CN105601285B - 一种流延法制备厚陶瓷膜片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种流延法制备厚陶瓷膜片的方法，通过在配置流延料时对有机载体配方进行改进；球磨流延料时对球磨参数进行优化；流延成型时对流延机的钢带速度和加热温区进行调整控制，采用本方法可消除采用流延法制备较厚的膜片时容易出现针孔、烘不干、开裂、分层等现象，能制备得到厚度在100‑500μm之间、表面平整、厚度均一的高质量生膜片。本发明所提供的流延工艺适用于不同类型的陶瓷粉料，实用性强，简单易操作。
Description
技术领域
本发明涉及流延成型制备陶瓷膜片的方法，特别是通过改进流延料配方和流延工艺参数制备厚陶瓷膜片的方法。
背景技术
陶瓷料的成型方法一般有压片、轧膜、流延三种，其中流延成型法是目前最普遍应用的制备片式陶瓷材料所用到的工艺手段，具有设备简单、低成本、生产效率高、膜片均一、性能稳定等优势。一些文献资料专门对流延成型工艺进行了介绍。[1]周建民，王亚东，王双喜，黄国权，制备电子陶瓷基片用的流延成型工艺；[2]刘玺，乔英杰，张贺新，张洪泉，陶瓷材料流延工艺研究进展。
电子元件小型化趋势使得陶瓷基片也朝低厚度的方向发展，使得流延工艺技术应用越来越多，一般来讲，流延工艺制备的陶瓷膜片厚度为20-200μm，制备更薄或者更厚的陶瓷膜片就需要用到进口的流延机以及球磨机、脱泡机等相关配套设备，价格非常昂贵，不利于推广应用。
发明内容
本发明针对普通流延机制备厚陶瓷干膜片存在缺陷的情况，通过对流延料的制备配方和工艺进行改进，同时调整流延参数，可消除采用流延法制备较厚的膜片时容易出现针孔、烘不干、开裂、分层等现象，能制备得到厚度在100-500μm之间、表面平整、厚度均一的陶瓷干膜片。该方法的具体工艺步骤如下：
(1)在陶瓷料中加入二甲苯和无水乙醇，再加入分散剂后进行行星球磨，球磨转速为387rpm，球磨时间为6h；
(2)在球磨料中加入粘接剂和消泡剂，继续球磨，球磨转速为322rpm，球磨时间为16h后，得到流延料，并静置1-3h；
(3)设置流延机的钢带速度为250-500mm/min，第一个加热温区的温度为30-50℃，第二个加热温区的温度为50-80℃，第三个温区的温度为95-125℃，第四个温区的温度为60-100℃，刮刀高度为0.4-0.8mm；
(4)待流延机四个温区温度均达到后再稳定30min以上，倒入流延料，流延得到陶瓷干膜片。
作为改进：第(1)步中所述的分散剂为辛酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或一种以上，所述分散剂与陶瓷料的质量比为0.3-2∶100；所述二甲苯和无水乙醇的质量比为1-1.5∶1，所述二甲苯和无水乙醇的总质量与陶瓷料的质量比为0.3-0.5∶1。
更进一步改进：第(1)步中所述消泡剂为异丁醇，所述消泡剂与陶瓷料的质量比为0.1～1∶100；所述粘接剂与陶瓷料的质量比为30～32∶100；所述粘接剂由聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶解于二甲苯、无水乙醇及柠檬酸三丁酯制备而成，四者的质量比为0.20∶0.35∶0.35∶0.1。
本发明提供的技术方案的有益效果为：采用本发明提供的流延工艺，能够在普通的流延设备上通过流延成型得到厚度大的陶瓷干膜片，可降低对设备性能的要求，显著降低生产成本。
附图说明
图1为本发明对比例8制备的陶瓷基片的表面形貌图，放大倍数为100倍。
图2为本发明实施例1制备的陶瓷基片的表面形貌图，放大倍数为100倍。
具体实施方式
下面将从本发明实验影响因素的分析和实际实验结果，结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
采用流延成型制备陶瓷膜片，通常来讲，一种合适的流延料和流延工艺需符合以下几个条件：(1)烘干之后的膜片没有明显缺陷(如针孔、分层及裂纹等)；(2)流延烘干后的膜片要有一定的机械强度，可切割、冲片；(3)干膜片要有很均匀的微观结构和光滑平整的表面；(4)干膜片中的高分子有机物可以通过热分解后完全排除；(5)干膜片要有好的烧结性能。
因此，只有根据陶瓷粉料的物理特性，如酸碱性、吸油量、形貌及粒径等参数，选择好合适的有机溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂，再匹配合适的流延工艺的参数，才可能制备得到合格的干膜片。同时根据陶瓷膜片的厚度，在流延料的制备和流延工艺参数两方面均需要进行改善和调整。
本发明针对厚度在100～500μm之间的陶瓷干膜片的制备实施了一系列相应的实验数据分析，包括对流延料的制备和流延工艺参数两个方面进行摸索，得出以流延料的制备和流延工艺参数如下：
(1)在陶瓷料中加入二甲苯和无水乙醇两种有机溶剂，再加入分散剂后进行行星球磨，球磨转速为387rpm，球磨时间为6h；
(2)在球磨料中加入粘接剂和异丁醇，继续球磨，球磨转速为322rpm，球磨时间为16h后，得到流延料，并静置1～3h；
(3)设置流延机的钢带速度为250～500mm/min，第一个加热温区的温度为30～50℃，第二个加热温区的温度为50～80℃，第三个温区的温度为95～125℃，第四个温区的温度为60～100℃，刮刀高度为0.4～0.8mm；
(4)待流延机四个温区温度均达到后再稳定30min以上，倒入流延料，流延得到陶瓷干膜片。
其中各种溶剂调配比例如下：
分散剂：为辛酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或一种以上，分散剂与陶瓷料的质量比为0.3～2∶100；二甲苯和无水乙醇的质量比为1～1.5∶1，二甲苯和无水乙醇的总质量与陶瓷料的质量比为0.3～0.5∶1。
消泡剂为异丁醇，消泡剂与陶瓷料的质量比为0.1～1∶100；粘接剂与陶瓷料的质量比为27～40∶100；粘接剂由聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶解于二甲苯、无水乙醇及柠檬酸三丁酯制备而成，四者的质量比为0.20∶0.35∶0.35∶0.1。
下面通过具体实施例的影响制备配方和工艺参数，结合对比实施例，以及所达到的效果，对本发明作更进一步说明：
在表格1所示的对比例和实施例实验过程中，陶瓷料的种类和质量保持不变，主体成分为钛酸钡；二元有机溶剂种类不变，总质量基本保持不变，只改变两种有机溶剂二甲苯与无水乙醇的质量配比，两者的总质量与陶瓷料的质量比为0.4∶1；粘接剂由聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶解于二甲苯、无水乙醇及柠檬酸三丁酯制备而成，四者的质量比为0.20∶0.35∶0.35∶0.1；分散剂和消泡剂的种类和质量均保持不变，分散剂与陶瓷料的质量比为0.5∶100，消泡剂与陶瓷料的质量比为0.3∶100。
第一步球磨时将预烧的陶瓷料、有机溶剂、分散剂进行混合球磨，球磨转速为387rpm，球磨时间为6h；第二步球磨时加入粘结剂和消泡剂混合球磨，球磨参数包括球磨速度和球磨时间，继续球磨，进行调整，球磨转速为322rpm，球磨时间为16h后，通过两步球磨后得到的流延料静置1～3h后，在流延机上进行成型实验，流延工艺参数包括对钢带速度、刮刀高度、第三温区温度进行控制(其他三个温区温度不变，第一温区温度为40℃，第二温区60℃，第三温区80℃)，实验参数和结果如表格1所示。流延得到的陶瓷生膜片的质量通过目视以及100倍显微镜下观察，其中对比例8和实施例1的显微经观察的表面效果如图1和图所示。
表1.采用相同类型和重量的陶瓷粉料1kg，进行流延料制备和流延成型实验。
从表格1的中对比例和实施例的实验数据可以看出，流延料中有机溶剂和粘接剂的配比、球磨参数及流延参数对陶瓷生膜片的质量有着决定性的作用。延长第一步球磨时间有利于分散团聚的陶瓷预烧粉，达到消除针孔的目的；延长第二步球磨时间可以改善膜层的均一性；由于流延料属于非牛顿流体，在流延机刮刀的剪切作用下粘度会下降，钢带速度越慢，刮刀的相对剪切速率减小，粘度下降越少，从而导致流延的湿膜厚和干膜厚都变大，而流延湿膜层越厚，需要将烘干时间加长，即钢带速度放慢，烘干温度降低，使得流延料中的有机溶剂充分挥发且不产生缺陷。因此，不同配方的流延料(溶剂与粘接剂配比不同)，粘度不一样，溶剂的共沸点也不一样，决定了烘干温度需在某一范围之内，同时需要相应的钢带速度和刮刀高度达到目标膜厚，只有综合考虑多方面的因素，根据陶瓷粉料的实际情况进行多次试验才能得出最优化的流延工艺。
以上内容是结合最佳实施方案对本发明说做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。通过上述范围内的参数做出的实验效果也能达到本实施例的要求，本领域的技术人员应该理解，在不脱离由所附权利要求书限定的情况下，可以在细节上进行各种修改，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种流延法制备厚陶瓷膜片的方法，其特征在于，该方法制备出的陶瓷干膜片的厚度在100-500μm之间，该方法包含以下步骤：
(1)在陶瓷料中加入二甲苯和无水乙醇，再加入分散剂后进行行星球磨，球磨转速为387rpm，球磨时间为6h；所述的分散剂为辛酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或一种以上；所述分散剂与陶瓷料的质量比为0.3-2∶100；所述二甲苯和无水乙醇的质量比为1-1.5∶1，所述二甲苯和无水乙醇的总质量与陶瓷料的质量比为0.3-0.5∶1；
(2)在球磨料中加入粘接剂和消泡剂，继续球磨，球磨转速为322rpm，球磨时间为16h，得到流延料，并静置1～3h；所述消泡剂为异丁醇，所述消泡剂与陶瓷料的质量比为0.1-1∶100；所述粘接剂与陶瓷料的质量比为30-32∶100；所述粘接剂由聚乙烯醇缩丁醛(PVB)溶解于二甲苯、无水乙醇及柠檬酸三丁酯制备而成，四者的质量比为0.20∶0.35∶0.35∶0.1；
(3)设置流延机的钢带速度为250-500mm/min，第一个加热温区的温度为30-50℃，第二个加热温区的温度为50-80℃，第三个温区的温度为95-125℃，第四个温区的温度为60-100℃，刮刀高度为0.4-0.8mm；
(4)待流延机四个温区温度均达到后再稳定30min以上，倒入流延料，流延得到陶瓷干膜片。
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