CN111156820A - 锑精矿真空冶炼装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锑精矿真空冶炼装置。锑精矿真空冶炼装置包括：壳体、程序控温装置及压力控制装置，壳体的内部设置有熔炼腔，以及与熔炼腔连通设置的加料口和压力控制口，加料口用于添加辉锑矿、还原性燃料及碱性添加剂；程序控温装置用于分阶段控制熔炼腔中的温度；压力控制装置与压力控制口连通，用于控制熔炼腔中的真空度。采用上述真空冶炼装置从辉锑矿中提取金属锑，不仅有利于大幅提高金属锑的回收率，简化工艺流程、降低回收成本。

Description

锑精矿真空冶炼装置
技术领域
本发明涉及金属冶炼领域，具体而言，涉及一种锑精矿真空冶炼装置。
背景技术
辉锑矿中的主要物相是硫化锑(Sb2S3)，辉锑矿的处理工艺氛分为火法工艺和湿法工艺，目前火法冶金工艺占绝对优势，95％以上辉锑矿采用火法工艺冶炼金属锑。辉锑矿火法冶炼的典型工艺流程为：鼓风炉挥发熔炼-反射炉还原，在熔炼过程中，硫化锑挥发氧化，同时脉石造渣由炉缸放出，烟气收尘得到的氧化锑粉进入反射炉还原生产粗锑。“鼓风炉-反射炉”工艺虽然工艺成熟，但是仍存在以下缺点：
辉锑矿中的硫在鼓风炉中大部分变为SO2进入烟气，但在烟气中的浓度低，产生烟气无法制酸，烟气处理成本高；鼓风炉的焦率较高；反射炉工艺的热效率较低，锑氧粉挥发量大，锑直收率较低。
针对传统“鼓风炉-反射炉”工艺的缺点，本领域开发了多种冶炼工艺和冶炼装置，如富氧侧吹挥发熔池熔炼生产粗三氧化二锑的方法及装置，辉锑矿采用底吹熔池熔炼连续炼锑的生产方法及其装置，锑精矿的侧吹氧化熔炼-侧吹还原熔炼方法，顶吹熔池熔炼炼锑方法及其熔池熔炼炉。上述冶炼方法和装置均生成低浓度SO2烟气，需要高额的处理成本。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种锑精矿真空冶炼装置，以解决现有的辉锑矿熔炼方法存在锑金属回收率较低和成本高的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种锑精矿真空冶炼装置，锑精矿真空冶炼装置包括：壳体、程序控温装置及压力控制装置，壳体的内部设置有熔炼腔，以及与熔炼腔连通设置的加料口和压力控制口，加料口用于添加辉锑矿、还原性燃料及碱性添加剂；程序控温装置用于分阶段控制熔炼腔中的温度；压力控制装置与压力控制口连通，用于控制熔炼腔中的真空度。
在一种优选的实施例中，壳体包括：炉体和盖体；以及盖体与炉体相适配，且盖体与炉体为活动连接，且加料口和压力控制口均设置在盖体上。
在一种优选的实施例中，盖体与炉体通过连接件连接。
在一种优选的实施例中，锑精矿真空冶炼装置还包括自动升降***，自动升降***用于控制盖体的打开或关闭。
在一种优选的实施例中，锑精矿真空冶炼装置还包括自动控制***，自动控制***用于自动控制压力控制装置。
在一种优选的实施例中，锑精矿真空冶炼装置包括：底板、耐火层、功能层和电加热装置。底板设置在壳体的底部，耐火层设置在底板上，且底板和耐火层形成熔炼腔；功能层设置在耐火层与壳体本体之间；以及电加热装置设置在功能层与壳体本体之间。
在一种优选的实施例中，壳体还包括支撑件，支撑件设置在底板与壳体本体之间，用于支撑底板。
在一种优选的实施例中，电加热装置选自感应线圈或加热套。
在一种优选的实施例中，锑精矿真空冶炼装置还包括收尘装置，收尘装置设置有烟气回收口和烟尘出口，烟气回收口与压力控制装置的出口端连通，烟尘出口与加料口连通。
应用本发明的技术方案，通过压力控制装置控制熔炼腔中的真空度，在压力控制装置的作用下，使反应体系的压力低于大气压力，相应地，产物中CO2气体的分压也比较低。这使得上述反应更容易向右进行，进而有利于提高含锑产物的生成速度。同时在程序控温装置的作用下，使辉锑矿在较低的温度下进行第一真空熔炼过程，还能够降低锑元素的挥发率。然后通过程序控温装置提升熔炼腔中温度，使反应体系在第二温度下进行第二次真空熔炼过程，得到粗锑和炉渣。由于在第一次真空熔炼过程中锑元素已转化为液态，也挥发损失较少，因而经第二次真空熔炼过程能够大大提高锑元素的回收率。整个熔炼过程在同一熔炼腔中进行，这一方面使得上述熔炼过程所需的占地面积小，减少对熔炼装置的资金投入；另一方面还能够省去熔体排放和加入的操作步骤，提高生产作业效率，减少操作人员和相应的工器具消耗。在此基础上，采用上述真空冶炼装置从辉锑矿中提取金属锑，不仅有利于大幅提高金属锑的回收率，简化工艺流程、降低回收成本。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的一种优选的方式提供的锑精矿真空冶炼装置的结构示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、壳体；11、盖体；101、加料口；102、压力控制口；103、连接件；
12、炉体；13、底板；14、耐火层；15、功能层；16、电加热装置；17、支撑件；
20、压力控制装置；30、收尘装置。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的辉锑矿熔炼方法存在锑金属回收率较低和成本高的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种锑精矿真空冶炼装置，如图1所示，该锑精矿真空冶炼装置包括：壳体10、程序控温装置和压力控制装置20。其中壳体10的内部设置有熔炼腔，以及与熔炼腔连通设置的加料口101和压力控制口102，加料口101用于添加辉锑矿、还原性燃料和碱性添加剂；程序控温装置用于分阶段控制熔炼腔中的温度，压力控制装置20与压力控制口102连通，用于控制熔炼腔中的真空度。
选用Na2O作为碱性添加剂进行原理性说明：
在碱性熔炼过程中，辉锑矿与纯碱和还原剂发生如下反应：
2Sb2S3(s)+6Na2O(s)+3C(s)＝4Sb(s)+6Na2S(s)+3CO2(g)。
在本发明中，首先将辉锑矿与还原性燃料、碱性添加剂混合后进行真空冶炼，得到液态金属锑、富Na2S炉渣以及Sb2S3烟气，富Na2S炉渣经提取后可制取Na2S，Sb2S3烟气经经冷凝后变为Sb2S3，可返回真空炉冶炼。
通过压力控制装置20控制熔炼腔中的真空度，在压力控制装置20的作用下，使反应体系的压力低于大气压力，相应地，产物中CO2气体的分压也比较低。这使得上述反应更容易向右进行，进而有利于提高含锑产物的生成速度。同时在程序控温装置的作用下，使辉锑矿在较低的温度下进行第一真空熔炼过程，还能够降低锑元素的挥发率。然后通过程序控温装置提升熔炼腔中温度，以使反应体系在第二温度下进行第二次真空熔炼过程，得到金属锑和炉渣。由于在第一次真空熔炼过程中锑元素已转化为液态，且挥发损失较少，因而经第二次真空熔炼过程能够大大提高锑元素的回收率。整个熔炼过程在同一熔炼腔中进行，这一方面使得上述熔炼过程所需的占地面积小，减少对熔炼装置的资金投入；另一方面还能够省去熔体排放和加入的操作步骤，提高生产作业效率，减少操作人员和相应的工器具消耗。在此基础上，采用上述真空冶炼装置从辉锑矿中提取金属锑，不仅有利于大幅提高金属锑的回收率，简化工艺流程、降低回收成本。
在一种优选的实施例中，如图1所示，壳体10包括炉体12和盖体11，其中盖体11与炉体12相适配，且盖体11与炉体12为活动连接，且加料口101和压力控制口102均设置在盖体11上。
将壳体10分为活动连接的两部分能够提高反应结束后物料转移的便利性，而将加料口101设置在盖体11上能够使加入的反应原料在落入熔炼腔的过程中进行预热，从而有利于提高熔炼效率，并提高锑金属的回收率。
壳体10的盖体11与炉体12为活动连接可以采用本领域常用的连接方式，如通过连接件103连接。优选地，上述连接件103包括但不限于法兰。
为了提高盖体11开合的便利性，优选地，锑精矿真空冶炼装置还包括自动升降***，自动升降***用于控制盖体11的打开或关闭。
在一种优选的实施例中，锑精矿真空冶炼装置还包括自动控制***，自动控制***用于自动控制压力控制装置20。通过自动控制***控制压力控制装置20能够更加精准的控制熔炼腔中的压力，从而有利于进一步提高锑元素的回收率。
在一种优选的实施例中，如图1所示，壳体10包括：壳体10本体、底板13、耐火层14和功能层15，底板13设置在壳体10本体的底部，耐火层14设置在底板13上，且底板13与所述耐火层14形成熔炼腔，功能层15包括填充材料和电加热装置16，且功能层15设置在耐火层14与壳体10本体之间。上述锑精矿真空冶炼装置可以通过燃料燃烧向熔炼腔中提供热量，也可以通过电加热装置16向熔炼腔中提供热量。更优选地，上述电加热装置16包括但不限于感应线圈或加热套，耐火层14包括但不限于镁碳砖、镁铬砖、镁碳砖、镁铝砖等耐火材料。
在一种优选的实施例中，如图1所示，壳体10还包括支撑件17，支撑件17设置在底板13与壳体10本体之间，用于支撑底板13。将底板13与壳体10本体之间设置支撑件17有利于提高熔炼腔的隔热性能，从而能够使热量完全用于反应物料的熔炼过程，提高热量利用率和锑元素的回收率。
在一种优选的实施例中，如图1所示，锑精矿真空冶炼装置还包括收尘装置30，收尘装置30设置有烟气回收口和烟尘出口，烟气回收口与压力控制装置20的出口端连通，烟尘出口与加料口101连通。
真空熔炼过程中会产生含锑烟尘，将收尘装置30与压力控制装置20的出口端连通能够回收含锑烟尘，同时将烟尘出口与加料口101连通能够将回收的烟尘返回至熔炼腔中进行再次利用。
上述压力控制装置20可以选用本领域常用的装置，优选为真空泵。更优选地，上述真空熔炼装置中包含两个压力控制装置20和两个收尘装置30及两个转动连接件103。设置两个压力控制装置20有利于更加精确地控制熔炼腔中压力，同时设置两个收尘装置30有利于提高收尘速率，设置两个转动连接件103有利于提高真空冶炼装置卸料的便利性。
本申请的另一方面还提供了一种辉锑矿的熔炼方法，该熔炼方法采用如图1所示的装置进行，该熔炼方法包括：在真空条件下，将辉锑矿、还原性燃料及碱性添加剂在上述真空熔炼装置中分别进行第一次真空熔炼和第二次真空熔炼，得到金属锑和炉渣，且第一次真空熔炼的温度低于第二次真空熔炼。
通过压力控制装置20控制熔炼腔中的真空度，在压力控制装置20的作用下，使反应体系的压力低于大气压力，相应地，产物中CO2气体的分压也比较低。这使得上述反应更容易向右进行，进而有利于提高含锑产物的生成速度。同时使辉锑矿在较低的温度下进行第一真空熔炼过程，还能够降低锑元素的挥发率。然后通过程序控温装置提升熔炼腔中温度，以使反应体系在第二温度下进行第二次真空熔炼过程，得到金属锑和炉渣。由于在第一次真空熔炼过程中锑元素已转化为液态，且挥发损失较少，因而经第二次真空熔炼过程能够大大提高锑元素的回收率。整个熔炼过程在同一熔炼腔中进行，这一方面使得上述熔炼过程所需的占地面积小，减少对熔炼装置的资金投入；另一方面还能够省去熔体排放和加入的操作步骤，提高生产作业效率，减少操作人员和相应的工器具消耗。在此基础上，采用上述真空冶炼装置从辉锑矿中提取金属锑，不仅有利于大幅提高金属锑的回收率，简化工艺流程、降低回收成本。
在一种优选的实施例中，以占辉锑矿的重量百分含量计，还原性燃料的用量为8～20％，碱性添加剂的用量为60～100％。还原性原料和碱性添加剂的用量包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高锑元素的回收率。
在一种优选的实施例中，以占辉锑矿的重量百分含量计，粘结剂的用量为0.2～15％。粘结剂的用量包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高辉锑矿、还原剂和碱性添加剂的粘合力，进而有利于提高锑元素的回收率。更优选地，以占辉锑矿的重量百分含量计，粘结剂的用量为3～8％。
采用上述真空熔炼法对辉锑矿进行熔炼有利于大幅提高锑元素的回收率，同时避免硫元素的损失。在一种优选的实施例中，第一次真空熔炼的温度为500～700℃，第二次真空熔炼的温度为1000～1200℃，压力为0～50Pa。相比于其它范围，将真空熔炼和熔分过程的温度和压力限定在上述范围内有利于进一步提高锑元素的回收率。
在一种优选的实施例中，在进行真空熔炼过程之前，上述真空熔炼方法还包括：将粘结剂和破碎步骤处理后的辉锑矿、还原性燃料及碱性添加剂进行制粒，得到混合料；将混合料依次进行第一次真空熔炼和第二次真空熔炼，得到金属锑、熔渣和含锑烟气。在进入真空熔炼之前，先将辉锑矿、还原性燃料、碱性添加剂及粘合剂进行制粒，能够使上述几种反应物按特定的比例进行反应，同时提高其混合的均匀性，从而有利于提高金属锑的回收率。
在一种优选的实施例中，在进行制粒过程之前，上述真空熔炼方法还包括将辉锑矿、还原性燃料及碱性添加剂进行破碎的步骤。为了使真空熔炼过程中原料反应地更加充分，更优选地，经破碎步骤后，辉锑矿、还原性燃料及碱性添加剂的粒度为10～2000目，进一步优选地，辉锑矿、还原性燃料及碱性添加剂的粒度为200～1000目。
在一种优选的实施例中，混料为球形，且直径为0.1～5cm。制粒过程中将其制成球形结构，且直径限定在上述范围内有利于进一步提高其反应程度，进而进一步提高锑元素的回收率。更优选地，混料的直径为0.2～1cm。
为了使真空熔炼过程中原料反应地更加充分，在一种优选的实施例中，在制粒过程和真空熔炼之间，上述真空熔炼方法还包括：将经制粒过程得到的混合料进行干燥。更优选地，干燥过程包括但不限于自然通风或加热脱水。
上述真空熔炼过程中，采用的还原性燃料可以选用本领域常用的种类。在一种优选的实施例中，还原性燃料包括无烟煤、烟煤、石墨、碳素材料、石油焦、焦炭和活性炭组成的组中的一种或多种。
在一种优选的实施例中，碱性添加剂包括但不限于碳酸钠和/或氢氧化钠。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
一种锑金属的冶炼方法，采用的真空熔炼装置如图1所示，该冶炼方法包括：
将1t锑精矿、纯碱(加入量占锑精矿的70％)、碳粉(加入量占锑精矿的6％)混合均匀后，加入粘结剂(水，加入量占锑精矿、纯碱及碳粉总重量的5％)进行压块或造球；将称量的底料粗锑置于锑精矿真空冶炼装置的底板13上，然后将上述压块或球团干燥后置于粗锑上方。
采用压力控制装置20(真空泵)对熔炼腔进行抽真空操作，使炉内的气体压力为50Pa，再启动电加热装置16(感应线圈)进行加热，将炉内物料加热至700℃，并在该温度下进行第一熔炼过程，熔炼时间为1h；然后将熔炼温度升至1150℃，并在该温度下进行第二熔炼过程，熔炼时间为1h。其中辉锑矿、碳粉、工业纯碱的粒度均为200目。
待第一批物料冶炼结束后，加入第二批物料，上一批次批物料冶炼所回收的硫化锑粉尘用于下一批次的冶炼，待坩埚内锑液填满后，停止抽气，将盖体11移开，然后通过转动装置转动炉体12，将坩埚内的锑液倒至容器内，从而完成一炉次锑精矿的冶炼工作。
锑精矿经本发明真空冶炼装置的冶炼之后，锑直收率为65.3％，总锑回收率为99.2％，冶炼产物粗锑纯度较高，仅含铁0.13％，As 0.04％，S 0.05％。
对比例1
与实施例1的区别在于：
锑精矿真空冶炼装置中没有设置程序控温装置，一种锑金属的冶炼方法包括：
将1t锑精矿、纯碱(加入量占锑精矿的70％)、碳粉(加入量占锑精矿的6％)混合均匀后，加入粘结剂(水，加入量占锑精矿、纯碱及碳粉总重量的5％)进行压块或造球；将称量的底料粗锑置于锑精矿真空冶炼装置的底板13上，然后将上述压块或球团干燥后置于粗锑上方。
采用压力控制装置20(真空泵)对熔炼腔进行抽真空操作，使炉内的气体压力为50Pa，再启动电加热装置16(感应线圈)进行加热，将炉内物料加热至1150℃，并在该温度下进行真空熔炼过程，熔炼时间为2h。其中辉锑矿、碳粉、工业纯碱的粒度均在200目。
锑直收率为46.5％，总锑回收率为91.6％，冶炼产物粗锑纯度较高，含铁0.14％，As 0.05％，S 0.06％。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：相比于现有的熔炼装置，采用上述真空冶炼装置从辉锑矿中提取金属锑，不仅有利于大幅提高金属锑的回收率，简化工艺流程、降低回收成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锑精矿真空冶炼装置，其特征在于，所述锑精矿真空冶炼装置包括：
壳体(10)，所述壳体(10)的内部设置有熔炼腔，以及与所述熔炼腔连通设置的加料口(101)和压力控制口(102)，所述加料口(101)用于添加辉锑矿、还原性燃料及碱性添加剂；
程序控温装置，所述程序控温装置用于分阶段控制所述熔炼腔中的温度；
压力控制装置(20)，所述压力控制装置(20)与所述压力控制口(102)连通，用于控制所述熔炼腔中的真空度。
2.根据权利要求1所述的锑精矿真空冶炼装置，其特征在于，所述壳体(10)包括：
炉体(12)；以及
盖体(11)，所述盖体(11)与所述炉体(12)相适配，且所述盖体(11)与所述炉体(12)为活动连接，且所述加料口(101)和压力控制口(102)均设置在所述盖体(11)上。
3.根据权利要求2所述的锑精矿真空冶炼装置，其特征在于，所述盖体(11)与所述炉体(12)通过连接件(103)连接。
4.根据权利要求2所述的锑精矿真空冶炼装置，其特征在于，所述锑精矿真空冶炼装置还包括自动升降***，所述自动升降***用于控制所述盖体(11)的打开或关闭。
5.根据权利要求4所述的锑精矿真空冶炼装置，其特征在于，所述锑精矿真空冶炼装置还包括自动控制***，所述自动控制***用于自动控制所述压力控制装置(20)。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的锑精矿真空冶炼装置，其特征在于，所述锑精矿真空冶炼装置包括：
底板(13)，所述底板(13)设置在所述壳体(10)的底部；
耐火层(14)，所述耐火层(14)设置在所述底板(13)上，且所述底板(13)和所述耐火层(14)形成所述熔炼腔；
功能层(15)，所述功能层(15)设置在所述耐火层(14)与所述壳体(10)本体之间；以及
电加热装置(16)，所述电加热装置(16)设置在所述功能层(15)与所述壳体(10)本体之间。
7.根据权利要求6所述的锑精矿真空冶炼装置，其特征在于，所述壳体(10)还包括支撑件(17)，所述支撑件(17)设置在所述底板(13)与所述壳体(10)本体之间，用于支撑所述底板(13)。
8.根据权利要求6所述的锑精矿真空冶炼装置，其特征在于，所述电加热装置(16)选自感应线圈或加热套。
9.根据权利要求6所述的锑精矿真空冶炼装置，其特征在于，所述锑精矿真空冶炼装置还包括收尘装置(30)，所述收尘装置(30)设置有烟气回收口和烟尘出口，所述烟气回收口与所述压力控制装置(20)的出口端连通，所述烟尘出口与所述加料口(101)连通。
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