CN105565278A - 一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法，步骤如下：⑴在压力容器中加入蒸馏水，加热至20-50℃，加入过硫酸钾2-5Kg，装上减压装置和搅拌装置，在搅拌下进行减压蒸馏，压力控制10-20mmHg，温度控制在20-50℃，搅拌速度为100-160转/分钟，大约蒸出1/7-1/5的水，停止加热；⑵将溶液倒入结晶罐中，外部用冰水冷却，析出结晶，把此结晶过滤，用冷乙醇洗涤1-2次；⑶再次溶解、洗涤、结晶，最后于真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾。本发明采用低温，减压操作，使浓缩速度加快，减少了过硫酸钾的分解机会，又提高了产率。
Description
技术领域
本专利属于高纯化学试剂领域，尤其是一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法。
技术背景
过硫酸铵是一种白色、无味晶体，常用作强氧化试剂，是《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定总氮的关键试剂。总氮是水体所有含氮化合物的总含氮量，是反应水体受污染程度和富营养化程度的重要指标。生活污水、农业排水、工业废水直接排入水体，使水体有机氮和无机含氮化合物含量增加，导致浮游生物大量繁殖，消耗水体的溶解氧，使水体严重恶化。
随着环保管理力度的加强，对水体中总氮量的测定频率增大，作为氧化消解剂用的过硫酸钾用量大幅度增加。但是目前国产的试剂级过硫酸钾总氮量要求是小于0.005％，而作为分光光度法测定总氮使用的氧化剂——过硫酸钾，要求总氮量小于0.05mg/L,试剂级的过硫酸钾中氮的含量要大出1000倍，所以根本不能用于测总氮的氧化剂。目前一般单位基本上都依赖进口，但进口的过硫酸钾价格昂贵，800元/500g，而且质量也不稳定，一批和一批含氮量也不同。所以研制一种高纯低氮、低铵的测定总氮专用过硫酸钾十分必要。
其现有技术的不足之处体现在：1、过硫酸钾是用于过硫酸铵合成而得，造成其中NH4+大大过量；2、这是过硫酸钾氮超标的主要原因，过硫酸钾是强氧化剂，不稳定，在纯化过程中操作温度不能超过60℃，否则会分解为硫酸钾，使过硫酸钾含量降低。
实用新型专利CN201020203455.0研发了一种制备高纯过硫酸钾的装置，但其生产能力较低，难于用于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法，本方法采用蒸馏与重结晶提纯法，快速生产出氮含量小于0.05mg/L的合格过硫酸钾，完全可应用于各种体系中总氮量测定。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法，步骤如下：
⑴在压力容器中加入蒸馏水，加热至20-50℃，加入过硫酸钾2-5Kg，装上减压装置和搅拌装置，在搅拌下进行减压蒸馏，压力控制10-20mmHg，温度控制在20-50℃，搅拌速度为100-160转/分钟，大约蒸出1/7-1/5的水，停止加热；
⑵将溶液倒入结晶罐中，外部用冰水冷却，析出结晶，把此结晶过滤，用冷乙醇洗涤1-2次；
⑶在溶解罐中，加入蒸馏水溶解上述结晶，加热至20-60℃，使其全部溶解，过滤，取清液，倒入上述蒸馏装置中，继续减压蒸馏，当蒸出1/3-1/2水时，倒入结晶罐，冷却，析出结晶，甩干，用冰水洗涤2-3次，用乙醇洗一次，再甩干即得产品，于真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾。
而且，所述步骤⑴中蒸馏水：过硫酸钾的重量比为3-7:1。
而且，步骤⑶首次结晶时加入活性炭。
本发明的优点和积极效果：
1、本发明采用低温，减压操作，使浓缩速度加快，减少了过硫酸钾的分解机会，又提高了产率。
2、本发明通过加入氢氧化钠，使NH4+转变为NH4OH，再进行减压蒸馏，并加大搅拌力度，彻底把NH4OH赶出，赶净NH4OH的过硫酸钾再冷却结晶，产品即可达到使用标准。
3、本方法快速，可实现工业化生产，本发明产率为90％，大大降低过硫酸铵成本。
具体的实施方式
为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法，步骤如下：
⑴在压力容器中，加入15L蒸馏水，加热至20-50℃，加入过硫酸钾2-5Kg，装上减压装置和搅拌装置，在搅拌下进行减压蒸馏，压力控制10-20mmHg，温度控制在40-50℃，搅拌速度为100-150转/分钟，大约蒸出1-2L水，停止加热；
⑵将溶液倒入结晶罐中，外部用冰水冷却，析出大量结晶，把此结晶过滤，用少量冷乙醇洗涤一次到两次；
⑶在溶解罐中，加入7L蒸馏水，加入上述结晶，加热至20-50℃，使其全部溶解，过滤，取清液，倒入上述蒸馏装置中，继续减压蒸馏，当蒸出3L水时，倒入结晶罐，冷却，析出结晶，甩干，用冰水洗涤2-3次，用乙醇洗一次，再甩干即得产品，于真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾。
实施例2
一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法，步骤如下：
⑴在压力容器中，加入15L蒸馏水，3-5Kg过硫酸钾，装上减压装置和搅拌装置，在搅拌下进行减压蒸馏，压力控制在20-30mmHg，温度控制在20-50℃，搅拌速度为160转/分钟，大约蒸出2-3L水，停止加热；
⑵将溶液倒入结晶罐中，用冰水冷却，析出大量结晶，甩干结晶，用少量冷水洗两次；
⑶在溶解罐中，加入6L蒸馏水，加入上述结晶，加热至60℃，使其全部溶解，加入20g活性炭，搅拌2min，趁热过滤，滤液放入浓缩罐中，保持60℃，浓缩2-3小时，打入结晶罐，用冰水冷却，析出结晶，结晶用冰水洗2次，乙醇洗一次，即得产品，于真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾。
Claims (3)
1.一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴在压力容器中加入蒸馏水，加热至20-50℃，加入过硫酸钾2-5Kg，装上减压装置和搅拌装置，在搅拌下进行减压蒸馏，压力控制10-20mmHg，温度控制在20-50℃，搅拌速度为100-160转/分钟，大约蒸出1/7-1/5的水，停止加热；
⑵将溶液倒入结晶罐中，外部用冰水冷却，析出结晶，把此结晶过滤，用冷乙醇洗涤1-2次；
⑶在溶解罐中，加入蒸馏水溶解上述结晶，加热至20-60℃，使其全部溶解，过滤，取清液，倒入上述蒸馏装置中，继续减压蒸馏，当蒸出1/3-1/2水时，倒入结晶罐，冷却，析出结晶，甩干，用冰水洗涤2-3次，用乙醇洗一次，再甩干即得产品，于真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾。
2.根据权利要求1所述的高纯低氮过硫酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中蒸馏水：过硫酸钾的重量比为3-7:1。
3.根据权利要求1所述的高纯低氮过硫酸钾的制备方法，其特征在于：步骤⑶首次结晶时加入活性炭。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106865503A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-06-20 | 华南理工大学 | 一种去除过硫酸钾中微量总氮和氨氮的方法 |
| CN110668471A (zh) * | 2019-10-22 | 2020-01-10 | 成都市科隆化学品有限公司 | 一种环保级过硫酸钾的提纯生产方法 |
| CN112683823A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-04-20 | 飞鸣科学仪器（武汉）有限公司 | 一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法 |
| CN118004972A (zh) * | 2024-02-28 | 2024-05-10 | 西陇科学股份有限公司 | 一种高纯高收率高品相过硫酸钾的制备方法 |
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2014
- 2014-10-14 CN CN201410540019.5A patent/CN105565278A/zh active Pending
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160511 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |