CN105621826A - 一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法 - Google Patents

一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，包括如下步骤：1)对污泥进行浓缩处理；2)联合预处理污泥：先对污泥进行超声预处理，再进行加碱预处理，得到预处理后的污泥；3)微生物电解池耦合污泥厌氧消化产甲烷：将联合预处理后的污泥送入MEC-AD耦合反应器中进行发酵产甲烷。该方法首次利用预处理联合微生物电解池产氢技术，实现城市污水处理厂污泥的减量化、资源化。

Description

一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法
技术领域
本发明属于固体废弃物处理技术领域，具体涉及一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法。
背景技术
近年来由于城镇化发展进程加快，使得越来越多的污水进入城镇污水处理厂，导致大量剩余污泥产生。目前，污泥处理处置运行成本已占污水处理厂50％以上，这正成为一个亟待解决的问题。剩余污泥中含有大量的无毒有机物，主要成分是水处理过程中由微生物组成的菌胶团，这是重要的回收资源。然而，由于污泥自身水解发酵阶段需要较长时间，并且效率低下，这正成为污泥厌氧发酵的限速步骤。
发明内容
本发明的目的是提供一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，针对传统污泥厌氧消化中存在的厌氧发酵时间长，效率低的缺点，对污泥进行联合预处理，再利用MEC-AD耦合反应器以微生物电解产氢技术来促进剩余活性污泥的厌氧消化产甲烷，实现城市污水处理厂污泥的减量化、资源化。
本发明采用的技术方案为：
一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，包括如下步骤：
1)对污泥进行浓缩处理；
2)联合预处理污泥：先对污泥进行超声预处理，再进行加碱预处理，得到预处理后的污泥；
3)微生物电解池耦合污泥厌氧消化产甲烷：将联合预处理后的污泥送入MEC-AD耦合反应器中进行发酵产甲烷。
所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，步骤1)对污泥进行浓缩处理，具体为将污泥先静置20-25小时，除去上层液体，下层污泥用筛网过滤，去除沙砾等杂质，并加水调整VSS为12.0-16.0g/L。
所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，步骤2)对污泥进行超声预处理，具体为在频率20.0-100.0kHz，能量密度0.2-0.6kW/L下预超声预处理5-15分钟。
所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，步骤2)对污泥进行超声预处理，具体为使用24+48kHz双频超声仪对污泥进行预处理，能量密度0.5kW/L下预超声预处理10分钟。
所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，步骤2)对污泥加碱预处理，具体为使用浓度为5.0-10.0mol/L的氢氧化钠溶液将污泥的pH值进行调节至8.0-11.0；首先加水调整污泥VSS为10.0-15.0g/L，然后边搅拌边加入氢氧化钠溶液，调节pH＝8.0-11.0，静置4-6min后，再次测定其pH并加入氢氧化钠调整为8.0-10.0，静置4-6min后，再次调节pH＝8.0-10.0。
所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，步骤3)具体为将联合预处理后的污泥送入MEC-AD耦合反应器中，厌氧消化4-6天，放入已驯化好的阳极碳刷，同时接通外电源，提供0.5-1.0V外加电压。
所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，步骤3)阳极碳刷是由阳极为直径25.0mm，长25.0mm，表面积0.22m2的碳刷制作而成，先将碳刷在丙酮中浸泡24小时，然后再马弗炉中温度450℃下灼烧30min；阴极为涂有Pt/C催化层的碳布，碳布只有一面涂有催化层，催化层的面积为7.0cm2与透气防水层。
所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，阳极碳刷的驯化培养具体为在高温50℃-60℃，溶解氧浓度≤0.5mg/L的条件下，对活性污泥进行厌氧发酵产酸，然后将经过发酵产酸的污泥进行离心，取其上清液作为污泥发酵液，将该发酵液通入到单室微生物电解池中，进入到电解产氢阶段，阳极胞外电子传递菌属在阳极得到富集，同时电子在Pt/C的催化下在阴极表面与质子结合生成氢气，气体经过反应器顶部的气袋得以收集。
本发明具有以下有益效果：
本发明首次利用预处理联合微生物电解池产氢技术。首先将污泥经超声加碱预处理；然后将预处理后的污泥送入MEC-AD耦合反应器中进行厌氧发酵产甲烷。本发明针对传统污泥厌氧消化中存在的不足，通过超声加碱预处理剩余污泥，提高污泥可生化性，利用微生物电解池电解有机物强化厌氧发酵产甲烷，实现城市污水处理厂污泥的减量化、资源化。
本发明首次利用超声加碱预处理和微生物电解池联合强化剩余污泥厌氧发酵产甲烷。结果表明，从第八天之后，MEC-AD耦合反应器的产甲烷速率开始逐渐提高，相比之下，AD厌氧反应器的产甲烷速率提高较为缓慢。其产甲烷速率从第十二天之后到第二十天左右为0.138m3CH4/m3reactor/d，作为空白对照组的AD厌氧消化反应器的产甲烷速率为0.046m3CH4/m3reactor/d。其产甲烷的速率提高了三倍左右。在第32天时，MEC-AD耦合反应器的甲烷累积量能够达到1196.0mL，相比之下，AD厌氧消化反应器的甲烷累积量只有823.0mL，MEC-AD耦合反应器的产甲烷量在第32天比AD厌氧消化反应器分别提高了43.5％。
附图说明
图1为对比实验2中采用高温微氧预处理的挥发酸积累。
图2为对比实验2采用碱预处理的挥发酸积累。
图3为实施例一(对比实验2)采用超声+碱预处理(联合预处理)后的挥发酸积累。
图4为实施例一采用超声+碱预处理(联合预处理)后的甲烷累积产量。
图5a为对比实验1中3#MEC-AD耦合反应器中挥发酸的变化情况。
图5b为实施例一种1#MEC-AD耦合反应器中挥发酸的变化情况。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不局限于此。由于各地污水水质及所采用的处理工艺有所差别，预处理参数也会产生相应变化，因此在不违背本发明的实质和所附权利要求范围的前提下，可对本发明中关键参数做适当调整。
一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，包括如下步骤：
1)对污泥进行浓缩处理；具体为将污泥先静置20-25小时，除去上层液体，下层污泥用筛网过滤，去除沙砾等杂质，并加水调整VSS为12.0-16.0g/L。
2)联合预处理污泥：先对污泥进行超声预处理，具体为在频率20.0-100.0kHz，能量密度0.2-0.6kW/L下预超声预处理5-15分钟(优选地，使用24+48kHz双频超声仪对污泥进行预处理，能量密度0.5kW/L下预超声预处理10分钟)；再进行加碱预处理，具体为使用浓度为5.0-10.0mol/L的氢氧化钠溶液将污泥的pH值进行调节至8.0-11.0；首先加水调整污泥VSS为10.0-15.0g/L，然后边搅拌边加入氢氧化钠溶液，调节pH＝8.0-11.0，静置4-6min后，再次测定其pH并加入氢氧化钠调整为8.0-10.0，静置4-6min后，再次调节pH＝8.0-10.0；最终得到预处理后的污泥。
3)微生物电解池耦合污泥厌氧消化产甲烷：将联合预处理后的污泥送入MEC-AD耦合反应器中进行发酵产甲烷。具体为将联合预处理后的污泥送入MEC-AD耦合反应器中，厌氧消化4-6天，放入已驯化好的阳极碳刷，同时接通外电源，提供0.5-1.0V外加电压。其中阳极碳刷是由阳极为直径25.0mm，长25.0mm，表面积0.22m2的碳刷制作而成，先将碳刷在丙酮中浸泡24小时，然后再马弗炉中温度450℃下灼烧30min；阴极为涂有Pt/C催化层的碳布，碳布只有一面涂有催化层，催化层的面积为7.0cm2与透气防水层。
步骤3)中阳极碳刷的驯化培养具体为在高温50℃-60℃，溶解氧浓度≤0.5mg/L的条件下，对活性污泥进行厌氧发酵产酸，然后将经过发酵产酸的污泥进行离心，取其上清液作为污泥发酵液，将该发酵液通入到单室微生物电解池中，进入到电解产氢阶段，阳极胞外电子传递菌属在阳极得到富集，同时电子在Pt/C的催化下在阴极表面与质子结合生成氢气，气体经过反应器顶部的气袋得以收集。
实施例1一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法
污泥取自于哈尔滨市某污水处理厂二沉池的剩余活性污泥。
步骤为
1)微生物电解池的阳极碳刷的驯化培养
该阳极碳刷是由阳极为直径25.0mm，长25.0mm，表面积0.22m2的碳刷制作而成，先将碳刷在丙酮中浸泡24小时，然后再马弗炉中温度450℃下灼烧30min。阴极为涂有Pt/C催化层的碳布，碳布只有一面涂有催化层，催化层的面积为7.0cm2与透气防水层。
在高温50℃-60℃，溶解氧浓度≤0.5mg/L的条件下，对活性污泥进行厌氧发酵产酸，然后将经过发酵产酸后的污泥进行离心，取其上清液作为污泥发酵液，将该发酵液通入到单室微生物电解池中，进入到电解产氢阶段，在该阶段中，污泥发酵液作为阳极碳刷的碳源，阳极胞外电子传递菌属在阳极碳刷上得到驯化和富集，同时电子在Pt/C碳布的催化下在阴极表面与质子结合生成氢气，气体经过反应器顶部的气袋得以收集。
2)对污泥进行浓缩处理
将剩余污泥经过24h的静置沉淀后，除去上层液体，并用筛网过滤，去除砂砾等杂质，并调整VSS为14.0g/L。
3)联合预处理污泥，
首先使用24+48kHz双频超声仪对剩余活性污泥进行预处理，调整污泥VSS＝14.0g/L，取240mL污泥放入反应器中，超声10min，其能量密度为0.5kw/L。然后使用浓度为6.0mol/L的氢氧化钠溶液对剩余活性污泥的pH值进行调节，首先加水调整污泥VSS为14.0g/L，然后边搅拌边加入氢氧化钠溶液，调节pH＝10.0，静置5min后，再次测定其pH并加入氢氧化钠调整为pH＝10.0，静置5min后，再次调节，直至pH值稳定为10不变。
4)微生物电解池耦合污泥厌氧消化产甲烷
取经联合预处理后的污泥240ml送入1#MEC-AD耦合反应器，1#MEC-AD耦合反应器安装带有Pt/C涂层的碳布作为阴极，厌氧消化5天后，将已经驯化好的阳极碳刷放入到1#MEC-AD耦合反应器中，同时接通外电源，提供0.8V的外加电压。每天记录产气结果，并通过取样孔取样分析。
同时取经联合预处理后的污泥240ml送入2#MEC-AD耦合反应器中，2#MEC-AD耦合反应器中安装带有Pt/C涂层的碳布作为阴极，厌氧消化5天后，将已经驯化好的阳极碳刷放入到2#MEC-AD耦合反应器中，同时接通外电源，提供0.8V的外加电压。每天记录产气结果，并通过取样孔取样分析。
对比实验1
仅改变实施例一步骤4)的阳极碳刷的放入，即取经联合预处理后的污泥240ml送入3#厌氧消化反应器中，在3#厌氧反应器中进行5天发酵产酸过程后，不在3#厌氧反应器中放入阳极碳刷。每天记录产气结果。并通过取样孔取样分析。
按重铬酸钾滴定法测定COD、蛋白质试剂盒测定蛋白质。采用气相色谱法对短链挥发酸(乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸和正戊酸)进行测定。测定前，污泥样品先经0.45μm滤膜过滤，过滤后的滤液加入适量的甲酸，以保持pH<3.0，然后保存于棕色色谱瓶进行测定。通过气相色谱法分析得出，挥发酸主要成分为乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸和正戊酸五种短链挥发酸。
从图4中可以看出，在0～5天内，1#MEC-AD耦合反应器、2#MEC-AD耦合反应器和3#厌氧反应器产甲烷的趋势并不明显。阳极碳刷是在第五天放入到的1#和2#MEC-AD耦合反应器中，第五天的产气数据并没有明显的变化，这是由于开始的电流较低，小于2mA，因此其对产气没有太大的影响。第八天时，1#和2#MEC-AD耦合反应器中的产气量开始增加，1#MEC-AD耦合反应器的产气量为25mL，2#MEC-AD耦合反应器的单日产气量则增加到34mL，而3#厌氧反应器的产气量则为19mL。1#和2#MEC-AD耦合反应器最大产气速率可达0.138m3CH4/m3reactor/d，3#厌氧反应器的产甲烷速率为0.046m3CH4/m3reactor/d。由此可知，经实施例一产甲烷的速率较对比实验一产甲烷的速率提高了三倍左右。
从图5a和5b中可以看出，1#MEC-AD耦合反应器中的乙酸消耗程度比3#厌氧反应器更明显。由于1#MEC-AD耦合反应器中阳极的Geobacteria为主导的微生物菌群仍然是以乙酸作为主要的底物进行利用。丙酸在两种反应器中浓度水平一直比较稳定，说明丙酸并未被很好的利用掉。正丁酸，异丁酸，正戊酸在两个反应器中都有明显的降低，这是由于这几种酸相比于丙酸更易于转化成乙酸，随着乙酸的消耗，其转化成乙酸的速度加快，因此后期其浓度出现明显下降。异戊酸在1#MEC-AD耦合反应器中比在3#厌氧反应器中更早的被利用，1#MEC-AD耦合反应器的阳极上的生物菌群对异戊酸的利用有促进作用。
根据蛋白浓度变化的图像可知，在3#MEC-AD耦合反应器中，0～5天内，蛋白质的浓度从1522.0mg/L下降到362.0mg/L，浓度几乎变为原来的1/5左右。蛋白浓度变化十分明显，这说明在这一时期挥发酸的主要来源是蛋白质。在第五天之后，基本维持在400.0～600.0mg/L的范围内，其释放与消耗基本处于平衡的状态。在1#MEC-AD耦合反应器中，由于其阳极菌群对蛋白的利用效果不好，因此，阳极对反应器内的蛋白没有太明显的影响。1#MEC-AD耦合反应器中蛋白的浓度变化情况与单纯的厌氧反应器类似，在0～5天内出现明显的降低后，之后其浓度在某一范围内波动。不同的是在第十五天之前，1#与2#MEC-AD耦合反应器中蛋白的浓度明显高于3#厌氧反应器，在第十五天之后，其浓度渐渐接近于3#厌氧反应器。
对比实验2
对实施例一的步骤3)预处理污泥进行对比实验，分别采用以下三种预处理方法对剩余活性污泥进行预处理：
方法一步骤3)采用高温微氧方法，调整剩余活性污泥VSS＝14.0g/L，取900mL剩余活性污泥放入到1.1L的厌氧发酵反应器中，同时接种100mL的活性污泥，水浴加热保持反应器内部温度为55℃，利用空气流量计控制溶解氧浓度≤0.5mg/L。处理后各组分含量如图1所示。
方法二步骤3)采用加碱方法，使用浓度为6.0mol/L的氢氧化钠溶液对剩余活性污泥的pH值进行调节，首先加水调整污泥VSS为14.0g/L，然后边搅拌边加入氢氧化钠溶液，调节pH＝10.0，静置5min后，再次测定其pH并加入氢氧化钠调整为10，静置5min后，再次调节。处理后各组分含量如图2所示。
方法三步骤3)同实施例一采用联合预处理污泥，使用24+48kHz双频超声仪对剩余活性污泥进行预处理，调整污泥VSS＝14.0g/L，取240mL污泥放入反应器中，超声10min。其能量密度为0.5kw/L。然后使用浓度为6.0mol/L的氢氧化钠溶液对剩余活性污泥的pH值进行调节，边搅拌边加入氢氧化钠溶液，调节pH＝10.0，静置5min后，再次测定其pH并加入氢氧化钠调整为pH＝10.0，静置5min后，再次调节。处理后各组分含量如图3所示。
将上述三种预处理后的污泥240ml分别送入3个相同的MEC-AD耦合反应器中，MEC-AD耦合反应器安装带有Pt/C涂层的碳布作为阴极，厌氧消化5天后，将已经驯化好的阳极碳刷分别放入到3个MEC-AD耦合反应器中，同时接通外电源，提供0.8V的外加电压，收集产生的甲烷气体，并记录。
结果表明方法三即实施例一中步骤3)的经过超声+碱预处理之后的剩余活性污泥具有更好的破壁效果，其SCOD的溶出率较高，其浓度能够达到原浓度的13倍以上，而方法二碱预处理能够达到11倍以上，相比之下，方法一高温微氧预处理只能达到原浓度的6倍以上。由此可见方法三超声+碱预处理更有利于细胞壁的破碎。经过不同的预处理，其挥发酸的浓度呈现出相似的变化趋势，都是在24h内得以迅速的积累，在24h后出现小幅的波动，其增长趋于稳定。因此发酵过程在四五天内可以保持稳定，糖类与蛋白等有机物的溶出与水解发酵能够维持平衡。超声+碱预处理之后的挥发酸积累浓度变化幅度最大，提高了六倍以上，相比之下，高温微氧与碱预处理之后的污泥，发酵之后挥发酸的积累量大概在原浓度的三倍左右。
因此采用电化学强化经超声+碱预处理(联合预处理)后的污泥进行厌氧发酵产甲烷，将经过联合预处理后的活性污泥投入MEC-AD耦合反应器，在厌氧反应器中进行5天的发酵产酸过程。再将已经驯化好的阳极碳刷放入到反应器中，同时接通外电源，提供0.8V的外加电压。经过厌氧发酵产酸的污泥，其以乙酸为主的挥发酸得以积累，反应器内加入阳极后，形成外电路回路，并在外加电压的作用下，氧气被阴极以及部分兼性厌氧细菌迅速消耗掉，为产甲烷提供合适的还原电位。有机物在阳极被迅速氧化，产生的质子在阴极与电子合成产生氢气。同时反应器内的产氢产乙酸菌将部分有机物转化成乙酸，乙酸与阴极合成的氢气作为产甲烷菌的底物被氧化进一步产生甲烷。

Claims (8)

1.一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)对污泥进行浓缩处理；
2)联合预处理污泥：先对污泥进行超声预处理，再进行加碱预处理，得到预处理后的污泥；
3)微生物电解池耦合污泥厌氧消化产甲烷：将联合预处理后的污泥送入MEC-AD耦合反应器中进行发酵产甲烷。
2.根据权利要求1所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，步骤1)对污泥进行浓缩处理，具体为将污泥先静置20-25小时，除去上层液体，下层污泥用筛网过滤，去除沙砾等杂质，并加水调整VSS为12.0-16.0g/L。
3.根据权利要求1所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，步骤2)对污泥进行超声预处理，具体为在频率20.0-100.0kHz，能量密度0.2-0.6kW/L下预超声预处理5-15分钟。
4.根据权利要求3所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，步骤2)对污泥进行超声预处理，具体为使用24+48kHz双频超声仪对污泥进行预处理，能量密度0.5kW/L下预超声预处理10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，步骤2)对污泥加碱预处理，具体为使用浓度为5.0-10.0mol/L的氢氧化钠溶液将污泥的pH值进行调节至8.0-11.0；首先加水调整污泥VSS为10.0-15.0g/L，然后边搅拌边加入氢氧化钠溶液，调节pH＝8.0-11.0，静置4-6min后，再次测定其pH并加入氢氧化钠调整为8.0-10.0，静置4-6min后，再次调节pH＝8.0-10.0。
6.根据权利要求1所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，步骤3)具体为将联合预处理后的污泥送入MEC-AD耦合反应器中，厌氧消化4-6天，放入已驯化好的阳极碳刷，同时接通外电源，提供0.5-1.0V外加电压。
7.根据权利要求6所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，步骤3)阳极碳刷是由阳极为直径25.0mm，长25.0mm，表面积0.22m2的碳刷制作而成，先将碳刷在丙酮中浸泡24小时，然后再马弗炉中温度450℃下灼烧30min；阴极为涂有Pt/C催化层的碳布，碳布只有一面涂有催化层，催化层的面积为7.0cm2与透气防水层。
8.根据权利要求6或7所述的一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，阳极碳刷的驯化培养具体为在高温50℃-60℃，溶解氧浓度≤0.5mg/L的条件下，对活性污泥进行厌氧发酵产酸，然后将经过发酵产酸的污泥进行离心，取其上清液作为污泥发酵液，将该发酵液通入到单室微生物电解池中，进入到电解产氢阶段，阳极胞外电子传递菌属在阳极得到富集，同时电子在Pt/C的催化下在阴极表面与质子结合生成氢气，气体经过反应器顶部的气袋得以收集。
CN201610034043.0A 2016-01-19 2016-01-19 一种预处理联合电化学技术促进剩余活性污泥厌氧消化产甲烷的方法 Pending CN105621826A (zh)

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