CN105585831B - 一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制备方法和采用气辅成型制备塑料制品中的应用，由以下重量百分含量的组分组成：PC 30～80％；PBT 10～55％；ABS 5～10％；增韧剂1～8％；相容剂1～5％；扩链剂0.1～2.0％；助剂0.2～5％。本发明通过各组分在特定含量下的组合产生理想的协同作用，并通过挤出混炼工艺挤出，使其具有高分解温度，高韧性，易喷漆涂装的特性，尤其适合气辅成型工艺，综合性能优异。本发明材料的制备方法，采用现有的设备双螺杆挤出机即可实现，制备简单，易于控制，易于工业化大规模生产，具有广阔的应用前景。

Description

一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料领域，具体涉及一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制备方法和采用气辅成型制备塑料制品中的应用。
背景技术
气辅成型(GAIM)是当前注塑成型领域比较先进的成型技术，该成型方法在熔融塑胶充填到型腔达到一定程度的时候(75％～99.9％)注入惰性高压氮气，气体推动融熔塑胶继续充满型腔，用气体保压来代替塑胶保压过程，达到提高制品强度，改善表面缩印的目的。气辅成型技术尤其适合于结构复杂且厚壁制品的成型，可节省材料，提高生产效率，提高制品的设计自由度，在家电、汽车、家具行业的塑料制品成型方面应用广泛。
气辅成型工艺一般包括注塑、吹气、气体保压三个过程，成型周期是普通注塑成型周期的2-3倍，而且注塑温度高于普通注塑温度，因此对于塑胶材料的要求远远高于普通塑料。气辅成型的后期过程依靠气体传输压力，将熔胶推送至未填充的模腔，如果熔体粘度过高，冷却过快，气压难以推动熔胶充满模腔；即便充满模腔，由于熔体粘度高，压力传送损失大，气体空腔过小，制品的壁厚不均匀，也会造成后期的冷却缩印等外观缺陷。此外，成型周期延长，意味着塑料在机筒中停留时间长，导致熔胶发生降解，成型制品则会出现黄斑、银丝，皱褶等不良现象。因此，气辅成型技术对塑料提出了更高的技术要求，特别是改性塑料的配方设计，要做到高分解温度，高流动性，以及适宜的冷却速度才能满足气辅成型的工艺条件。
聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯(PC/PBT)合金既保留了PBT的加工流动性、耐溶剂性，又具有PC的尺寸稳定性和高韧性，在电子电器、汽车内外饰等领域得到广泛应用。在改性技术方面PC/PBT合金还存在许多问题需要解决，其中最关键的技术在于酯交换反应的控制。由于PC和PBT都是聚酯高分子材料，分子链中含有酯键，在高温下，很容易发生酯交换反应，特别是PBT合成时残留的有机钛催化剂，加剧与PC的酯交换反应，生成PC-PBT嵌段共聚物，而且随着受热历史的延长，随机反应不断进行，PBT的结晶性能破坏，PC的分子量也发生降低，导致材料的分解速度加快，产品的耐热温度急剧降低，冷却速度也越来越慢。适当的酯交换反应产物可以使结晶PBT和非晶PC发生良好的相容，因此控制PC和PBT的酯交换反应尤为重要。对于气辅成型的工艺条件而言，需要PC/PBT合金具有更高的热分解温度，更高的流动性，合适的冷却速度，正是本发明要解决的关键问题。
中国专利申请CN 104530681 A一种高性能、抗紫外PC/PBT复合材料及其制备方法，采用60-70％的PC，10-35％的PBT，2-10％相容剂，5-15％增韧剂以及酯交换抑制剂、抗氧剂，紫外吸收剂等制备出具有高韧性、抗紫外、耐溶剂的PC/PBT合金。该专利申请采用磷酸三苯酯(TPP)以及有机硅磷酸酯作为酯交换抑制剂，对PC/PBT的酯交换反应抑制能力有限，缺乏扩链增粘的作用，材料的热稳定性不足，而且用于耐候产品，在油漆涂装性能的方面还需提高。中国专利申请CN 104448764 A用于气辅成型的电镀级PC/ABS合金材料及制备方法与应用，采用43-58份PC，25-35份ABS，11-20份SAN以及耐热剂、抗氧剂、润滑剂通过分阶段加入挤出机，制备出MFR适中的PC/ABS合金，适合于气辅成型，电镀工艺。该专利申请中没有涉及到PBT组份引入可能造成的熔融挤出过程反应的复杂性，工艺的难控制特征。而且PC/PBT合金与PC/ABS合金是两个体系，性能差异显著。公开号为104177753A(申请号为201410330768.5)的中国发明专利申请公开了一种用于汽车抗阻燃格栅的改性材料，为ABS/PBT/PC合金材料，其重量组分为：ABS,67～75％；PBT,17～25％；PC,8～16％，虽然上述的技术方案能够提高耐热性，但是其油漆附着力、外观均较差，其耐热能力有待进一步提高。
目前有关PC/PBT合金的专利很多，但对于适合气辅成型，高韧性，易涂装的PC/PBT合金材料及其制备方法还未见报道。
发明内容
本发明提供了一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制备方法和采用气辅成型制备塑料制品中的应用，通过各组分在特定含量下的组合产生理想的协同作用，并通过挤出混炼工艺挤出，使其具有高分解温度，高韧性，易喷漆涂装的特性，尤其适合气辅成型工艺，综合性能优异。
一种聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，由以下重量百分含量的组分组成：
作为优选，所述的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，由以下重量百分含量的组分组成：
进一步优选，所述的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，由以下重量百分含量的组分组成：
所述的增韧剂为MBS增韧剂，是以聚苯乙烯和甲基丙烯酸酯为壳、丁二烯为核的核壳结构的抗冲击改性剂；以重量百分含量计，MBS增韧剂的重量百分含量为1％～5％。
经过大量的研究试验证明，在PC/PBT合金中，当PBT含量达到10％以上，PBT的耐溶剂性能和流动性改善功能才能在合金中体现出来，因此在本发明中，合金体系中PBT含量高于10％。
本发明的产品可以应用涂装喷漆产品，要求油漆附着力比较高。虽然一般PC/PBT合金可以喷漆涂装，但是PC耐溶剂性差，与油漆中的苯，二甲苯等溶剂接触极易发生应力开裂，PBT增加了体系的耐溶剂性，但是对于普通油漆的附着力效果不佳。本发明中引入喷漆效果极佳聚苯乙烯-丙烯腈-丁二烯三元共聚物(ABS)树脂，可有效地解决油漆附着力的问题。而且ABS树流动性好，具有良好的抗应力开裂能力，可以进一步提高合金体系的耐应力开裂性能。
作为优选，所述的聚碳酸酯，为中粘度级别的PC树脂，熔融指数MI10-25g/10min，测试条件：300℃，1.2kg。根据气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料的不同类型选择不同的粘度的PC，进一步优选熔融指数MI为15g/10min，韩国乐天化学，PC1150。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶性聚合物，熔融状态下，流动性非常好，可改善PC的加工性能。本发明选择PBT树脂特性粘度[η]为1.0-1.3dl/g，[η]测试条件：采用体积比1:1的苯酚和四氯乙烷为溶剂，进一步优选[η]为1.2dl/g，如采用台湾长春PBT1100-211S。在熔融状态下PC和PBT适量的酯交换产物可以起到PC和PBT合金增容剂的作用，但酯交换反应过度，导致树脂分子量降低，材料热分解温度降低，冷却过慢，就不再适合气辅成型工艺。因此，在制备PC/PBT合金材料时要适度控制聚酯之间的酯交换反应，在体系中引入扩链剂可以有效改善酯交换反应引起的材料劣化效应。
PC、PBT在加工过程中分子链断裂，产生活性基团COOH、Ph-OH、R-OH，如果不进行有效封端，活性羰基和羟基数量激增，PC和PBT的分子量急剧降低，原有性能将消失。本发明中引入扩连剂为含有高浓度环氧基团的化合物可以与这些活性端基进行化学反应，进行封端，或者形成支化高分子，提高树脂的分子量，保持树脂的热稳定性能和力学性能。所述的扩连剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，具体可采用日之升苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物SAG-005或SAG-008。扩链剂含有多个环氧官能团与PC和PBT酯交换反应产生的端羧基和端羟基进行反应，以扩链剂为节点，使降解树脂的分子链重新耦合，保持较高分子量，从而保证材料具有良好的物理机械性能和耐热老化性能。
所述的聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯为接枝共聚物，可采用奇美PA-757。
PC为非结晶聚合物，PBT为结晶聚合物，虽然两者都为聚酯化合物，但两者物理相容性不佳，一般混合后低温韧性较差，因此在PC/PBT合金中需要引入相容和增韧组份。本发明中所用的相容剂为含有马来酸酐官能团的苯乙烯类弹性体、含有马来酸酐官能团的聚烯烃弹性体中的一种或两种。如苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物(MAH-g-POE)。相容剂可以改善PC和PBT以及ABS的相界面形态，改善相区的微观结构，达到物理相容的目的，相容剂的添加量(重量百分含量)为1％～5％，进一步优选为2％～3％。
本发明中，所述的助剂为抗氧剂和润滑剂，以重量百分含量计，抗氧剂的含量为0.1％～2％，润滑剂的含量为0.1％～2％；进一步优选，抗氧剂的含量为0.2％～0.5％，润滑剂的含量为0.2％～0.5％。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂(如抗氧剂1076)、亚磷酸酯类抗氧剂(如抗氧剂168)中的一种或两种，具体可选用抗氧剂1076和抗氧剂168重量比1:1混合得到的抗氧剂。
所述的润滑剂为多元醇酯类润滑剂、有机硅类润滑剂中的一种或两种，如PETS(季戊四醇硬脂酸酯)、有机硅氧烷树脂。
一种适合气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚碳酸酯、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、相容剂、增韧剂、扩链剂以及部分量的助剂在双螺杆挤出机的第一节机筒主喂料口加入。
2)将聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和余量的助剂在双螺杆挤出机的第五节机筒侧喂料口加入，经熔融塑化，挤出造粒，制备出聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料。
由于聚酯(聚碳酸酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯)对水分比较敏感，在高温熔融状态下，容易发生降解。因此，在合金材料制备前，要对原料进行彻底干燥，水分控制在0.05％以下。PC和PBT要干燥处理，水分要求低于0.05％。PC在120℃干燥4小时，PBT在120℃干燥4小时，ABS 90℃干燥2小时。
在挤出过程中，所述的双螺杆挤出机的熔融挤出温度设置：第一区至第九区各段温度分别为245±5℃、250±5℃、255±5℃、255±5℃、250±5℃、245±5℃、240±5℃、230±5℃、225±5℃，模头温度为240℃～250℃，主机螺杆转速为400～550r/min。
所述的适合气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料的制备方法中，双螺杆挤出机中螺杆长径比为36～44：1，进一步优选为40：1，转速450r/min，在第五区，要确保从主喂料加入的物料已经处于熔融状态，因此在挤出机的前段螺杆组合中增加混炼塑化螺纹元件的强度，提高塑化效果。相对于PBT树脂，PC树脂的粘度较高，在第五节机筒250℃的熔体温度，不会使PC和ABS过度受热，熔体粘度适中。此时侧喂料处加入的PBT的熔点为222-225℃，PBT树脂在250℃的熔体包覆中也能够快速熔融塑化，为保持熔融粘度与包覆在***的PC、ABS混合物的熔体粘度相差不至于过大，挤出机的第六区至第九区的温度设置相对降低，使机筒中熔体的粘度相对接近，便于各组份更均一地进行混合。此外，第五节机筒至机头这段螺杆在第九区排气和模头之间增加一组较强螺纹组合，使各个组份处于完全熔融状体下，均匀分散，并快速挤出冷却，避免熔体受热时间较长，发生过多的酯交换和降解反应，从而保证材料的氧化诱导时间，提高合金体系的力学性能和热稳定性。
本发明的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料特别适合用于采用气辅成型制备塑料制品，更适合采用气辅成型制备汽车用产品。在气辅成型过程中，可以比普通PC/PBT合金相比可以经受更长的机筒停留时间，使用更高的注塑温度，所注塑的制品无黄斑、银丝、缩印，具有光洁的表面，可进行无底漆喷涂，油漆附着力强。特别是对于气辅成型的汽车用产品如外门把手，后视镜外壳，内拉手等壁厚制品外观不良问题得到解决。本发明材料具有优异的综合机械性能，高流动性，适中的冷却速度，为材料后期应用开发提供了更大的设计空间。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明适合气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，具有很高的冲击韧性和断裂伸长率，在配方设计方面采用PC/PBT/ABS为合金树脂体系，在此挤出工艺条件下塑化混合，具有更高的分解温度和韧性。在气辅成型过程中，可以比普通PC/PBT合金相比可以经受更长的机筒停留时间，使用更高的注塑温度，所注塑的制品无黄斑、银丝、缩印，具有光洁的表面，可进行无底漆喷涂，油漆附着力强。特别是对于气辅成型的汽车用产品如外门把手，后视镜外壳，内拉手等壁厚制品外观不良问题得到解决。本发明材料具有优异的综合机械性能，高流动性，适中的冷却速度，为材料后期应用开发提供了更大的设计空间。
本发明适合气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料的制备方法，采用现有的设备双螺杆挤出机即可实现，通过螺杆组合的调整以及加料位置和温度的控制，采用PC/PBT/ABS体系，达到提高材料分解温度，可以免底漆涂装，制备简单，易于控制，易于工业化大规模生产，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
具体实施方式中的百分数均为重量百分比。PC和PBT要干燥处理，水分要求低于0.05％。PC在120℃干燥4小时，PBT在120℃干燥4小时，ABS90℃干燥2小时。
对比例1～3以及实施例1～6
将聚碳酸酯PC(韩国乐天1150，MI 15g/10min)、增韧剂(MBS，罗门哈斯EXL 2620)、相容剂(SMA，华雯SMA800)、扩链剂(日之升SAG-005)投入950r/min的高混机混合2min，再加入一半量的助剂[抗氧剂(由抗氧剂168和抗氧剂1076按重量比1:1混合得到，抗氧剂168选用金海雅宝生产的型号为AT-168的产品，抗氧剂1076用汽巴生产的型号为IRGANOX 1076的产品)和润滑剂(硅氧烷树脂，道康宁MB50-010]，将混合后的物料从双螺杆挤出机的第一节机筒处的主喂料口加入。再将PBT(台湾长春PBT1100-211S)和剩余一半量的助剂由第五节机筒侧喂料口加入。双螺杆挤出机机筒的各段温度从第一节机筒到第九节机筒的各段温度分别为245±5℃、250±5℃、255±5℃、255±5℃、250±5℃、245±5℃、240±5℃、230±5℃、225±5℃，模头温度为240℃～250℃。双螺杆挤出机中螺杆长径比为40：1，转速450r/min。经双螺杆挤出机挤出后经过水冷、切粒，粒料在鼓风干燥箱中100℃放置4小时后，得到适合气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，然后采用气辅成型制备测试样条。其中对注塑的100×100×2mm光面样板，直接喷漆涂装后，测试油漆附着力，气辅门把手由专用注塑机和模具进行注塑成型，观察外观质量。
对比例1～3以及实施例1～6中各原料的重量百分含量(％)详见表1，将对比例1～3以及实施例1～6制备的样条进行性能测试，测试结果详见表2，测试设备和标准详见表3。
表1
表2
表3
项目 设备 标准
拉伸强度 微机控制电子万能实验机WOT－10 ISO 527
断裂伸长率 微机控制电子万能实验机WOT－10 ISO 527
弯曲强度 微机控制电子万能实验机WOT－10 ISO 178
弯曲模量 微机控制电子万能实验机WOT－10 ISO 178
缺口冲击 承德简支梁冲击实验机XJ-40A ISO179-1
非缺口冲击强度 承德简支梁冲击实验机XJ-40A ISO179-1
热失重温度 Perkin Elmer Pyris 6 TGA ISO 11358
油漆附着力 电动划格试验仪 德国Erichsen ISO2409
表2的测试数据结合表1可知，对比例1没有添加ABS、增韧剂和扩链剂，所制备的合金材料的韧性、热分解温度和油漆附着力偏低；对比例2中引入ABS组分，油漆附着力提高，但韧性和热分解温度偏低；对比例3与实施例1对比酯交换抑制剂的加入，所制得合金材料的热分解温度明显提高，起始分解温度相差50℃。实施例中扩链剂将分解的PC和PBT的分子链重新耦合，减少低分子组份，使得合金的热分解温度明显提高。在注塑加工过程中，由于材料的分解温度提高，可以使用更高的加工温度，特别适合于注塑温度高，成型周期长的气辅成型工艺，产品外观优良，进行无底漆涂装，减少污染，节能降本。

Claims (7)

1.一种适用于气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，由以下重量百分含量的组分组成：
所述的扩链剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物；
所述的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚碳酸酯、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、相容剂、增韧剂、扩链剂以及部分量的助剂在双螺杆挤出机的第一节机筒主喂料口加入；
2)将聚对苯二甲酸丁二醇酯和余量的助剂在双螺杆挤出机的第五节机筒侧喂料口加入，经熔融塑化，挤出造粒，制备出聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料；
所述的双螺杆挤出机的熔融挤出温度设置：第一区至第九区各段温度分别为245±5℃、250±5℃、255±5℃、255±5℃、250±5℃、245±5℃、240±5℃、230±5℃、225±5℃，模头温度为240℃～250℃，主机螺杆转速为400～550r/min，双螺杆挤出机中螺杆长径比为36～44：1。
2.根据权利要求1所述的适用于气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，由以下重量百分含量的组分组成：
3.根据权利要求2所述的适用于气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，由以下重量百分含量的组分组成：
4.根据权利要求1、2或3所述的适用于气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，所述的聚碳酸酯的熔融指数为10-25g/10min，测试条件：300℃，1.2kg；
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为1.0-1.3dl/g，测试条件：采用体积比1:1的苯酚和四氯乙烷为溶剂。
5.根据权利要求1、2或3所述的适用于气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，所述的增韧剂是以聚苯乙烯和甲基丙烯酸酯为壳、丁二烯为核的核壳结构的抗冲击改性剂。
6.根据权利要求1、2或3所述的适用于气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，所述的相容剂为含有马来酸酐官能团的苯乙烯类弹性体、含有马来酸酐官能团的聚烯烃弹性体中的一种或两种。
7.根据权利要求1、2或3所述的适用于气辅成型的聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，所述的助剂为抗氧剂和润滑剂。
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