CN105617713A - 一种偏二甲肼脱水工艺 - Google Patents

一种偏二甲肼脱水工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN105617713A
CN105617713A CN201610193111.8A CN201610193111A CN105617713A CN 105617713 A CN105617713 A CN 105617713A CN 201610193111 A CN201610193111 A CN 201610193111A CN 105617713 A CN105617713 A CN 105617713A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dimethyl hydrazine
unsymmetrical dimethyl
adsorption
unsymmetrical
adsorption column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610193111.8A
Other languages
English (en)
Inventor
韩卓珍
张光友
丛继信
王建营
王力
范春华
谢珊珊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HEALTH AND EPIDEMIC PREVENTION TEAM GENERAL ARMAMENT DEPARTMENT PLA
Original Assignee
HEALTH AND EPIDEMIC PREVENTION TEAM GENERAL ARMAMENT DEPARTMENT PLA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HEALTH AND EPIDEMIC PREVENTION TEAM GENERAL ARMAMENT DEPARTMENT PLA filed Critical HEALTH AND EPIDEMIC PREVENTION TEAM GENERAL ARMAMENT DEPARTMENT PLA
Priority to CN201610193111.8A priority Critical patent/CN105617713A/zh
Publication of CN105617713A publication Critical patent/CN105617713A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
    • B01D15/34—Size selective separation, e.g. size exclusion chromatography, gel filtration, permeation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种偏二甲肼脱水工艺，包括：将活化后的吸附剂加入不锈钢管，并用玻璃丝填料支撑；配制水初始质量百分比浓度在0.25％-10％的偏二甲肼溶液，加入储存罐中；通入压力为0.4MPa的氮气5min左右关闭，并使储存罐中压力保持在0.4MPa；设定吸附柱温度值5-50℃，当吸附柱温度稳定在设定值，初始化注射器；设定偏二甲肼进料流量值0-10ml/min，进行动态吸附；在出口处取样分析，至出口偏二甲肼含量与进料含量一致，即吸附剂达到饱和。

Description

一种偏二甲肼脱水工艺
技术领域
本发明涉及偏二甲肼脱水工艺。
背景技术
偏二甲肼是一种高毒、具有强腐蚀性、强吸湿性的危险性液体，作为燃料对其能量性能要求很高，但在使用过程中由于极易吸收空气中水分而产生纯度下降等情况，使偏二甲肼的能量性能发生变化，不能满足使用要求，如果能将这部分偏二甲肼再生为合格产品，不仅消除了环境污染，而且还会有很高的经济效益。
目前，国内外对于偏二甲肼水分超标问题，大量论文是关于含水量较高的偏二甲肼的脱水技术，在这些文献中要处理的偏二甲肼溶液浓度都是比较低的，而对于偏二甲肼含量为90％以上的溶液进一步精制则不适用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种高浓度偏二甲肼脱水工艺。
本发明的目的通过以下的技术方案来实现：
一种偏二甲肼脱水工艺，该工艺利用吸附剂的选择吸附、物理吸附特性，把选定的粒状吸附剂装在动态吸附装置所含吸附柱中，使已知水初始浓度的偏二甲肼溶液流经吸附柱，达到脱除偏二甲肼溶液中水分的目的；
所述工艺具体包括：
将活化后的吸附剂加入不锈钢管，并用玻璃丝填料支撑；
配制水初始质量百分比浓度在0.25％-10％的偏二甲肼溶液，加入储存罐中；
通入压力为0.4MPa的氮气5min左右关闭，并使储存罐中压力保持在0.4MPa；
设定吸附柱温度值5-50℃，当吸附柱温度稳定在设定值，初始化注射器；
设定偏二甲肼进料流量值0-10ml/min，进行动态吸附；
在出口处取样分析，至出口偏二甲肼含量与进料含量一致，即吸附剂达到饱和。
与现有技术相比，本发明的一个或多个实施例可以具有如下优点：
本发明解决了偏二甲肼在使用、贮存中因水分超标而报废的问题，对于偏二甲肼废水的处理具有广阔的应用前景；
附图说明
图1是偏二甲肼脱水工艺流程图；
图2是不同初始浓度下偏二甲肼溶液在4A分子筛上穿透曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述。
如图1所示，为偏二甲肼脱水流程，包括：
将活化后的吸附剂加入不锈钢管，并用玻璃丝填料支撑；
配制水初始质量百分比浓度在0.25％-10％之间的偏二甲肼溶液，加入储存罐中；
通入压力为0.4MPa的氮气5min左右关闭，并使储存罐中压力保持在0.4MPa；
设定吸附柱温度值(5-50℃)，当吸附柱温度稳定在设定值，初始化注射器；
设定偏二甲肼进料流量值(0-10ml/min)，进行动态吸附；
在出口处取样分析，至出口偏二甲肼含量与进料含量一致，即吸附剂达到饱和。
本实施整个过程是这样实现的：称取一定量的吸附剂装填在垂直的不锈钢管中，用玻璃丝填料支撑，床层内径20mm，高度300mm。将已配制成一定水初始质量百分比浓度的偏二甲肼加入储存罐，用单通道微量注射泵将偏二甲肼从床层底部进样，在出口处取样分析，至出口偏二甲肼含量与进料含量一致，即吸附剂达到吸附饱和。实现原料液以一定稳定的流速由流量注射泵控制自下而上经过吸附柱床层，在床层出口处定时采样分析水含量，产品液由容器接收之目的。动态吸附装置前面板布置取样口、触摸操作屏和注射泵，机箱背面底部安装回收口、储罐进气、排气口，储罐、吸附装置及其它电器设备安装在机箱内。吸附前首先须用高纯氮气将整个管路中空气置换。***安装前所有管路、阀件的内壁须经清洗和干燥。
实验步骤
(1)将一定量己活化好的分子筛加入柱子；
(2)配制一定浓度(其组成由气相色谱测定)的偏二甲肼溶液，注入储存罐中，旋紧注入口塞。开启仪器背面进气口、出气口阀门，打开高纯氮气钢瓶阀门，用减压阀调节压力至0.4MPa；
(3)通氮气5min左右，关闭储存罐出气口阀门，使储存罐内压力保持在0.4MPa；
(4)设定温度值，当吸附柱温度稳定在设定值，初始化注射器；
(5)在仪器操作主界面上，设定流量值，点击“Start”按键的同时开始计时，动态吸附实验开始；
(6)打开取样阀门，当取样口流出第一滴液体时，开始计时取样(一般2-5min取一次样，尽量要使穿透曲线完整，在拐点处要多取几个样)；
(7)取样完毕关闭取样阀门，打开回收口阀门，液体收集至回收瓶中；
(8)定时在取样口取样分析，在样品浓度和原料浓度基本相同之后，停止取样。
实验实例：
考察20℃下原料中不同的水初始浓度对粒径为40-60目的4A分子筛固定床吸附容量的影响，结果见图1。吸附剂60.25g，进料流速为5ml/min。当水初始质量百分比浓度为2.364％、4.777％、9.646％时吸附柱穿透时间分别为115min、50min、24min。
初始浓度增加，吸附剂单位时间吸附的水含量增加，因而吸附柱达到穿透点的速度更快。随着初始浓度的增加，传质区长度增加，穿透曲线形状变陡，床层利用率降低，固定床剩余吸附容量分率增加(如图2所示)。
如图2所示，从3种原料浓度下穿透曲线的对比，可以看出，原料浓度中水的浓度越高，穿透时间越短，穿透之后的曲线越陡。这是由于原料浓度中水的浓度越高，液相主体和吸附相间的水的浓度差增大，传质推动力加大，水的扩散速度加快，因而吸附速度也增加。当原料液中水含量约为10％时，很快到达穿透点，说明吸附柱内吸附剂很快达到了吸附饱和。初始浓度增加，吸附剂单位时间吸附的水含量增加，因而吸附柱达到穿透点的速度更快。
表1为采用BDST模型拟合的计算结果。
表1不同初始浓度下穿透点拟合参数
由表1看出，实验所得穿透时间与模型计算出的理论穿透时间相差不大，这说明BDST模型能够较好地预测水在4A分子筛吸附剂上的穿透特性。溶液初始浓度为2.364％时，理论穿透时间与实际穿透时间的误差更小，即BDST模型更适用于水含量较低的固定床吸附过程模拟，这是由于BDST模型是基于表面吸附而建立的，未考虑吸附剂的内扩散作用，而在低浓度情况下，吸附剂的内扩散作用可忽略不计。
通过对实验数据的分析，可知在该吸附条件下使用固定床吸附法能很好地分离偏二甲肼和水。吸附后得到的偏二甲肼的纯度可达到99.90％以上。
虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (5)

1.一种偏二甲肼脱水工艺，其特征在于，所述工艺利用吸附剂的选择吸附、物理吸附特性，把选定的粒状吸附剂装在动态吸附装置所含吸附柱中，使已知水初始浓度的偏二甲肼溶液流经吸附柱，达到脱除偏二甲肼溶液中水分的目的；
所述工艺具体包括：
将活化后的吸附剂加入不锈钢管，并用玻璃丝填料支撑；
配制水初始质量百分比浓度在0.25％-10％的偏二甲肼溶液，加入储存罐中；
通入压力为0.4MPa的氮气5min左右关闭，并使储存罐中压力保持在0.4MPa；
设定吸附柱温度值5-50℃，当吸附柱温度稳定在设定值，初始化注射器；
设定偏二甲肼进料流量值0-10ml/min，进行动态吸附；
在出口处取样分析，至出口偏二甲肼含量与进料含量一致，即吸附剂达到饱和。
2.如权利要求1所述的偏二甲肼脱水工艺，其特征在于，所述吸附剂为颗粒径为40-60目的4A分子筛。
3.如权利要求1所述的偏二甲肼脱水工艺，其特征在于，所述不锈钢管床层内径为20mm，高度为300mm。
4.如权利要求1所述的偏二甲肼脱水工艺，其特征在于，所述吸附柱温度设定值为20℃。
5.如权利要求1所述的偏二甲肼脱水工艺，其特征在于，所述吸附过程进料流速为5ml/min。
CN201610193111.8A 2016-03-30 2016-03-30 一种偏二甲肼脱水工艺 Pending CN105617713A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610193111.8A CN105617713A (zh) 2016-03-30 2016-03-30 一种偏二甲肼脱水工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610193111.8A CN105617713A (zh) 2016-03-30 2016-03-30 一种偏二甲肼脱水工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105617713A true CN105617713A (zh) 2016-06-01

Family

ID=56033293

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610193111.8A Pending CN105617713A (zh) 2016-03-30 2016-03-30 一种偏二甲肼脱水工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105617713A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113540487A (zh) * 2021-09-15 2021-10-22 杭州德海艾科能源科技有限公司 一种树脂填充型一体化双极板及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3138545A (en) * 1955-05-10 1964-06-23 Fmc Corp Dehydration of nu, nu-dimethylhydrazine by distillation in the presence of an alkali
JPH1072424A (ja) * 1996-09-02 1998-03-17 Japan Pionics Co Ltd 置換ヒドラジンの精製供給方法
CN105036289A (zh) * 2015-07-28 2015-11-11 东南大学 一种快速高效降解高浓度偏二甲肼废水的方法
CN105314767A (zh) * 2015-11-03 2016-02-10 兰州大学 一种偏二甲肼废水的处理方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3138545A (en) * 1955-05-10 1964-06-23 Fmc Corp Dehydration of nu, nu-dimethylhydrazine by distillation in the presence of an alkali
JPH1072424A (ja) * 1996-09-02 1998-03-17 Japan Pionics Co Ltd 置換ヒドラジンの精製供給方法
CN105036289A (zh) * 2015-07-28 2015-11-11 东南大学 一种快速高效降解高浓度偏二甲肼废水的方法
CN105314767A (zh) * 2015-11-03 2016-02-10 兰州大学 一种偏二甲肼废水的处理方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
苟小莉等: "4A分子筛脱除偏二甲肼中微量水分的吸附平衡和动力学研究", 《火***学报》 *
韩卓珍等: "偏二甲肼水溶液在4A分子筛上吸附平衡与动力学研究", 《环境科学与技术》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113540487A (zh) * 2021-09-15 2021-10-22 杭州德海艾科能源科技有限公司 一种树脂填充型一体化双极板及其制备方法
CN113540487B (zh) * 2021-09-15 2022-01-04 杭州德海艾科能源科技有限公司 一种树脂填充型一体化双极板及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO145327B (no) Fremgangsmaate for kromatografisk separering av sukker eller polyoler.
US7514588B2 (en) Purification of organic solvents
KR101816927B1 (ko) 프로필렌의 정제방법 및 정제장치
CN105043839A (zh) 一种活性炭分离富集土壤中富里酸的方法
CN105617713A (zh) 一种偏二甲肼脱水工艺
CN104829430B (zh) 一种乙二醇液相深度脱水的方法
CN109200627B (zh) 一种醇胺溶液的净化方法
CN108939811B (zh) 一种气态碘提取方法
CN104803354B (zh) 一种用于制氢工厂变压吸附塔中吸附剂再生方法及***
CN107179372B (zh) 一种烃类的提取***及其提取方法
CN211718200U (zh) 一种用于测定吸附剂效能的试验装置
CN112881566B (zh) 一种牛奶中双酚类化合物的检测方法
Lestinsky et al. Removing CO2 from biogas-The optimisation of a pressure swing adsorption (PSA) unit using breakthrough curves
TW201522229A (zh) 藉由連續或半連續製程製造高純度鍺烷的方法
CN109317092B (zh) 一种改性的沸石分子筛及其制备方法和应用
CN204973135U (zh) 新型农、兽药残留净化前处理吸管
Okewale et al. Adsorption and kinetic modelling of the uptake of water from ethanol-water systems using starchy adsorbents
CN104759254B (zh) 载铬活性炭的制备方法及用其吸附甲苯的条件与装置
CN102921270A (zh) 油气回收用吸附剂脱附油气或挥发性气体的方法
CN102491889A (zh) 一种去除环己酮中己醛和2-庚酮的方法
Yan-Ru et al. Preparation of isoprocarb surface molecular-imprinted materials and its recognition character
CN102502622A (zh) 油气回收专用活性炭及其制备方法
CN110871057A (zh) 活性炭再生方法
CN113209669A (zh) 一种聚合物整体柱及其制备方法和用途
CN116943391A (zh) 一种处理挥发性有机物气体的装置与方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160601

RJ01 Rejection of invention patent application after publication