CN105585089A - 一种复合铝铁系絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明创造提供一种复合铝铁系絮凝剂及其制备方法，采用聚合硅酸钠溶液和双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液以体积比1：(0.2-0.6)混合后，再向其中加入铝盐溶液制成。本发明创造具有稳定性好、絮凝和脱色效果显著，沉降速率快等优势。

Description

一种复合铝铁系絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明创造属于污水、废水处理技术领域，具体涉及一种有机、无机复合型铝铁系高效絮凝剂及其制备方法。
背景技术
随着我国生产工业化和生活水平的快速提高，每年生产废水和生活污水的排放量也在呈级数地快速增长，高效、安全地对这些废水和污水进行处理是环境保护以及资源化协调发展面临的一大难题，也是众多化工企业亟需摆脱的困境之一。
采用絮凝剂进行化学絮凝沉淀是对废水污水进行处理的有效手段之一，也是目前的污水处理领域研究的热点和难点。絮凝剂一般分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两大类。在无机絮凝剂中，硫酸铝、硫酸铁等铝盐和铁盐是最传统的一类絮凝剂，其吸附力较强、成本较低，但易引入二价铁等其他离子，且对高浊度污水的处理能力即为有限，已经远远无法满足现有废水污水处理的需要；有机硅酸盐类是在此基础上发展起来的一类聚合度较高的无机絮凝剂，虽然相对于传统无机絮凝剂来说具有更高的絮凝沉降能力，但是其硅氧网状结构易收到酸中心的破坏，对处理的废水的酸碱性质具有较高的要求，限制了其应用。在有机絮凝剂中，聚丙烯酰胺是一类常用的非离子型有机絮凝剂，除此以外还包括如氨基树脂类的阳离子型、以及如聚丙烯酸钠的阴离子型有机絮凝剂，这些有机絮凝剂能够形成较大的絮状沉淀物，吸附能力强，但是沉降速率缓慢，成本较高。为了更好地发挥有机和无机絮凝剂各自的优势，现有技术中还开发了有机-无机复合的絮凝剂，一般是将铁盐或铝盐与有机高分子聚合物或改性淀粉等进行符合或络合而成，具有较高的安全性及絮凝效果，但是这类絮凝剂往往稳定性较差，且在脱色方面表现一般。
发明内容
本发明创造为解决现有技术中的问题，提供了一种复合铝铁系絮凝剂，具有稳定性好、絮凝和脱色效果显著，沉降速率快等优势。
本发明创造提供的一种复合铝铁系絮凝剂，采用下述方法制成：
(1)将硅酸钠配置成聚合硅酸钠溶液；
(2)向聚合硅酸钠溶液中加入稀硫酸，使溶液pH值降至8-10；
(3)继续向溶液中加入双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液，控制温度在60℃-80℃反应一段时间；
(4)继续向溶液中加入铝盐溶液，控制温度在60℃-80℃反应一段时间；
(5)停止反应后将溶液静置熟化，得到复合铝铁系絮凝剂产品。
其中，所述步骤(1)中，用于配置聚合硅酸钠溶液的硅酸钠与水的质量比为(0.2-1)：100。
其中，所述步骤(2)中，稀硫酸的浓度为0.1mol/L。稀硫酸的加入能够使聚合硅酸钠得到一定程度的活化，有利于后续反应的进行。所述稀硫酸加入后，继续搅拌反应10-30min为优。
其中，所述步骤(3)中，双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液中，双氰胺浓度为25-40g/L，季铵盐的浓度为2-4g/L，铁盐中三价铁离子的浓度为30-50g/L。进一步，所述双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液的加入量与步骤(1)中聚合硅酸钠溶液的体积比为(0.2-0.6)：1。优选的，加入所述双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液后，反应时间为0.5-2h。
进一步，所述步骤(4)中铝盐溶液中铝离子的浓度为100-150g/L。优选的，加入所述铝盐溶液后反应时间为1.5-6h。
进一步，所述步骤(5)中停止反应后，熟化静置时间为4-48h。
进一步，所述铁盐优选的包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或多种；所述铝盐优选的包括氯化铝、硫酸铝、硝酸铝。
本发明创造的复合铝铁系絮凝剂综合了有机和无机絮凝剂的优点，具有制作简单、成本低廉、吸附絮凝能力强，能够形成较大的絮凝絮状物，沉降速率高，耐酸碱性强，能够适用于各种废水污水的处理，在脱色、去浊、降COD方面都有良好的效果。
具体实施方式
下面通过结合具体实施例对本发明创造进行进一步说明。下面的实施例中描述的具体方案仅是为了说明本发明创造的内容，并不用于对本发明创造的限定。
实施例1
将2重量份硅酸钠溶于1000重量份水中，充分搅拌使其配置成聚合硅酸钠溶液，向聚合硅酸钠溶液中逐滴加入浓度为0.1mol/L的稀硫酸，使溶液pH值降至9。配置双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液，其中，双氰胺浓度为25g/L，季铵盐的浓度为2g/L，铁盐中三价铁离子的浓度为30g/L，配置完成后，将双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液与调整pH值后的聚合硅酸钠溶液以体积比0.2：1的比例混合，控制温度在60℃反应1h。然后继续向溶液中加入铝盐溶液，控制温度在60℃反应2h。停止反应后将溶液静置熟化12h，得到复合铝铁系絮凝剂产品。
实施例2
将1重量份硅酸钠溶于100重量份水中，充分搅拌使其配置成聚合硅酸钠溶液，向聚合硅酸钠溶液中逐滴加入浓度为0.1mol/L的稀硫酸，使溶液pH值降至8。配置双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液，其中，双氰胺浓度为30g/L，季铵盐的浓度为4g/L，铁盐中三价铁离子的浓度为50g/L，配置完成后，将双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液与调整pH值后的聚合硅酸钠溶液以体积比0.5：1的比例混合，控制温度在80℃反应0.5h。然后继续向溶液中加入铝盐溶液，控制温度在60℃反应2h。停止反应后将溶液静置熟化12h，得到复合铝铁系絮凝剂产品。
实施例3
将1重量份硅酸钠溶于100重量份水中，充分搅拌使其配置成聚合硅酸钠溶液，向聚合硅酸钠溶液中逐滴加入浓度为0.1mol/L的稀硫酸，使溶液pH值降至10。配置双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液，其中，双氰胺浓度为40g/L，季铵盐的浓度为4g/L，铁盐中三价铁离子的浓度为45g/L，配置完成后，将双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液与调整pH值后的聚合硅酸钠溶液以体积比0.4：1的比例混合，控制温度在70℃反应1h。然后继续向溶液中加入铝盐溶液，控制温度在60℃反应4h。停止反应后将溶液静置熟化12h，得到复合铝铁系絮凝剂产品。
实施例4
将5重量份硅酸钠溶于1000重量份水中，充分搅拌使其配置成聚合硅酸钠溶液，向聚合硅酸钠溶液中逐滴加入浓度为0.1mol/L的稀硫酸，使溶液pH值降至10。配置双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液，其中，双氰胺浓度为40g/L，季铵盐的浓度为4g/L，铁盐中三价铁离子的浓度为45g/L，配置完成后，将双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液与调整pH值后的聚合硅酸钠溶液以体积比0.6：1的比例混合，控制温度在70℃反应2h。然后继续向溶液中加入铝盐溶液，控制温度在70℃反应6h。停止反应后将溶液静置熟化48h，得到复合铝铁系絮凝剂产品。
实施例5
将5重量份硅酸钠溶于1000重量份水中，充分搅拌使其配置成聚合硅酸钠溶液，向聚合硅酸钠溶液中逐滴加入浓度为0.1mol/L的稀硫酸，使溶液pH值降至9。配置双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液，其中，双氰胺浓度为35g/L，季铵盐的浓度为4g/L，铁盐中三价铁离子的浓度为35g/L，配置完成后，将双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液与调整pH值后的聚合硅酸钠溶液以体积比0.6：1的比例混合，控制温度在70℃反应2h。然后继续向溶液中加入铝盐溶液，控制温度在70℃反应4h。停止反应后将溶液静置熟化30h，得到复合铝铁系絮凝剂产品。
下面以处理某印刷厂的红色染料废水为例，测试本发明絮凝剂的处理效果，结果见表1所示。
表1
由表1可以看出，本发明的絮凝剂相比与市售的有机-无机絮凝剂产品而言，同等投药量下具有更好的脱色和降COD的效果，而在同等的脱色和将COD效果条件下，本发明的使用量要比市售有机-无机絮凝剂产品的使用量节约一半以上。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合铝铁系絮凝剂，采用聚合硅酸钠溶液和双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液以体积比1：(0.2-0.6)混合后，再向其中加入铝盐溶液制成。
2.根据权利要求1所述的一种复合铝铁系絮凝剂，其特征在于，所述聚合硅酸钠溶液的硅酸钠与水的质量比为(0.2-1)：100。
3.根据权利要求1所述的一种复合铝铁系絮凝剂，其特征在于，所述双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液中，双氰胺浓度为25-40g/L，季铵盐的浓度为2-4g/L，铁盐中三价铁离子的浓度为30-50g/L。
4.一种如权利要求1所述的复合铝铁系絮凝剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)将硅酸钠配置成聚合硅酸钠溶液；
(2)向聚合硅酸钠溶液中加入稀硫酸，使溶液pH值降至8-10；
(3)继续向溶液中加入双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液，控制温度在60℃-80℃反应一段时间；
(4)继续向溶液中加入铝盐溶液，控制温度在60℃-80℃反应一段时间；
(5)停止反应后将溶液静置熟化，得到复合铝铁系絮凝剂产品。
5.根据权利要求4所述的一种复合铝铁系絮凝剂的制备方法，其特征在于，用于配置聚合硅酸钠溶液的硅酸钠与水的质量比为(0.2-1)：100。
6.根据权利要求4所述的一种复合铝铁系絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液中，双氰胺浓度为25-40g/L，季铵盐的浓度为2-4g/L，铁盐中三价铁离子的浓度为30-50g/L。
7.根据权利要求4所述的一种复合铝铁系絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中铝盐溶液中铝离子的浓度为100-150g/L。
8.根据权利要求4所述的一种复合铝铁系絮凝剂的制备方法，其特征在于，加入所述双氰胺、季铵盐和铁盐的混合溶液后，反应时间为0.5-2h；加入所述铝盐溶液后反应时间为1.5-6h；停止反应后，熟化静置时间为4-48h。
9.根据权利要求4所述的一种复合铝铁系絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，稀硫酸的浓度为0.1mol/L。
10.根据权利要求4所述的一种复合铝铁系絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述铁盐优选的包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种或多种；所述铝盐优选的包括氯化铝、硫酸铝、硝酸铝。
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