CN105565278A - 一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法,步骤如下:⑴在压力容器中加入蒸馏水,加热至20-50℃,加入过硫酸钾2-5Kg,装上减压装置和搅拌装置,在搅拌下进行减压蒸馏,压力控制10-20mmHg,温度控制在20-50℃,搅拌速度为100-160转/分钟,大约蒸出1/7-1/5的水,停止加热;⑵将溶液倒入结晶罐中,外部用冰水冷却,析出结晶,把此结晶过滤,用冷乙醇洗涤1-2次;⑶再次溶解、洗涤、结晶,最后于真空干燥箱中60℃干燥,获得低氮过硫酸钾。本发明采用低温,减压操作,使浓缩速度加快,减少了过硫酸钾的分解机会,又提高了产率。
Description
技术领域
本专利属于高纯化学试剂领域,尤其是一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法。
技术背景
过硫酸铵是一种白色、无味晶体,常用作强氧化试剂,是《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定总氮的关键试剂。总氮是水体所有含氮化合物的总含氮量,是反应水体受污染程度和富营养化程度的重要指标。生活污水、农业排水、工业废水直接排入水体,使水体有机氮和无机含氮化合物含量增加,导致浮游生物大量繁殖,消耗水体的溶解氧,使水体严重恶化。
随着环保管理力度的加强,对水体中总氮量的测定频率增大,作为氧化消解剂用的过硫酸钾用量大幅度增加。但是目前国产的试剂级过硫酸钾总氮量要求是小于0.005%,而作为分光光度法测定总氮使用的氧化剂——过硫酸钾,要求总氮量小于0.05mg/L,试剂级的过硫酸钾中氮的含量要大出1000倍,所以根本不能用于测总氮的氧化剂。目前一般单位基本上都依赖进口,但进口的过硫酸钾价格昂贵,800元/500g,而且质量也不稳定,一批和一批含氮量也不同。所以研制一种高纯低氮、低铵的测定总氮专用过硫酸钾十分必要。
其现有技术的不足之处体现在:1、过硫酸钾是用于过硫酸铵合成而得,造成其中NH4+大大过量;2、这是过硫酸钾氮超标的主要原因,过硫酸钾是强氧化剂,不稳定,在纯化过程中操作温度不能超过60℃,否则会分解为硫酸钾,使过硫酸钾含量降低。
实用新型专利CN201020203455.0研发了一种制备高纯过硫酸钾的装置,但其生产能力较低,难于用于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法,本方法采用蒸馏与重结晶提纯法,快速生产出氮含量小于0.05mg/L的合格过硫酸钾,完全可应用于各种体系中总氮量测定。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法,步骤如下:
⑴在压力容器中加入蒸馏水,加热至20-50℃,加入过硫酸钾2-5Kg,装上减压装置和搅拌装置,在搅拌下进行减压蒸馏,压力控制10-20mmHg,温度控制在20-50℃,搅拌速度为100-160转/分钟,大约蒸出1/7-1/5的水,停止加热;
⑵将溶液倒入结晶罐中,外部用冰水冷却,析出结晶,把此结晶过滤,用冷乙醇洗涤1-2次;
⑶在溶解罐中,加入蒸馏水溶解上述结晶,加热至20-60℃,使其全部溶解,过滤,取清液,倒入上述蒸馏装置中,继续减压蒸馏,当蒸出1/3-1/2水时,倒入结晶罐,冷却,析出结晶,甩干,用冰水洗涤2-3次,用乙醇洗一次,再甩干即得产品,于真空干燥箱中60℃干燥,获得低氮过硫酸钾。
而且,所述步骤⑴中蒸馏水:过硫酸钾的重量比为3-7:1。
而且,步骤⑶首次结晶时加入活性炭。
本发明的优点和积极效果:
1、本发明采用低温,减压操作,使浓缩速度加快,减少了过硫酸钾的分解机会,又提高了产率。
2、本发明通过加入氢氧化钠,使NH4+转变为NH4OH,再进行减压蒸馏,并加大搅拌力度,彻底把NH4OH赶出,赶净NH4OH的过硫酸钾再冷却结晶,产品即可达到使用标准。
3、本方法快速,可实现工业化生产,本发明产率为90%,大大降低过硫酸铵成本。
具体的实施方式
为了理解本发明,下面结合实施例对本发明作进一步说明:下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法,步骤如下:
⑴在压力容器中,加入15L蒸馏水,加热至20-50℃,加入过硫酸钾2-5Kg,装上减压装置和搅拌装置,在搅拌下进行减压蒸馏,压力控制10-20mmHg,温度控制在40-50℃,搅拌速度为100-150转/分钟,大约蒸出1-2L水,停止加热;
⑵将溶液倒入结晶罐中,外部用冰水冷却,析出大量结晶,把此结晶过滤,用少量冷乙醇洗涤一次到两次;
⑶在溶解罐中,加入7L蒸馏水,加入上述结晶,加热至20-50℃,使其全部溶解,过滤,取清液,倒入上述蒸馏装置中,继续减压蒸馏,当蒸出3L水时,倒入结晶罐,冷却,析出结晶,甩干,用冰水洗涤2-3次,用乙醇洗一次,再甩干即得产品,于真空干燥箱中60℃干燥,获得低氮过硫酸钾。
实施例2
一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法,步骤如下:
⑴在压力容器中,加入15L蒸馏水,3-5Kg过硫酸钾,装上减压装置和搅拌装置,在搅拌下进行减压蒸馏,压力控制在20-30mmHg,温度控制在20-50℃,搅拌速度为160转/分钟,大约蒸出2-3L水,停止加热;
⑵将溶液倒入结晶罐中,用冰水冷却,析出大量结晶,甩干结晶,用少量冷水洗两次;
⑶在溶解罐中,加入6L蒸馏水,加入上述结晶,加热至60℃,使其全部溶解,加入20g活性炭,搅拌2min,趁热过滤,滤液放入浓缩罐中,保持60℃,浓缩2-3小时,打入结晶罐,用冰水冷却,析出结晶,结晶用冰水洗2次,乙醇洗一次,即得产品,于真空干燥箱中60℃干燥,获得低氮过硫酸钾。
Claims (3)
1.一种高纯低氮过硫酸钾的制备方法,其特征在于:步骤如下:
⑴在压力容器中加入蒸馏水,加热至20-50℃,加入过硫酸钾2-5Kg,装上减压装置和搅拌装置,在搅拌下进行减压蒸馏,压力控制10-20mmHg,温度控制在20-50℃,搅拌速度为100-160转/分钟,大约蒸出1/7-1/5的水,停止加热;
⑵将溶液倒入结晶罐中,外部用冰水冷却,析出结晶,把此结晶过滤,用冷乙醇洗涤1-2次;
⑶在溶解罐中,加入蒸馏水溶解上述结晶,加热至20-60℃,使其全部溶解,过滤,取清液,倒入上述蒸馏装置中,继续减压蒸馏,当蒸出1/3-1/2水时,倒入结晶罐,冷却,析出结晶,甩干,用冰水洗涤2-3次,用乙醇洗一次,再甩干即得产品,于真空干燥箱中60℃干燥,获得低氮过硫酸钾。
2.根据权利要求1所述的高纯低氮过硫酸钾的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中蒸馏水:过硫酸钾的重量比为3-7:1。
3.根据权利要求1所述的高纯低氮过硫酸钾的制备方法,其特征在于:步骤⑶首次结晶时加入活性炭。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106865503A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-06-20 | 华南理工大学 | 一种去除过硫酸钾中微量总氮和氨氮的方法 |
CN110668471A (zh) * | 2019-10-22 | 2020-01-10 | 成都市科隆化学品有限公司 | 一种环保级过硫酸钾的提纯生产方法 |
CN112683823A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-04-20 | 飞鸣科学仪器(武汉)有限公司 | 一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法 |
CN118004972A (zh) * | 2024-02-28 | 2024-05-10 | 西陇科学股份有限公司 | 一种高纯高收率高品相过硫酸钾的制备方法 |
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