CN105565841A - 一种遮光陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种遮光陶瓷,尤其是一种可以用于指纹识别领域的遮光陶瓷,所述遮光陶瓷包含交替叠层的低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层。本发明所公开的遮光陶瓷,分别采用低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层交替叠层而成,相邻两个陶瓷层的折射率相差较大,因此散射量较低,使得本发明的陶瓷具有优良的遮光效果。同时,本发明还公开一种遮光陶瓷的制备方法,所述方法操作简单,易于实现,该方法制备得到的遮光陶瓷,不仅陶瓷白度值好、透光率高,而且还具有遮光效果好和成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷领域,尤其是一种具有遮光性能、可用于指纹识别领域的陶瓷及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料具有强度大、硬度高、耐磨和耐腐蚀性好等优良的特性,被广泛的应用于各个领域,如刀具、表壳、模具、手机外壳和各种陶瓷结构件等。近年来,随着人们对装饰品要求的不断提高,陶瓷以其优异的机械性能、金属光泽及环境友好、无毒害无过敏等特点,成为高档装饰领域的新宠,如高档手表的表壳、表链、手机外壳和高级纽扣等。
但在较薄的陶瓷制品当中,一般白色陶瓷一旦厚度变薄,陶瓷的透光率则增加,影响了薄片状的陶瓷成品的白度及遮光度。通常遮光陶瓷的处理方法是通过丝网印刷油墨遮光漆的方式达到白色遮光的效果,但是油墨的附着力有限,可靠性差,容易脱落,导致其耐环境测试能力差。这些因素限制了遮光陶瓷的生产和更加广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有多层结构的遮光陶瓷;同时,本发明还提供了所述遮光陶瓷的制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种遮光陶瓷,包含交替叠层的低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层。
光线的散射能力取决于相邻物质的折射率差,折射率差值越小,散射量越低,就越容易透光。本发明中所述的遮光陶瓷,分别采用低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层交替叠层而成(所述低折射率陶瓷层的折射率一般指小于等于1.8;所述高折射率陶瓷层的折射率一般指大于等于2.0),相邻两个陶瓷层的折射率相差较大,因此散射量较低,本发明的陶瓷具有优良的遮光效果。
作为本发明所述遮光陶瓷的优选实施方式,所述低折射率陶瓷层包含低折射率骨架料,所述低折射率骨架料为Al2O3、SiO2、MgO、MgF2中的一种或至少两种复合而成的陶瓷材料;
所述高折射率陶瓷层包含高折射率骨架料,所述高折射率骨架料为TiO2、ZrO2、Y2O3、Si3N4、AlN、PZT、BaTiO3和Ta2O5中的一种或至少两种复合而成的陶瓷材料。
作为本发明所述遮光陶瓷的优选实施方式,所述低折射率陶瓷层中的低折射率骨架料为SiO2;所述高折射率陶瓷层中高折射率骨架料为ZrO2。当所述低折射率骨架料和高折射率骨架料为上述组合时,所得遮光陶瓷的强度较高。
作为本发明所述遮光陶瓷的优选实施方式,所述低折射率陶瓷层中的低折射率骨架料为SiO2;所述高折射率陶瓷层中高折射率骨架料为Si3N4。当所述低折射率骨架料和高折射率骨架料为上述组合时,所得遮光陶瓷的强度较高。
作为本发明所述遮光陶瓷的优选实施方式,所述低折射率陶瓷层中的低折射率骨架料为MgO;所述高折射率陶瓷层中高折射率骨架料为Si3N4。当所述低折射率骨架料和高折射率骨架料为上述组合时,所得遮光陶瓷的强度较高。
作为本发明所述遮光陶瓷的优选实施方式,所述低折射率陶瓷层中的低折射率骨架料为MgF2;所述高折射率陶瓷层中高折射率骨架料为ZrO2。当所述低折射率骨架料和高折射率骨架料为上述组合时,所得遮光陶瓷的强度较高。作为本发明所述遮光陶瓷的优选实施方式,所述低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层均还包括粘结剂、增塑剂、分散剂和有机溶剂;
所述粘结剂为聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛、丙烯酸树脂、甲基纤维素、乙基纤维素、硝化纤维酯、聚氨酯树脂和酚醛树脂中的至少一种;所述增塑剂为DOP、二辛酯和PEG中的至少一种;所述分散剂为卵磷脂、TXA-15、PMMA、六偏磷酸钠和鱼油中的至少一种;有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、异丙醇、松油醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇单***、乙二醇单丁醚、丁基卡必醇中的至少一种。当所述低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层还包括粘结剂、增塑剂、分散剂和有机溶剂时,所述低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层的制备更加简单操作,而且所制备得到的低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层性能更加优良。所述低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层之间粘结剂、增塑剂、分散剂和有机溶剂的选择各自独立,可选取同样或不同的物质。
作为本发明所述遮光陶瓷的优选实施方式,所述低折射率陶瓷层中,低折射率骨架料为低折射率骨架料为SiO2、MgO、MgF2中的一种或至少两种复合而成的陶瓷材料所述粘结剂为聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛、甲基纤维素、中的至少一种;所述增塑剂为DOP、二辛酯和PEG中的至少一种;所述分散剂为卵磷脂、PMMA、六偏磷酸钠和鱼油中的至少一种;有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、异丙醇、松油醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、中的至少一种;
所述高折射率陶瓷层中,高折射率骨架料为ZrO2、Si3N4中的一种或两种复合而成的陶瓷材料;所述粘结剂为聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛、甲基纤维素、中的至少一种;所述增塑剂为DOP、二辛酯和PEG中的至少一种;所述分散剂为卵磷脂、PMMA、六偏磷酸钠和鱼油中的至少一种;有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、异丙醇、松油醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、中的至少一种。作为本发明所述遮光陶瓷的优选实施方式,所述低折射率陶瓷层中,各成分的质量百分含量分别为:低折射率骨架料60~85%、粘结剂2~20%、增塑剂1~5%、分散剂1~5%、有机溶剂10~30%;所述高折射率陶瓷层中,各成分的质量百分含量分别为:高折射率骨架料60~85%、粘结剂2~20%、增塑剂1~5%、分散剂1~5%、有机溶剂10~30%。
作为本发明所述遮光陶瓷的优选实施方式,所述低折射率陶瓷层中,各成分的质量百分含量分别为:低折射率骨架料65~75%、粘结剂5~12%、增塑剂3~4%、分散剂3~4%、有机溶剂16~20%;所述高折射率陶瓷层中,各成分的质量百分含量分别为:高折射率骨架料65~75%、粘结剂6~14%、增塑剂3~4%、分散剂3~4%、有机溶剂15~25%。
作为本发明所述遮光陶瓷的优选实施方式,所述低折射率陶瓷层的厚度为1~3000μm;所述高折射率陶瓷层的厚度为1~3000μm。所述低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层的厚度各自独立,所述遮光陶瓷中,低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层的厚度可以相同或不同,而且所述遮光陶瓷中,多层低折射率陶瓷层或多层高折射率陶瓷层之间的厚度也可以相同或不同。
作为本发明所述遮光陶瓷的优选实施方式,所述低折射率陶瓷层的形状为三角形、椭圆形、圆形、跑道形或多边形;所述高折射率陶瓷层的形状为三角形、椭圆形、圆形、跑道形或多边形。所述低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层的形状各自独立,可以相同或不同。
作为本发明所述遮光陶瓷的优选实施方式,所述遮光陶瓷中,低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层的层数之和大于等于2,所述遮光陶瓷的表面粗糙度值Ra≤0.1μm。
本发明所述遮光陶瓷中,采用多层低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层交底叠加而成,所述遮光陶瓷中,多层低折射率陶瓷层之间的折射率可以相同或不同,多层高折射率陶瓷层之间的折射率也可以相同或不同。
本发明的另一目的在于提供一种如上所述遮光陶瓷的制备方法,为实现此目的,本发明采取的技术方案为:一种如上所述遮光陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制浆料:分别将低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层所含的物料加入球磨罐中,球磨后取出,分别得到低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料粉末成型,分别得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯交替叠层预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯高温烧结,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行抛光,即得遮光陶瓷;
所述步骤(1)中,低折射率陶瓷层所含物料在球磨罐中球磨时间为24~48h,高折射率陶瓷层所含物料在球磨罐中球磨时间为24~48h;
所述步骤(2)中,低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料粉末成型方式为流延成型、轧膜、干压中的至少一种;
所述步骤(4)中烧结方式为气氛保护烧结、气压烧结、热等静压烧结、热压烧结、等离子体烧结中的至少一种,烧结温度为1000~1700℃,保温时间为0.5~10h;
所述步骤(5)中抛光方式为机械抛光、化学抛光、电解抛光中的至少一种。
本发明所述遮光陶瓷的制备方法,先将低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层的物料加入到容器内搅拌均匀,分别制成低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料,然后分别对低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料进行成型工艺,从而得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯,并将低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯交替叠层,进行预压、烧结,然后抛光加工制成。所述低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料可分别采用多种不同的物料配比,从而能够得到多种不同折射率的陶瓷层。
本发明所述遮光陶瓷,将具有不同折射率的陶瓷层交替叠加而成,增加了遮光陶瓷中相邻两层陶瓷层的折射率差,从而有效提高了遮光陶瓷的散射量,具有优良的遮光效果,可作为指纹识别模组盖板及可穿戴设备使用。本发明所述遮光陶瓷的制备方法,操作简单,易于实现,该方法制备得到的遮光陶瓷,不仅陶瓷白度值好、透光率高,而且还具有遮光效果好和成本低的优点。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明遮光陶瓷的一种实施例,本实施例遮光陶瓷采用以下方法制备而成:
(1)配制浆料:将低折射率陶瓷层所含的物料:60wt.%的SiO2、4wt.%的聚乙烯醇、2wt.%的DOP、4wt.%的TXA-15和30wt.%的乙醇加入球磨罐中,球磨36h后取出,得到低折射率陶瓷浆料;将高折射率陶瓷层所含的物料:60wt.%的ZrO2、6wt.%的聚乙烯缩丁醛、2wt.%的二辛脂、2wt.%的TXA-15和30wt.%的乙醇加入球磨罐中,球磨8h后取出,得到高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料流延成型,分别得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯,低折射率陶瓷素坯的厚度为300μm,形状为三角形;高折射率陶瓷素坯的厚度为200μm,形状为三角形;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯交替叠层,叠2层,预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯进行气氛保护烧结,烧结温度为1500℃,保温时间为0.5h,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行机械抛光,使其表面粗糙度达到Ra=0.05μm,得到表面光滑的ZrO2-SiO2陶瓷,即得遮光陶瓷。
实施例2
本发明遮光陶瓷的一种实施例,本实施例遮光陶瓷采用以下方法制备而成:
(1)配制浆料:将低折射率陶瓷层所含的物料:80wt.%的Al2O3、2wt.%的聚乙烯缩丁醛和聚氯乙烯的混合物(聚乙烯缩丁醛和聚氯乙烯的质量比为1:1)、1wt.%的二辛脂、5wt.%的PMMA和12wt.%的丙酮加入球磨罐中,球磨32h后取出,得到低折射率陶瓷浆料;将高折射率陶瓷层所含的物料:85wt.%的TiO2、2wt.%的聚氯乙烯、2wt.%的DOP、1wt.%的卵磷脂和10wt.%的丙酮加入球磨罐中,球磨48h后取出,得到高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料轧膜成型,分别得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯,低折射率陶瓷素坯的厚度为300μm,形状为椭圆形;高折射率陶瓷素坯的厚度为400μm,形状为椭圆形;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯交替叠层,叠4层,预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯进行气压烧结,烧结温度为1700℃,保温时间为2h,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行化学抛光,使其表面粗糙度达到Ra=0.05μm,得到表面光滑的TiO2-Al2O3陶瓷,即得遮光陶瓷。
实施例3
本发明遮光陶瓷的一种实施例,本实施例遮光陶瓷采用以下方法制备而成:
(1)配制浆料:将低折射率陶瓷层所含的物料:85wt.%的MgO、3wt.%的丙烯酸树脂、1wt.%的二辛脂、1wt.%的卵磷脂和10wt.%的丁基卡必醇加入球磨罐中,球磨48h后取出,得到低折射率陶瓷浆料;将高折射率陶瓷层所含的物料:60wt.%的Si3N4、20wt.%的聚乙烯醇、3wt.%的PEG、5wt.%的PMMA和12wt.%的甲苯加入球磨罐中,球磨2h后取出,得到高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料干压成型,分别得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯,低折射率陶瓷素坯的厚度为100μm,形状为圆形;高折射率陶瓷素坯的厚度为100μm,形状为圆形;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯交替叠层,叠6层,预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯进行热等静压烧结,烧结温度为1600℃,保温时间为4h,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行电解抛光,使其表面粗糙度达到Ra=0.08μm,得到表面光滑的Si3N4-MgO陶瓷,即得遮光陶瓷。
实施例4
本发明遮光陶瓷的一种实施例,本实施例遮光陶瓷采用以下方法制备而成:
(1)配制浆料:将低折射率陶瓷层所含的物料:75wt.%的MgF2、10wt.%的酚醛树脂、3wt.%的PEG和DOP的混合物(PEG和DOP的质量比为1:3)、2wt.%的鱼油和卵磷脂的混合物(鱼油和卵磷脂的质量比为2:1)、10wt.%的乙二醇单丁醚加入球磨罐中,球磨2h后取出,得到低折射率陶瓷浆料;将高折射率陶瓷层所含的物料:70wt.%的ZrO2、10wt.%的丙烯酸树脂、5wt.%的二辛脂、5wt.%的六偏磷酸钠和10wt.%的二甲苯和丙酮的混合物(二甲苯和丙酮的质量比为1:1)加入球磨罐中,球磨10h后取出,得到高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料流延成型,分别得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯,低折射率陶瓷素坯的厚度为3000μm,形状为跑道形;高折射率陶瓷素坯的厚度为3000μm,形状为跑道形;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯交替叠层,叠2层,预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯进行热压烧结,烧结温度为1580℃,保温时间为5h,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行机械抛光,使其表面粗糙度达到Ra=0.1μm,得到表面光滑的ZrO2-MgF2陶瓷,即得遮光陶瓷。
实施例5
本发明遮光陶瓷的一种实施例,本实施例遮光陶瓷采用以下方法制备而成:
(1)配制浆料:将低折射率陶瓷层所含的物料:65wt.%的MgO和Al2O3的混合物(MgO和Al2O3的质量比为3:1)、20wt.%的聚氨酯树脂、2wt.%的PEG、3wt.%的六偏磷酸钠和10wt.%的乙酸丁酯和乙醇的混合物(乙酸丁酯和乙醇的质量比为4:1)加入球磨罐中,球磨25h后取出,得到低折射率陶瓷浆料;将高折射率陶瓷层所含的物料:75wt.%的AlN、2wt.%的甲基纤维素和乙基纤维素的混合物(甲基纤维素和乙基纤维素的质量比为2:1)、1wt.%的DOP、3wt.%的鱼油和19wt.%的异丙醇加入球磨罐中,球磨15h后取出,得到高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料轧膜成型,分别得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯,低折射率陶瓷素坯的厚度为1μm,形状为六边形;高折射率陶瓷素坯的厚度为1μm,形状为六边形;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯交替叠层,叠4层,预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯进行等离子烧结,烧结温度为1550℃,保温时间为1h,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行化学抛光,使其表面粗糙度达到Ra=0.06μm,得到表面光滑的AlN-Al2O3陶瓷,即得遮光陶瓷。
实施例6
本发明遮光陶瓷的一种实施例,本实施例遮光陶瓷采用以下方法制备而成:
(1)配制浆料:将低折射率陶瓷层所含的物料:70wt.%的SiO2、4wt.%的硝化纤维酯、5wt.%的DOP、1wt.%的TXA-15和20wt.%的乙二醇单***加入球磨罐中,球磨15h后取出,得到低折射率陶瓷浆料;将高折射率陶瓷层所含的物料:65wt.%的PZT、2wt.%的乙基纤维素、4wt.%的PEG和二辛酯的混合物(PEG和二辛酯的质量比为6:1)、4wt.%的PMMA和25wt.%的松油醇加入球磨罐中,球磨25h后取出,得到高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料干压成型,分别得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯,低折射率陶瓷素坯的厚度为600μm,形状为五边形;高折射率陶瓷素坯的厚度为500μm,形状为五边形;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯交替叠层,叠2层,预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯进行气氛保护烧结,烧结温度为1000℃,保温时间为0.5h,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行电解抛光,使其表面粗糙度达到Ra=0.04μm,得到表面光滑的PZT-SiO2陶瓷,即得遮光陶瓷。
实施例7
本发明遮光陶瓷的一种实施例,本实施例遮光陶瓷采用以下方法制备而成:
(1)配制浆料:将低折射率陶瓷层所含的物料:66wt.%的MgO、10wt.%的乙基纤维素、4wt.%的PEG、4wt.%的鱼油和16wt.%的松油醇加入球磨罐中,球磨30h后取出,得到低折射率陶瓷浆料;将高折射率陶瓷层所含的物料:78wt.%的BaTiO3和ZrO2的混合物(BaTiO3和ZrO2的质量比为1:2)、3wt.%的硝化纤维酯、3wt.%的二辛脂、1wt.%的卵磷脂和15wt.%的乙酸乙酯加入球磨罐中,球磨18h后取出,得到高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料流延成型,分别得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯,低折射率陶瓷素坯的厚度为1200μm,形状为三角形;高折射率陶瓷素坯的厚度为1000μm,形状为三角形;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯按照低折射率陶瓷素坯-高折射率陶瓷素坯-低折射率陶瓷素坯的顺序交替叠层3层,预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯进行气压烧结,烧结温度为1700℃,保温时间为0.6h,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行机械抛光,使其表面粗糙度达到Ra=0.09μm,得到表面光滑的BaTiO3-MgO陶瓷,即得遮光陶瓷。
实施例8
本发明遮光陶瓷的一种实施例,本实施例遮光陶瓷采用以下方法制备而成:
(1)配制浆料:将低折射率陶瓷层所含的物料:73wt.%的SiO2和MgF2的混合物(SiO2和MgF2的质量比为1:1)、12wt.%的聚氯乙烯、1wt.%的二辛脂、2wt.%的PMMA和12wt.%的异丙醇加入球磨罐中,球磨22h后取出,得到低折射率陶瓷浆料;将高折射率陶瓷层所含的物料:72wt.%的TiO2、6wt.%的聚氨酯树脂、3wt.%的DOP、2wt.%的TXA-15和17wt.%的乙酸丁酯加入球磨罐中,球磨27h后取出,得到高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料轧膜成型,分别得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯,低折射率陶瓷素坯的厚度为800μm,形状为圆形;高折射率陶瓷素坯的厚度为800μm,形状为圆形;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯交替叠层,叠2层,预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯进行热等静压烧结,烧结温度为1560℃,保温时间为8h,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行化学抛光,使其表面粗糙度达到Ra=0.05μm,得到表面光滑的TiO2-MgF2陶瓷,即得遮光陶瓷。
实施例9
本发明遮光陶瓷的一种实施例,本实施例遮光陶瓷采用以下方法制备而成:
(1)配制浆料:将低折射率陶瓷层一所含的物料:70wt.%的Al2O3、5wt.%的甲基纤维素、1wt.%的DOP、5wt.%的卵磷脂和19wt.%的二甲苯加入球磨罐中,球磨39h后取出,得到低折射率陶瓷浆料一;将低折射率陶瓷层二所含的物料:53wt.%的MgF2、18wt.%的酚醛树脂和聚氨酯树脂的混合物(酚醛树脂和聚氨酯树脂的质量比为1:1)、1wt.%的PEG和二辛酯的混合物(PEG和二辛酯的质量比为2:1)、3wt.%的六偏磷酸钠和25wt.%的乙醇加入球磨罐中,球磨39h后取出,得到低折射率陶瓷浆料二;将高折射率陶瓷层所含的物料:69wt.%的Ta2O5和TiO2的混合物(Ta2O5和TiO2的质量比为4:1)、14wt.%的酚醛树脂、1wt.%的PEG、5wt.%的六偏磷酸钠和PMMA的混合物(六偏磷酸钠和PMMA的质量比为8:1)、11wt.%的乙二醇单***加入球磨罐中,球磨21h后取出,得到高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料一、低折射率陶瓷浆料二和高折射率陶瓷浆料干压成型,分别得到低折射率陶瓷素坯一、第折射率陶瓷素坯二和高折射率陶瓷素坯,低折射率陶瓷素坯一的厚度为300μm,形状为椭圆形;低折射率陶瓷素坯二的厚度为350μm,形状为椭圆形;高折射率陶瓷素坯的厚度为300μm,形状为椭圆形;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯一、低折射率陶瓷素坯二和高折射率陶瓷素坯按照高折射率陶瓷素坯-低折射率陶瓷素坯一-高折射率陶瓷素坯-低折射率陶瓷素坯二-高折射率陶瓷素坯的顺序交替叠层5层,预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯进行热压烧结,烧结温度为1690℃,保温时间为6h,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行电解抛光,使其表面粗糙度达到Ra=0.06μm,得到表面光滑陶瓷,即得遮光陶瓷。
实施例10
本发明遮光陶瓷的一种实施例,本实施例遮光陶瓷采用以下方法制备而成:
(1)配制浆料:将低折射率陶瓷层所含的物料:71wt.%的SiO2、5wt.%的酚醛树脂、2wt.%的PEG、4wt.%的TXA-15和18wt.%的乙酸乙酯加入球磨罐中,球磨28h后取出,得到低折射率陶瓷浆料;将高折射率陶瓷层所含的物料:75wt.%的Si3N4、6wt.%的聚氯乙烯、3wt.%的二辛脂、1wt.%的鱼油和15wt.%的乙二醇单丁醚加入球磨罐中,球磨35h后取出,得到高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料流延成型,分别得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯,低折射率陶瓷素坯的厚度为650μm,形状为跑道形;高折射率陶瓷素坯的厚度为600μm,形状为跑道形;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯交替叠层,叠6层,预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯进行等离子体烧结,烧结温度为1580℃,保温时间为2h,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行机械抛光,使其表面粗糙度达到Ra=0.1μm,得到表面光滑的Si3N4-SiO2陶瓷,即得遮光陶瓷。
实施例11
本发明遮光陶瓷的一种实施例,本实施例遮光陶瓷采用以下方法制备而成:
(1)配制浆料:将低折射率陶瓷层所含的物料:68wt.%的MgO、13wt.%的聚氯乙烯、3wt.%的二辛脂、4wt.%的六偏磷酸钠和12wt.%的甲苯加入球磨罐中,球磨32h后取出,得到低折射率陶瓷浆料;将高折射率陶瓷层所含的物料:71wt.%的Y2O3、10wt.%的丙烯酸树脂、1wt.%的DOP、2wt.%的PMMA和16wt.%的丁基卡必醇加入球磨罐中,球磨26h后取出,得到高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料轧膜成型,分别得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯,低折射率陶瓷素坯的厚度为900μm,形状为三角形;高折射率陶瓷素坯的厚度为900μm,形状为三角形;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯交替叠层,叠6层,预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯进行气氛保护烧结,烧结温度为1590℃,保温时间为10h,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行化学抛光,使其表面粗糙度达到Ra=0.05μm,得到表面光滑的AlN-MgO陶瓷,即得遮光陶瓷。
实施例12
对本发明实施例1-11制备得到的多层遮光陶瓷进行性能测试
分别测试实施例1-11制备得到的遮光陶瓷的四点抗弯强度、透光率和白度其中,四点抗弯强度的样品尺寸为长度a=60mm,宽度b=10mm,高度c=0.1mm,透光率和白度的样品尺寸为直径φ=10mm,测试结果如下表1。
表1本发明所述多层遮光陶瓷的性能测试
从表1可以看出,本发明实施例1-11制备得到的遮光陶瓷的透过率维持在2.0%附近,白度维持在92%附近,四点抗弯强度根据所使用的骨架料而有所不同。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种遮光陶瓷,其特征在于,所述遮光陶瓷包含交替叠层的低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层。
2.如权利要求1所述的遮光陶瓷,其特征在于,所述低折射率陶瓷层包含低折射率骨架料,所述低折射率骨架料为Al2O3、SiO2、MgO、MgF2中的一种或至少两种复合而成的陶瓷材料;
所述高折射率陶瓷层包含高折射率骨架料,所述高折射率骨架料为TiO2、ZrO2、Y2O3、Si3N4、AlN、PZT、BaTiO3和Ta2O5中的一种或至少两种复合而成的陶瓷材料。
3.如权利要求1所述的遮光陶瓷,其特征在于,所述低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层均还包括粘结剂、增塑剂、分散剂和有机溶剂;
所述粘结剂为聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛、丙烯酸树脂、甲基纤维素、乙基纤维素、硝化纤维酯、聚氨酯树脂和酚醛树脂中的至少一种;所述增塑剂为DOP、二辛酯和PEG中的至少一种;所述分散剂为卵磷脂、TXA-15、PMMA、六偏磷酸钠和鱼油中的至少一种;有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、异丙醇、松油醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇单***、乙二醇单丁醚、丁基卡必醇中的至少一种。
4.如权利要求3所述的遮光陶瓷,其特征在于,所述低折射率陶瓷层中,低折射率骨架料为SiO2、MgO、MgF2中的一种或至少两种复合而成的陶瓷材料;所述粘结剂为聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛、甲基纤维素、中的至少一种;所述增塑剂为DOP、二辛酯和PEG中的至少一种;所述分散剂为卵磷脂、PMMA、六偏磷酸钠和鱼油中的至少一种;有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、异丙醇、松油醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、中的至少一种;
所述高折射率陶瓷层中,高折射率骨架料为ZrO2、Si3N4中的一种或两种复合而成的陶瓷材料;所述粘结剂为聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛、甲基纤维素、中的至少一种;所述增塑剂为DOP、二辛酯和PEG中的至少一种;所述分散剂为卵磷脂、PMMA、六偏磷酸钠和鱼油中的至少一种;有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、异丙醇、松油醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、中的至少一种。
5.如权利要求2或3或4所述的遮光陶瓷,其特征在于,所述低折射率陶瓷层中,各成分的质量百分含量分别为:低折射率骨架料60~85%、粘结剂2~20%、增塑剂1~5%、分散剂1~5%、有机溶剂10~30%;所述高折射率陶瓷层中,各成分的质量百分含量分别为:高折射率骨架料60~85%、粘结剂2~20%、增塑剂1~5%、分散剂1~5%、有机溶剂10~30%。
6.如权利要求5所述的遮光陶瓷,其特征在于,所述低折射率陶瓷层中,各成分的质量百分含量分别为:低折射率骨架料65~75%、粘结剂5~12%、增塑剂3~4%、分散剂3~4%、有机溶剂16~20%;所述高折射率陶瓷层中,各成分的质量百分含量分别为:高折射率骨架料65~75%、粘结剂6~14%、增塑剂3~4%、分散剂3~4%、有机溶剂15~25%。
7.如权利要求1所述的遮光陶瓷,其特征在于,所述低折射率陶瓷层的厚度为1~3000μm;所述高折射率陶瓷层的厚度为1~3000μm。
8.如权利要求1或7所述的遮光陶瓷,其特征在于,所述低折射率陶瓷层的形状为三角形、椭圆形、圆形、跑道形或多边形;所述高折射率陶瓷层的形状为三角形、椭圆形、圆形、跑道形或多边形。
9.如权利要求1所述的遮光陶瓷,其特征在于,所述遮光陶瓷中,低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层的层数之和大于等于2,所述遮光陶瓷的表面粗糙度值Ra≤0.1μm。
10.一种如权利要求1~9任一所述遮光陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制浆料:分别将低折射率陶瓷层和高折射率陶瓷层所含的物料加入球磨罐中,球磨后取出,分别得到低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料;
(2)粉末成型:分别对步骤(1)得到的低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料粉末成型,分别得到低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯;
(3)叠层预压:将步骤(2)得到的低折射率陶瓷素坯和高折射率陶瓷素坯交替叠层预压,得到多层陶瓷素坯;
(4)瓷体烧结:将步骤(3)中的多层陶瓷素坯高温烧结,得到多层陶瓷毛坯;
(5)抛光加工:将步骤(4)中的多层陶瓷毛坯进行抛光,即得遮光陶瓷;
所述步骤(1)中,低折射率陶瓷层所含物料在球磨罐中球磨时间为24~48h,高折射率陶瓷层所含物料在球磨罐中球磨时间为24~48h;
所述步骤(2)中,低折射率陶瓷浆料和高折射率陶瓷浆料粉末成型方式为流延成型、轧膜、干压中的至少一种;
所述步骤(4)中烧结方式为气氛保护烧结、气压烧结、热等静压烧结、热压烧结、等离子体烧结中的至少一种,烧结温度为1000~1700℃,保温时间为0.5~10h;
所述步骤(5)中抛光方式为机械抛光、化学抛光、电解抛光中的至少一种。
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COR | Change of bibliographic data | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Xu Sulong Inventor after: Liu Jianwei Inventor after: Zhang Lei Inventor before: Xu Sulong |
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CB03 | Change of inventor or designer information | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180817 Termination date: 20211230 |
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CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |