三氟丙基甲基环三硅氧烷，同时加入0.6g四甲基氢氧化铵，通氮气，搅拌均匀，在155℃温度下，反应2小时，制得三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体；
先将0.4g四甲基氢氧化铵溶解在32g去离子水中，然后，与20g八甲基环四硅氧烷线性体、30g三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、8g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.6g封端剂六甲基二硅氧烷一起加入到装有搅拌器、回流冷凝管以及温度计的四口烧瓶中，搅拌混合均匀，通入氮气，然后升温至100℃，在200转/分钟搅拌速度、100℃温度下反应6小时，冷却后得到含氟氨基硅油，该含氟氨基硅油为均匀半透明的粘稠液体；
将上述制得的含氟氨基硅油，加入用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，搅拌混合均匀后，升温至25℃，在200转/分钟搅拌速度、25℃温度下反应15小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，含氟氨基硅油的伯胺与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1：1；
在另一个四口烧瓶中加入氯甲烷，升温到65℃，在200转/分钟搅拌速度下边搅拌边滴加上述改性的含氟氨基硅油，反应5小时后，再升温到85℃，在同样的搅拌速度下继续反应1.5小时，得到季铵化含氟氨基硅油，其中，所用的氯甲烷与改性含氟氨基硅油中叔胺的摩尔比为1:1；
在水浴温度85℃下，滴加乙酸，将上述制得的季铵化含氟有机硅油的pH值调至中性，接着，将乳化剂全氟辛基季胺碘化物溶解在20克去离子水中，边搅拌边缓慢加入到季铵化含氟有机硅油中，加完后，在1000转/分钟搅拌速度下搅拌1小时，得到季铵化含氟有机硅油的均匀乳液，其中，全氟辛基季胺碘化物的用量为季铵化含氟有机硅油质量的0.5％。
实施例3
在四口烧瓶中加入50g三氟丙基甲基环三硅氧烷，同时加入0.6g四甲基氢氧化铵，通氮气，搅拌均匀，在155℃温度下，反应2小时，制得三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体；
先将0.4g四甲基氢氧化铵溶解在32g去离子水中，然后，与59.34g三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、8g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.6g封端剂六甲基二硅氧烷一起加入到装有搅拌器、回流冷凝管以及温度计的四口烧瓶中，搅拌混合均匀，通入氮气，然后升温至100℃，在200转/分钟搅拌速度、100℃温度下反应6小时，冷却后得到含氟氨基硅油，该含氟氨基硅油为均匀半透明的粘稠液体；
将上述制得的含氟氨基硅油，加入用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，搅拌混合均匀后，升温至25℃，在200转/分钟搅拌速度、25℃温度下反应15小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，含氟氨基硅油的伯胺与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1：1；
在另一个四口烧瓶中加入氯甲烷，升温到65℃，在200转/分钟搅拌速度下边搅拌边滴加上述改性的含氟氨基硅油，反应5小时后，再升温到85℃，在同样的搅拌速度下继续反应1.5小时，得到季铵化含氟氨基硅油，其中，所用的氯甲烷与改性含氟氨基硅油中叔胺的摩尔比为1:1；
在水浴温度85℃下，滴加乙酸，将上述制得的季铵化含氟有机硅油的pH值调至中性，接着，将乳化剂全氟辛基季胺碘化物溶解在20克去离子水中，边搅拌边缓慢加入到季铵化含氟有机硅油中，加完后，在1000转/分钟搅拌速度下搅拌1小时，得到季铵化含氟有机硅油的均匀乳液，其中，全氟辛基季胺碘化物的用量为季铵化含氟有机硅油质量的0.5％。
实施例4
将50g八甲基环四硅氧烷加入到四口烧瓶中，加入0.3g氢氧化钾，通氮气，搅拌均匀，在145℃温度下，反应1小时，制得八甲基环四硅氧烷线性体；
先将0.4g四甲基氢氧化铵溶解在32g去离子水中，然后，与59.34g八甲基环四硅氧烷线性体、8g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.6g封端剂六甲基二硅氧烷一起加入到装有搅拌器、回流冷凝管以及温度计的四口烧瓶中，搅拌混合均匀，通入氮气，然后升温至100℃，在200转/分钟搅拌速度、100℃温度下反应6小时，冷却后得到含氟氨基硅油，该含氟氨基硅油为均匀半透明的粘稠液体；
将上述制得的含氟氨基硅油，加入用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，搅拌混合均匀后，升温至25℃，在200转/分钟搅拌速度、25℃温度下反应15小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，含氟氨基硅油的伯胺与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1：1；
在另一个四口烧瓶中加入氯甲烷，升温到65℃，在200转/分钟搅拌速度下边搅拌边滴加上述改性的含氟氨基硅油，反应5小时后，再升温到85℃，在同样的搅拌速度下继续反应1.5小时，得到季铵化含氟氨基硅油，其中，所用的氯甲烷与改性含氟氨基硅油中叔胺的摩尔比为1:1；
在水浴温度85℃下，滴加乙酸，将上述制得的季铵化含氟有机硅油的pH值调至中性，接着，将乳化剂全氟辛基季胺碘化物溶解在20克去离子水中，边搅拌边缓慢加入到季铵化含氟有机硅油中，加完后，在1000转/分钟搅拌速度下搅拌1小时，得到季铵化含氟有机硅油的均匀乳液，其中，全氟辛基季胺碘化物的用量为季铵化含氟有机硅油质量的0.5％。
实施例5
将50g八甲基环四硅氧烷加入到四口烧瓶中，加入0.3g氢氧化钾，通氮气，搅拌均匀，在145℃温度下，反应1小时，制得八甲基环四硅氧烷线性体；
在另一四口烧瓶中加入50g三氟丙基甲基环三硅氧烷，同时加入0.6g四甲基氢氧化铵，通氮气，搅拌均匀，在155℃温度下，反应2小时，制得三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体；
先将0.4g四甲基氢氧化铵溶解在32g去离子水中，然后，与39.54g八甲基环四硅氧烷线性体、20g三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、2g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.6g封端剂六甲基二硅氧烷一起加入到装有搅拌器、回流冷凝管以及温度计的四口烧瓶中，搅拌混合均匀，通入氮气，然后升温至100℃，在200转/分钟搅拌速度、100℃温度下反应6小时，冷却后得到含氟氨基硅油，该含氟氨基硅油为均匀半透明的粘稠液体；
将上述制得的含氟氨基硅油，加入用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，搅拌混合均匀后，升温至25℃，在200转/分钟搅拌速度、25℃温度下反应15小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，含氟氨基硅油的伯胺与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1：1；
在另一个四口烧瓶中加入氯甲烷，升温到65℃，在200转/分钟搅拌速度下边搅拌边滴加上述改性的含氟氨基硅油，反应5小时后，再升温到85℃，在同样的搅拌速度下继续反应1.5小时，得到季铵化含氟氨基硅油，其中，所用的氯甲烷与改性含氟氨基硅油中叔胺的摩尔比为1:1；
在水浴温度85℃下，滴加乙酸，将上述制得的季铵化含氟有机硅油的pH值调至中性，接着，将乳化剂全氟辛基季胺碘化物溶解在20克去离子水中，边搅拌边缓慢加入到季铵化含氟有机硅油中，加完后，在1000转/分钟搅拌速度下搅拌1小时，得到季铵化含氟有机硅油的均匀乳液，其中，全氟辛基季胺碘化物的用量为季铵化含氟有机硅油质量的0.5％。
实施例6
将50g八甲基环四硅氧烷加入到四口烧瓶中，加入0.3g氢氧化钾，通氮气，搅拌均匀，在145℃温度下，反应1小时，制得八甲基环四硅氧烷线性体；
在另一四口烧瓶中加入50g三氟丙基甲基环三硅氧烷，同时加入0.6g四甲基氢氧化铵，通氮气，搅拌均匀，在155℃温度下，反应2小时，制得三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体；
先将0.4g四甲基氢氧化铵溶解在32g去离子水中，然后，与39.54g八甲基环四硅氧烷线性体、20g三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、8g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.6g封端剂六甲基二硅氧烷一起加入到装有搅拌器、回流冷凝管以及温度计的四口烧瓶中，搅拌混合均匀，通入氮气，然后升温至100℃，在200转/分钟搅拌速度、100℃温度下反应6小时，冷却后得到含氟氨基硅油，该含氟氨基硅油为均匀半透明的粘稠液体；
将上述制得的含氟氨基硅油，加入用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，搅拌混合均匀后，升温至25℃，在200转/分钟搅拌速度、25℃温度下反应15小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，含氟氨基硅油的伯胺与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1：1；
在另一个四口烧瓶中加入溴乙烷，升温到65℃，在200转/分钟搅拌速度下边搅拌边滴加上述改性的含氟氨基硅油，反应5小时后，再升温到85℃，在同样的搅拌速度下继续反应1.5小时，得到季铵化含氟氨基硅油，其中，所用的溴乙烷与改性含氟氨基硅油中叔胺的摩尔比为1:1；
在水浴温度85℃下，滴加乙酸，将上述制得的季铵化含氟有机硅油的pH值调至中性，接着，将乳化剂全氟辛基季胺碘化物溶解在20克去离子水中，边搅拌边缓慢加入到季铵化含氟有机硅油中，加完后，在1000转/分钟搅拌速度下搅拌1小时，得到季铵化含氟有机硅油的均匀乳液，其中，全氟辛基季胺碘化物的用量为季铵化含氟有机硅油质量的0.5％。
实施例7
将50g八甲基环四硅氧烷加入到四口烧瓶中，加入0.3g氢氧化钾，通氮气，搅拌均匀，在145℃温度下，反应1小时，制得八甲基环四硅氧烷线性体；
在另一四口烧瓶中加入50g三氟丙基甲基环三硅氧烷，同时加入0.6g四甲基氢氧化铵，通氮气，搅拌均匀，在155℃温度下，反应2小时，制得三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体；
先将0.4g四甲基氢氧化铵溶解在32g去离子水中，然后，与39.54g八甲基环四硅氧烷线性体、20g三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、8g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.1g封端剂六甲基二硅氧烷一起加入到装有搅拌器、回流冷凝管以及温度计的四口烧瓶中，搅拌混合均匀，通入氮气，然后升温至100℃，在200转/分钟搅拌速度、100℃温度下反应6小时，冷却后得到含氟氨基硅油，该含氟氨基硅油为均匀半透明的粘稠液体；
将上述制得的含氟氨基硅油，加入用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，搅拌混合均匀后，升温至25℃，在200转/分钟搅拌速度、25℃温度下反应15小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，含氟氨基硅油的伯胺与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1：1；
在另一个四口烧瓶中加入氯甲烷，升温到65℃，在200转/分钟搅拌速度下边搅拌边滴加上述改性的含氟氨基硅油，反应5小时后，再升温到85℃，在同样的搅拌速度下继续反应1.5小时，得到季铵化含氟氨基硅油，其中，所用的氯甲烷与改性含氟氨基硅油中叔胺的摩尔比为1:1；
在水浴温度85℃下，滴加乙酸，将上述制得的季铵化含氟有机硅油的pH值调至中性，接着，将乳化剂全氟辛基季胺碘化物溶解在20克去离子水中，边搅拌边缓慢加入到季铵化含氟有机硅油中，加完后，在1000转/分钟搅拌速度下搅拌1小时，得到季铵化含氟有机硅油的均匀乳液，其中，全氟辛基季胺碘化物的用量为季铵化含氟有机硅油质量的0.5％。
实施例8
将50g八甲基环四硅氧烷加入到四口烧瓶中，加入0.3g氢氧化钾，通氮气，搅拌均匀，在145℃温度下，反应1小时，制得八甲基环四硅氧烷线性体；
在另一四口烧瓶中加入50g三氟丙基甲基环三硅氧烷，同时加入0.6g四甲基氢氧化铵，通氮气，搅拌均匀，在155℃温度下，反应2小时，制得三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体；
先将0.2g氢氧化钾溶解在32g去离子水中，然后，与39.54g八甲基环四硅氧烷线性体、20g三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、8g N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.6g封端剂六甲基二硅氧烷一起加入到装有搅拌器、回流冷凝管以及温度计的四口烧瓶中，搅拌混合均匀，通入氮气，然后升温至100℃，在200转/分钟搅拌速度、100℃温度下反应6小时，冷却后得到含氟氨基硅油，该含氟氨基硅油为均匀半透明的粘稠液体；
将上述制得的含氟氨基硅油，加入用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，搅拌混合均匀后，升温至25℃，在200转/分钟搅拌速度、25℃温度下反应15小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，含氟氨基硅油的伯胺与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1：1；
在另一个四口烧瓶中加入氯甲烷，升温到65℃，在200转/分钟搅拌速度下边搅拌边滴加上述改性的含氟氨基硅油，反应5小时后，再升温到85℃，在同样的搅拌速度下继续反应1.5小时，得到季铵化含氟氨基硅油，其中，所用的氯甲烷与改性含氟氨基硅油中叔胺的摩尔比为1:1；
在水浴温度85℃下，滴加乙酸，将上述制得的季铵化含氟有机硅油的pH值调至中性，接着，将乳化剂全氟辛基季胺碘化物溶解在20克去离子水中，边搅拌边缓慢加入到季铵化含氟有机硅油中，加完后，在1000转/分钟搅拌速度下搅拌1小时，得到季铵化含氟有机硅油的均匀乳液，其中，全氟辛基季胺碘化物的用量为季铵化含氟有机硅油质量的0.5％。
按浴比为1:20加水后，分别不加增深整理剂、普通有机硅乳液以及实施例1-实施例8中制得的季铵化含氟有机硅乳液，其中，普通有机硅乳液以及实施例1-实施例8中制得的季铵化含氟有机硅乳液的用量均为黑色涤纶织物重量的5％。接着，升温到60℃运转20min后，出缸，脱水，烘干，再在120℃温度的鼓风干燥箱干燥5分钟，在180℃温度的鼓风干燥箱培烘40秒，取出后在桌面上放平，冷却后回潮。通过Datacolor测色仪测试，以及采用徐穆卿《印染试化验》文献、GB/T4802.3-2008、GB/T3921.1～5－2008和GB/T 8424.1～3－2001规定的方法进行检测，结果见表1。
表1不加整理剂和加整理剂后织物的性能比较表
从表1中可知，相比不加增深整理剂和加普通有机硅乳液，通过本方法制得的季铵化含氟有机硅油较易乳化，且形成的乳液较为稳定，对黑色涤纶织物有明显的增深效果，同时纺织物也有较好的柔软性，并有较好的抗起毛起球性能和较好的持久性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种增深整理剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)将强碱性催化剂的水溶液、八甲基环四硅氧烷线性体、三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、氨型偶联剂以及封端剂混合，搅拌均匀后，通入氮气，在180-200转/分钟搅拌速度、100-110℃温度下，反应4-8小时，得到含氟氨基硅油，其中，上述原料的重量百分含量为：
2)将所述含氟氨基硅油与预先采用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合，搅拌均匀后，在180-200转/分钟搅拌速度、20-30℃温度下，反应12-20小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，所述含氟氨基硅油中的伯氨基与所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:1-1:1.15；
3)在55-75℃温度、180-200转/分钟搅拌速度下，在卤代烷中边搅拌边滴加所述改性的含氟氨基硅油，并反应3-6小时，接着，继续升温，在180-200转/分钟搅拌速度、75-80℃温度下，继续反应1-2小时，得到季铵化含氟有机硅油，其中，所述卤代烷与所述改性的含氟氨基硅油中的叔胺基的摩尔比为1:0.8-1:1.2；
4)在85℃温度下，将所述季铵化含氟有机硅油的PH值调至7，再将预先溶解在20克去离子水中的乳化剂边搅拌边加到所述季铵化含氟有机硅油中，在900-1200转/分钟搅拌速度下反应1小时，得到乳化的季铵化含氟有机硅油，其中，所述乳化剂的质量为所述季铵化含氟有机硅油的质量的0.1％-2％。
2.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中的所述氨型偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中的所述封端剂为六甲基二硅氧烷或五甲基二硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的所述八甲基环四硅氧烷线性体通过以下方式得到：将八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾混合，搅拌均匀后，通入氮气，在200-400转/分钟搅拌速度、140-150℃温度下，反应0.5-3小时，得到所述八甲基环四硅氧烷线性体，其中，所述氢氧化钾的质量为所述八甲基环四硅氧烷的质量的0.1％-0.5％。
5.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中的所述三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体通过以下方式得到：将三氟丙基甲基环三硅氧烷和四甲基氢氧化铵混合，搅拌均匀后，通入氮气，在200-400转/分钟搅拌速度、150-160℃温度下，反应1-5小时，得到所述三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体，其中，所述四甲基氢氧化铵的质量为所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.3％-1％。
6.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中的所述卤代烷的通式为：CH3(CH2)n-X，n为整数，且n大于等于0小于等于8，X为卤素原子。
7.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤4)中，通过加入乙酸，将所述步骤3)中得到的季铵化含氟有机硅油的PH值调至7。
8.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤4)中的所述乳化剂为含氟乳化剂。
9.根据权利要求8所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，所述含氟乳化剂为氟醚、乙氧基类非离子型氟碳表面活性剂以及全氟辛基季胺碘化物中的至少一种。
10.一种增深整理剂，其特征在于，所述增深整理剂为季铵化含氟有机硅油，所述季铵化含氟有机硅油的结构式为：
在所述结构式中，x、y、z为正整数；R的通式为CH3(CH2)n，其中，n为整数，且n大于等于0小于等于8，X为卤素原子。
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