CN105600812B - 一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法 - Google Patents

一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105600812B
CN105600812B CN201510980993.8A CN201510980993A CN105600812B CN 105600812 B CN105600812 B CN 105600812B CN 201510980993 A CN201510980993 A CN 201510980993A CN 105600812 B CN105600812 B CN 105600812B
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
solution
naalo
control
ultra
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510980993.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105600812A (zh
Inventor
李国印
俞杰
白雷
荣洋阳
孔见
岳欣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU JINGJING NEW MATERIALS CO Ltd
Original Assignee
JIANGSU JINGJING NEW MATERIALS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU JINGJING NEW MATERIALS CO Ltd filed Critical JIANGSU JINGJING NEW MATERIALS CO Ltd
Priority to CN201510980993.8A priority Critical patent/CN105600812B/zh
Publication of CN105600812A publication Critical patent/CN105600812A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105600812B publication Critical patent/CN105600812B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C01F7/141—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent
    • C01F7/142—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent with carbon dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，将CO2气体和NaAlO2溶液在钟罩式旋转填料气液连续反应器中进行成胶，NaAlO2溶液从上部均匀喷下，CO2气体从下部均匀进入，与NaAlO2溶液逆向混合，在一定的温度和pH条件下，发生化学反应，然后在洗涤釜中老化一定时间后，用压料泵压入板框压滤机，进行多次洗涤，制得拟薄水铝石涂膜胶（碳酸铝胶），然后在烘房中进行干燥，在粉碎机中进行粉碎。通过上述方式，本发明以廉价的CO2气体和NaAlO2溶液为原料，制备出高粘度、超细拟薄水铝石，其产品的一次粒子粒径为10～60 nm，孔容大于1.0 cm3/g，比表面积大于600 m2/g，胶溶指数达到99 %以上，具有生产成本低，性能好，市场竞争力强的优点。

Description

一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种拟薄水铝石涂膜胶的制备工艺技术，具体涉及一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法。
背景技术
拟薄水铝石又名一水合氧化铝、假一水软铝石，英文名称：Pseudo Bohemite, 分子式：Al2O3·n H2O(1＜n＜3)，无毒、无味、无臭、白色胶体状（湿品）或粉末（干品），晶相纯度高、胶溶性能好，粘结性强，具有比表面高、孔容大等特点，其含水态为触变性凝胶。
拟薄水铝石作为高效涂膜剂以及粘结剂，广泛应用于汽车尾气净化、工业尾气净化、相纸涂膜、涂料、高档陶瓷、高效催化剂及催化剂载体、化妆品填料和无机膜材料等。主要涉及石油化工、化肥、造纸、涂料、环保、空分、医药、日化、人造假肢、航空航天等行业，是一类具有广阔发展前途的新型材料。
碳化法制备拟薄水铝石涂膜胶是利用CO2气体中和NaA1O2溶液来制备的。该法的特点是能结合铝厂实际情况，利用中间产物NaAlO2溶液及CO2废气作为反应原料，是成本最低的工艺路线。利用该方法制得的产品纯度、比表面积、孔容、胶溶指数较以前都有很大提高，但不能和其它生产方法（如酸沉淀法、减沉淀法、烷基铝水解法）制备的产品在技术指标上相比。特别是该方法制备的拟薄水铝石胶溶指数一般在90 %以下，比表面积在150~450 m2/g左右，孔容0.15~0.8 cm3/g，很难再提高，极大的限制了碳化法的推广和应用。而胶溶指数的高低反映了拟薄水铝石粘结性的好坏，粘结性越好，涂膜剂粘度越高，粘贴的就牢固，不易掉皮。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，以廉价的CO2气体和NaAlO2溶液为原料，制备出高粘度、超细拟薄水铝石,其产品的一次粒子粒径为10～60 nm，孔容大于1.0 cm3/g，比表面积大于600 m2/g，胶溶指数达到99 %以上，具有生产成本低，性能好，市场竞争力强的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将NaOH和Al(OH)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为10～200 g/L，苛性系数αk（NaAlO2溶液中Na2O的物质的量浓度与Al2O3的物质的量浓度之比）为0.70～1.15的NaAlO2溶液；
步骤二、将CO2储罐内液体CO2减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.2～0.5 MPa；
步骤三、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaAlO2溶液以4～25 L/min流速通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入CO2气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值7～11；
步骤四、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制反应温度在15～75 ℃，使气体与溶液充分接触发生化学反应；
步骤五、将反应液导入洗涤釜进行老化，老化温度控制在30～100 ℃，老化时间控制在30～120 min；
步骤六、将老化后的液体用压料泵压入板框压滤机，然后用温度为30～60 ℃的水进行多次洗涤, 直至Na2O含量合格为止；
步骤七、将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在100～120 ℃，拟薄水铝石灼减控制在20～35 %；
步骤八、干燥后的滤饼进行粉碎，细度为800～1000目；
在本发明一个较佳实例中，所述步骤（1）中NaAlO2溶液浓度控制在50～150 g/L，苛性系数控制在0.85～0.95。
在本发明一个较佳实例中，所述步骤（3）中NaAlO2溶液流速控制在8～15 L/min，反应液pH值控制在9～10。
在本发明一个较佳实例中，所述步骤（4）中反应温度控制在30～60 ℃。
在本发明一个较佳实例中，所述步骤（5）中老化温度控制在50～80 ℃，老化时间为45～100 min。
在本发明一个较佳实例中，所述步骤（7）中拟薄水铝石灼减控制在25～30 %。
本发明的有益效果是：本发明一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，以廉价的CO2气体和NaAlO2溶液为原料，制备出高粘度、超细拟薄水铝石。其产品的一次粒子粒径为10～60 nm，孔容大于1.0 cm3/g，比表面积大于600 m2/g，胶溶指数达到99 %以上，具有生产成本低，性能好，市场竞争力强的优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将NaOH和Al(OH)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为60 g/L，苛性系数αk（NaAlO2溶液中Na2O的物质的量浓度与Al2O3的物质的量浓度之比）为0.88的NaAlO2溶液；
步骤二、将CO2储罐内液体CO2减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.3 MPa;
步骤三、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaAlO2溶液以10 L/min流速通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入CO2气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值9.0;
步骤四、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制反应温度在45 ℃，使气体与溶液充分接触发生化学反应;
步骤五、将反应液导入洗涤釜进行老化，老化温度控制在45 ℃，老化时间控制在50 min;
步骤六、将老化后的液体用压料泵压入板框压滤机，然后用温度40 ℃的水进行多次洗涤, 直至Na2O含量合格为止;
步骤七、将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在100～120 ℃，拟薄水铝石灼减控制在26 %;
步骤八、干燥后的滤饼进行粉碎，要求细度在800目。
实施例1对比例
按照实施例1的步骤，所不同的是不用钟罩式旋转填料气液连续反应器，而是用普通的碳化反应器，测得样品数据见表1。
实施例2：
本实施例提供一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将NaOH和Al(OH)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为100 g/L，苛性系数αk（NaAlO2溶液中Na2O的物质的量浓度与Al2O3的物质的量浓度之比）为0.9的NaAlO2溶液;
步骤二、将CO2储罐内液体CO2减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.3 MPa;
步骤三、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaAlO2溶液以15 L/min流速通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入CO2气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值 9.5;
步骤四、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制反应温度在50 ℃，使气体与溶液充分接触发生化学反应;
步骤五、将反应液导入洗涤釜进行老化，老化温度控制在55 ℃，老化时间控制在75 min;
步骤六、将老化后的液体用压料泵压入板框压滤机，然后用温度40 ℃的水进行多次洗涤, 直至Na2O含量合格为止;
步骤七、将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在100～120 ℃，拟薄水铝石灼减控制在28 %;
步骤八、干燥后的滤饼进行粉碎，要求细度在800目。
实施例2对比例
按照实施例2的步骤，所不同的是步骤（3）中，不是连续加入NaAlO2溶液， 而是一次性投入一定量NaAlO2溶液，再不断通入CO2气体，使pH值不断降低直至pH值到达9.5反应结束，测得样品数据见表1。
实施例3：
本实施例提供一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将NaOH和Al(OH)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为120 g/L，苛性系数ααk（NaAlO2溶液中Na2O的物质的量浓度与Al2O3的物质的量浓度之比）为0.92的NaAlO2溶液;
步骤二、将CO2储罐内液体CO2减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.3MPa;
步骤三、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaAlO2溶液以12 L/min流速通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入CO2气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值9.8;
步骤四、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制反应温度在55 ℃，使气体与溶液充分接触发生化学反应;
步骤五、将反应液导入洗涤釜进行老化，老化温度控制在60 ℃，老化时间控制在85 min;
步骤六、将老化后的液体用压料泵压入板框压滤机，然后用温度40 ℃的水进行多次洗涤, 直至Na2O含量合格为止;
步骤七、将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在100～120 ℃，拟薄水铝石灼减控制在29 %;
步骤八、干燥后的滤饼进行粉碎，要求细度在800目。
实施例3对比例
按照实施例3的步骤，所不同的是步骤（1）NaAlO2溶液质量浓度为200 g/L，苛性系数为1.15；步骤（3）中NaAlO2溶液流速为25 L/min，反应液pH值11；步骤（4）中反应温度75℃；步骤（5）中老化温度100 ℃，老化时间120 min；步骤（7）中拟薄水铝石灼减控制在30 %。测得样品数据见表1。
实施例4：
本实施例提供一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将NaOH和Al(OH)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为50 g/L，苛性系数αk（NaAlO2溶液中Na2O的物质的量浓度与Al2O3的物质的量浓度之比）为0.85的NaAlO2溶液;
步骤二、将CO2储罐内液体CO2减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.3 MPa;
步骤三、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaAlO2溶液以8 L/min流速通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入CO2气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值9.0;
步骤四、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制反应温度在35 ℃，使气体与溶液充分接触发生化学反应;
步骤五、将反应液导入洗涤釜进行老化，老化温度控制在50 ℃，老化时间控制在45 min;
步骤六、将老化后的液体用压料泵压入板框压滤机，然后用温度40℃的水进行多次洗涤, 直至Na2O含量合格为止;
步骤七、将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在100～120 ℃，拟薄水铝石灼减控制在25 %;
步骤八、干燥后的滤饼进行粉碎，要求细度在800目。
实施例4对比例
按照实施例4的步骤，所不同的是步骤（1）NaAlO2溶液质量浓度为10 g/L，苛性系数为0.70；步骤（3）中NaAlO2溶液流速为4 L/min，反应液pH值7；步骤（4）中反应温度15 ℃；步骤（5）中老化温度30 ℃，老化时间30 min；步骤（7）中拟薄水铝石灼减控制在20 %。测得样品数据见表1。
表1实例样品分析数据。

Claims (6)

1.一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将NaOH和Al(OH)3在制备釜中配成以氧化铝计质量浓度为10～200 g/L，苛性系数αk即NaAlO2溶液中Na2O的物质的量浓度与Al2O3的物质的量浓度之比为0.70～1.15的NaAlO2溶液；
步骤二、将CO2储罐内液体CO2减压转变为气态送入气体缓冲罐，保持气体压力在0.2～0.5 MPa；
步骤三、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器，将配好的NaAlO2溶液以4～25 L/min流速通过钟罩式旋转填料气液连续反应器上方进料管输送到旋转内筒中，同时从下方通入CO2气体，并保持一定的气体流量，控制反应液pH值7～11；
步骤四、开启钟罩式旋转填料气液连续反应器夹套冷却水，通过调节冷却水流量，控制反应温度在15～75 ℃，使气体与溶液充分接触发生化学反应；
步骤五、将反应液导入洗涤釜进行老化，老化温度控制在30～100 ℃，老化时间控制在30～120 min；
步骤六、将老化后的液体用压料泵压入板框压滤机，然后用温度为30～60 ℃的水进行多次洗涤, 直至Na2O含量合格为止；
步骤七、将水洗后的湿滤饼放在烘房中进行干燥，温度控制在100～120 ℃，拟薄水铝石灼减控制在20～35 %；
步骤八、干燥后的滤饼进行粉碎，细度为800～1000目。
2.根据权利要求1所述的高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中NaAlO2溶液浓度控制在50～150 g/L，苛性系数控制在0.85～0.95。
3.根据权利要求1所述的高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中NaAlO2溶液流速控制在8～15 L/min，反应液pH值控制在9～10。
4.根据权利要求1所述的高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，其特征在于，所述步骤四中反应温度控制在30～60 ℃。
5.根据权利要求1所述的高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，其特征在于，所述步骤五中老化温度控制在50～80 ℃，老化时间为45～100 min。
6.根据权利要求1所述的高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法，其特征在于，所述步骤七中拟薄水铝石灼减控制在25～30 %。
CN201510980993.8A 2015-12-24 2015-12-24 一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法 Active CN105600812B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510980993.8A CN105600812B (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510980993.8A CN105600812B (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105600812A CN105600812A (zh) 2016-05-25
CN105600812B true CN105600812B (zh) 2017-05-10

Family

ID=55981243

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510980993.8A Active CN105600812B (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105600812B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110655096B (zh) * 2019-10-21 2022-01-14 湖南慧璟新材料有限公司 一种拟薄水铝石的制备方法
CN113893795B (zh) * 2021-10-14 2023-04-25 中北大学 拟薄水铝石制备过程中连续老化装置及方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004300018A (ja) * 2003-03-14 2004-10-28 Nissan Chem Ind Ltd 酸性水性アルミナゾルの製造方法
CN1752005A (zh) * 2005-10-25 2006-03-29 湘潭大学 超细活性氧化铝的制备方法
CN100548884C (zh) * 2007-11-09 2009-10-14 中国铝业股份有限公司 拟薄水铝石的制备方法
CN103145161B (zh) * 2013-01-08 2015-04-01 大唐国际发电股份有限公司高铝煤炭资源开发利用研发中心 一种利用煤矸石制备拟薄水铝石联产白炭黑的方法
CN103449484B (zh) * 2013-08-23 2015-07-08 中国铝业股份有限公司 一种连续生产拟薄水铝石的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105600812A (zh) 2016-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101643219B (zh) 一种纳米zsm-5分子筛的制备方法
CN101418140B (zh) 表面改性的硫酸钡基超细功能粉体材料的制备方法
CN106379924B (zh) 一种纳米镁铝水滑石及其制备方法
CN110655096B (zh) 一种拟薄水铝石的制备方法
CN104556177B (zh) 片状纳米γ-Al2O3及其制备方法
CN110357135A (zh) 一种高纯锂电池隔膜用特种氧化铝的制备方法
EP3177566B1 (en) Precipitated alumina and method of preparation
CN102515215A (zh) 有狭窄孔径分布虫孔状介孔γ-Al2O3的制备方法
CN107304059B (zh) 一种γ-Al2O3纳米晶片及其制备方法
CN105600812B (zh) 一种高粘度、超细拟薄水铝石涂膜胶的制备方法
CN104692410A (zh) 湿凝胶晶化合成a分子筛的方法
CN104556161A (zh) 一种片状γ-Al2O3纳米晶粒及其制备方法
CN103601226B (zh) 一种薄水铝石的制备方法
CN107089676A (zh) 一种高纯度勃姆石的制备方法
CN102309963B (zh) 一种芳烃加氢饱和催化剂及其应用
CN112456525A (zh) 一种低吸水性勃姆石的制备方法
CN105271344B (zh) 一种松果形貌方解石型微米级碳酸钙颗粒的制备方法
CN106938851B (zh) 一种高纯拟薄水铝石的制备方法
CN102267710B (zh) 一种含硼拟薄水铝石及由其制备的氧化铝
CN100595156C (zh) 超细冰晶石的生产方法
CN105084397B (zh) 一种条状晶粒薄水铝石的制备方法
CN110395754A (zh) 一种采用高岭土制备拟薄水铝石及白炭黑的方法
CN102489335B (zh) 一种高固含量无定形硅铝的制备方法
CN106115750B (zh) 一种超细氧化铝粉体的制备方法
CN107304060B (zh) 一种片状纳米γ-Al2O3晶粒及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant