CN105618777A - 真空碳热还原制备金属铅粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法,其步骤是:将锌冶炼浸出渣和还原剂按质量比5~20:1配料,破碎混合均匀得混料;将混料在压片机上压制成块料;将块料装入耐高温坩埚内,坩埚上口敞开,然后将其放入真空炉内,在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖,盖上炉盖后启动真空炉,以5~20℃/min的升温速率加热至500~1000℃,保温时间为1~8小时,真空炉内压力控制≤100Pa;还原反应结束后,降温、开炉取料,在冷凝盘上得到产品金属铅粉,在耐高温坩埚内得到还原渣。本发明一步真空还原熔炼就得到金属铅粉,工艺流程短,反应温度较低,加热容易,操作和控制方便,不产出氧化铅烟尘,无环境污染,铅粉质量稳定可靠,符合质量标准,铅回收率高,成本低,资源综合利用水平高。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法,属于锌冶炼浸出渣综合回收的技术领域。
背景技术
目前,锌冶炼厂产出的浸出渣,主要含硫酸铅,这种渣的工业化生产方法为:送火法炼铅***,补加大量的硫铁矿或氧化铁、石英石、石灰石、煤炭等造渣剂、熔剂和还原剂后,在鼓入压缩空气或富氧条件下,进行氧化和还原两段熔炼,产出粗铅、氧化铅烟尘和大量炉渣(抛弃渣)。粗铅精炼后得到铅锭产品。
采用这种传统方法处理锌冶炼厂产出的浸出渣,存在的问题为:1、需要补加大量造渣剂、熔剂、还原剂、以及压缩空气和氧气,消耗成本;2、硫酸铅的氧化和还原熔炼为吸热反应,需消耗大量的燃料,能耗指标远大于硫化铅精矿的火法冶炼;3、产出的氧化铅烟尘还需返回处理,产出炉渣的渣量大,渣中有价金属品位被贫化,只能抛弃,造成有价金属损失。
目前,95%以上的铅冶炼企业生产的产品均为铅锭,不能直接产出金属铅粉。但在金属陶瓷、化工产品、低熔点合金制品、防辐射涂料、防腐蚀涂层、粉末冶金无油润滑剂、国画专用颜料、铅蓄电池及有机合成等领域,需要用到金属铅粉。因此,这些行业使用的金属铅粉主要通过铅锭再次熔化后加工成金属铅粉,重复消耗加工成本。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有工业技术存在的问题,提出一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法,该方法只需一步真空还原熔炼即可得到金属铅粉,工艺流程短,产品质量高,生产成本低,不污染环境。
本发明的目的通过以下手段来实现:
一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法,其特征在于它有如下步骤:
(1)将锌冶炼浸出渣和还原剂按质量比5~20:1配料,破碎混合均匀得混料;
(2)将混料在压片机上压制成块料;
(3)将块料装入耐高温坩埚内,坩埚上口敞开,然后将其放入真空炉内,在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖,盖上炉盖后启动真空炉,以5~20℃/min的升温速率加热至500~1000℃,保温时间为1~8小时,真空炉内压力控制≤100Pa;
(4)还原反应结束后,降温、开炉取料,在冷凝盘上得到产品金属铅粉,在耐高温坩埚内得到还原渣。
步骤(1)所述的锌冶炼浸出渣的主要成分为硫酸铅。铅含量大于等于45%。
步骤(1)所述的还原剂为活性炭、木炭、煤炭和石油焦中的一种。
步骤(2)所述的块料形状为圆柱形。
步骤(4)所述的产品金属铅粉的纯度大于99.5%,达到铅粉质量标准,所述的还原渣富含有银、铋、铜、锑等有价金属。
本发明的特点:该方法只需一步真空还原熔炼就可以得到金属铅粉,工艺流程大幅度缩短,技术经济效果明显。锌冶炼浸出渣在真空条件下(炉内压力控制≤100Pa)发生还原反应,降低了反应温度,且加热的热源主要为电能,反应过程中也不需要补加造渣剂、熔剂、压缩空气和氧气,不产出氧化铅烟尘,无环境污染,铅粉质量稳定可靠,符合有关质量标准,铅回收率高,成本较低,产出的还原渣富含有银、铋、铜、锑等有价金属,可直接送至贵金属冶炼***进行综合回收,提高废旧资源利用水平。
附图说明
图1是本发明的原则工艺流程图。
图2是本发明的坩埚与冷凝器在真空炉内的位置关系图。
图2中各部分的标号如下:
1--为坩埚,2-为冷凝器,3-为保温石棉。
具体实施方式
接下来结合实例对本发明作进一步详细说明,但本发明不限于这些实施例。
实施例一:
(1)按质量比5:1,取锌冶炼浸出渣100g,主要成分为硫酸铅,含铅50.73%,还原剂为活性炭20g,浸出渣破碎后与活性碳混合均匀得混料。
(2)将混料在压片机上压制成圆柱形块料。
(3)将块料装入耐高温坩埚内,坩埚上口敞开,然后将其放入真空炉内,在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖。盖上炉盖后启动真空炉,以5℃/min的升温速率加热至500℃,保温时间为8小时,真空炉内压力控制在1~5Pa。
(4)还原反应结束后,降温、开炉取料,在冷凝盘上得到产品金属铅粉,纯度为99.98%,成分见表1;在耐高温坩埚内得到还原渣,含铅3.03%,含银0.15%、铋2.72%、铜3.91%、锑4.57%。铅粉的铅回收率为95.5%。
表1铅粉成分(%)
实施例二:
(1)按质量比20:1,取锌冶炼浸出渣100g,主要成分为硫酸铅,含铅55.36%,还原剂木炭5g,将浸出渣破碎后与木炭粉混合均匀混粉。
(2)将混料在压片机上压制成圆柱形块料。
(3)将块料装入耐高温坩埚内,坩埚上口敞开,然后将其放入真空炉内,在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖。盖上炉盖后启动真空炉,以10℃/min的升温速率加热至650℃,保温时间为5小时,真空炉内压力控制在5~10Pa。
(4)还原反应结束后,降温、开炉取料,在冷凝盘上得到产品金属铅粉,纯度为99.991%成分见表2;在耐高温坩埚内得到还原渣,含铅0.64%,含银0.22%、铋3.51%、铜4.23%、锑5.36%。铅粉的铅回收率为98.9%。
表2铅粉成分(%)
实施例三:
(1)按质量比10:1,取锌冶炼浸出渣100g,主要成分为硫酸铅,含铅64.83%,还原剂为煤炭10g,两者破碎混合均匀得混料。
(2)将混料在压片机上压制成圆柱形块料。
(3)将块料装入耐高温坩埚内,坩埚上口敞开,然后将其放入真空炉内,在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖。盖上炉盖后启动真空炉,以20℃/min的升温速率加热至1000℃,保温时间为1小时,真空炉内压力控制在60~100Pa。
(4)还原反应结束后,降温、开炉取料,在冷凝盘上得到产品金属铅粉,纯度为99.995%,成分见表3;在耐高温坩埚内得到还原渣,含铅0.15%,含银0.46%、铋6.24%、铜9.18%、锑12.53%。铅粉的铅回收率为99.5%。
表3铅粉成分(%)
上述各例中,工艺过程如图1所示。块料进入真空炉后,放置于坩埚1内,坩埚不加盖,上口敞开,坩埚之上设置冷凝器2,该冷凝器实际为一盘状,固定于真空炉的炉盖上,块料中的铅被还原为金属蒸汽,上升到该冷凝器时受冷凝析为铅粉并汇集于盘中。坩埚的周围加设保温石棉3。其余与一般真空炉相同。
Claims (5)
1.一种真空碳热还原制备金属铅粉的方法,其特征在于它有如下步骤:
(1)将锌冶炼浸出渣和还原剂按质量比5~20:1配料,破碎混合均匀得混料;
(2)将混料在压片机上压制成块料;
(3)将块料装入耐高温坩埚内,坩埚上口敞开,然后将其放入真空炉内,在炉内的坩埚上方设有带冷凝盘的炉盖,盖上炉盖后启动真空炉,以5~20℃/min的升温速率加热至500~1000℃,保温时间为1~8小时,真空炉内压力控制≤100Pa;
(4)还原反应结束后,降温、开炉取料,在冷凝盘上得到产品金属铅粉,在耐高温坩埚内得到还原渣。
2.根据权利要求1所述真空碳热还原制备金属铅粉的方法,其特征在于步骤(1)所述的锌冶炼浸出渣的主要成分为硫酸铅,铅含量大于等于45%。
3.根据权利要求1所述真空碳热还原制备金属铅粉的方法,其特征在于步骤(1)所述的还原剂为活性炭、木炭、煤炭和石油焦中的一种。
4.根据权利要求1所述真空碳热还原制备金属铅粉的方法,其特征在于步骤(2)所述的块料形状为圆柱形。
5.根据权利要求1所述真空碳热还原制备金属铅粉的方法,其特征在于步骤(4)所述的产品金属铅粉的纯度大于99.5%,达到铅粉质量标准。
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