CN104911229A - 一种复合酶法辅助提取琼胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合酶法辅助提取琼胶的制备方法，包括酶处理、碱处理、洗碱、酸化、洗酸、漂白、洗漂白剂、提胶、精滤步骤。该制备方法绿色环保，与传统的方法相比较，复合酶辅助法减少了碱的浓度，酸的用量，从而降低了污水的排放；同时，采用复合酶法还能提高琼胶的提取率、透明度、粘度及凝胶强度，因此，该方法具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及琼胶的技术领域，尤其涉及一种复合酶法辅助提取琼胶的制备方法。
背景技术
江蓠作为提取琼胶的重要原料，富含大量胶质，其含量占干重的20%～30%。琼胶又名琼脂，具有排毒养颜、降血压、降血糖、提高免疫力等作用，在食品、医药、日用化工和生物工程等许多领域具有广泛应用。我国琼胶工业发展缓慢，主要是受原料的限制，全世界琼胶的年产量仅为 2 万吨左右，因此，国际市场的琼胶价格不断上涨。目前，国内大多数企业生产琼胶的工艺一般都包括碱处理、洗碱、酸化、洗酸、漂白、洗漂白液、提取、精滤等几个步骤，在现有制备工艺的步骤中，往往存在以下问题：(1) 碱处理过程中，一般需要用 8%～10% 的碱液处理，使得江蓠琼胶的凝胶强度显著提高。但不同地域产江蓠碱处理效果差异很大，有的高达 1600g/cm2（如福建产龙须菜），有的却低于500g/cm2。同时，碱处理温度较高易造成琼胶被碱解而损失；(2) 碱处理、洗碱、洗酸、洗漂白液这几个步骤中用到了大量的碱液、酸液、漂白液，容易产生大量的废水，对环境造成了极大的危害。因此，在研究生产高品质琼胶的同时，建立一种能减少污染，降低生产成本的工艺是亟需解决的。
有鉴于此，本发明人研究和设计了一种复合酶法辅助提取琼胶的制备方法，本案由此产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合酶法辅助提取琼胶的制备方法，以解决传统碱改性工艺技术存在的碱处理浓度大，环境污染严重的缺陷，同时，根据该制备方法使得制备得到的琼胶具有粘度、透明度、凝胶强度、提取率高的特性。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题的技术方案是：
一种复合酶法辅助提取琼胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、浸泡：以江蓠为原料，加入藻体重量12～40倍的自来水，浸泡30 min，然后控净水分，使藻体分散并除去藻体中的泥沙杂质；
步骤二、酶处理：加入藻体重量30倍的自来水，向体系中加入纤维素酶及琼脂脱硫酸酯酶，藻体与纤维素酶及琼脂脱硫酸酯酶的质量比均为100：1，控温45～50℃，酶解时间1 h，酶解完后控净水分；
步骤三、碱处理：加入藻体重量30倍的质量浓度为3%的碱液，处理时间4 h；处理温度90℃，处理完后碱液回收；
步骤四、洗碱：将碱处理好的江蓠用自来水进行水洗，清洗分五次进行，前两次分别清洗30 min，后三次分别清洗40 min；其中，每次加水量为藻体重量的12～40倍；
步骤五、酸化：加入藻体重量30倍的自来水，向体系中分别加入藻体质量1～2%的硫酸、1.8%的草酸及0.36%的EDTA，酸化时间40 min；
步骤六、洗酸：将酸化好的江蓠用自来水进行清洗，清洗分两次进行，第一次清洗10 min，第二次清洗40 min，其中，每次加水量为藻体重量的30倍；
步骤七、漂白：加入藻体重量30倍的自来水，向体系中加入藻体质量3% 的NaClO 溶液，漂白时间40 min；
步骤八、洗漂白液：将漂白好的江蓠用自来水进行水洗，清洗分四次进行，第一次清洗10 min，后三次分别清洗40 min；
步骤九、提胶：在漂白清洗完的藻体中加入藻体重量5～10倍的自来水，常压下煮沸 0.5～1 h。
作为实施例的优选方式，步骤一中，加入自来水的重量为藻体重量30倍的自来水。
作为实施例的优选方式，在步骤九之后，还包括精滤的步骤：常压下煮沸 0.5～1 h后，加入助滤剂珍珠岩，搅拌均匀后进行过滤。
本发明采用上述技术方案后，与目前的琼胶提取工艺相比，有以下三个方面的有益效果：
(1) 采用复合酶法辅助提取江蓠琼胶，生产过程无毒无害，同时，大大降低了碱的用量，减少了碱清洗至中性所需次数，避免了碱处理法由于用量过大而出现对环境造成污染的现象。
(2) 采用复合酶法辅助提取江蓠琼胶，减少了酸化过程中酸的用量，降低了生产成本。
(3) 开发了一种提高江蓠琼胶粘度、透明度、凝胶强度、提取率的方法，满足国内外市场的需求，为食品工业的进一步发展提供原料基础，提升我国食品工业的竞争力。
具体实施方式
实施例1
(1) 碱处理：称取25 kg未经除杂处理的干江蓠，加入配制好的浓度为7%的氢氧化钠溶液，料液比为1：30，碱处理温度90℃，碱处理时间为3 h。
(2) 洗碱：碱清洗分五次，前两次各清洗30 min，后三次各清洗40 min，碱处理后江蓠经五次清洗后达到中性。
(3) 酸化：第一次酸化，江蓠与硫酸的质量比为50：1，酸化时间40min，酸化后加水进行清洗10 min 。第二次酸化，江蓠与硫酸、草酸、EDTA的质量比分别为50：1，55：1，280：1。二次酸化后清洗两次，第一次清洗10 min，第二次清洗40 min，其中酸化及清洗时所加水量为江蓠藻体重的30倍。
(4) 漂白：江蓠与次氯酸钠的质量比为33：1，加水量为江蓠藻体重的30倍，漂白时间40 min。
(5) 漂后清洗：清洗分四次进行，第一次清洗10 min，后三次分别清洗40 min，加水量为江蓠藻体重的30倍。
(6) 煮胶：加入江蓠藻体重5～10倍的水，常压下煮沸 0.5～1 h后加入助滤剂珍珠岩，搅拌均匀后进行过滤。
所提琼胶经干燥后测得粘度为14 Pa·s，透明度63.9%，凝胶强度为1120 g/cm2，提取率为10.2%。
实施例2
(1) 酶处理：称取25 kg未经除杂处理的干江蓠，加入藻体重30倍的水浸泡30 min，控净水分后，加入相同量的水，并向体系中加入与藻体质量比为0.01%的纤维素酶及硫酸酯酶，控温45～50℃，酶解时间1 h，酶解完后控净水分。
(2) 碱处理：加入配制好的浓度为3%的氢氧化钠溶液，料液比为1：30，碱处理温度90℃，碱处理时间为4 h。
(3) 洗碱：碱清洗分五次，前两次各清洗30 min，后三次各清洗40 min，碱处理后江蓠经五次清洗后达到中性。
(4) 酸化：第一次酸化，江蓠与硫酸的质量比为93：1，酸化时间40 min，酸化后加水进行清洗10 min 。第二次酸化，江蓠与硫酸、草酸、EDTA的质量比分别为93：1，55：1，280：1。二次酸化后清洗两次，第一次清洗10 min，第二次清洗40 min，其中酸化及清洗时所加水量为江蓠藻体重的30倍。
(5) 漂白：江蓠与次氯酸钠的质量比为33：1，加水量为江蓠藻体重的30倍，漂白时间40 min。
(6) 漂后清洗：清洗分四次进行，第一次清洗10 min，后三次分别清洗40 min，加水量为江蓠藻体重的30倍。
(7) 煮胶：加入江蓠藻体重5～10倍的水，常压下煮沸 0.5～1 h后加入助滤剂珍珠岩，搅拌均匀后进行过滤。
所提琼胶经干燥后测得粘度为113 Pa·s，透明度75.2%，凝胶强度为1219 g/cm2，提取率为9.96%，与实施例１相比，在碱量降低57%，酸量减少32.6%的条件下，粘度提高了8倍左右，透明度提高了17.7%，凝胶强度提高了8.8%，提取率无显著差异。
实施例3
(1) 酶处理：称取25 kg未经除杂处理的干江蓠，加入藻体重30倍的水浸泡30 min，控净水分后，加入相同量的水，并向体系中加入质量比为0.01%的纤维素酶及硫酸酯酶，控温45～50℃，酶解时间1 h，酶解完后控净水分。
(2) 碱处理：加入配制好的浓度为3%的氢氧化钠溶液，料液比为1：30，碱处理温度90℃，碱处理时间为4 h。
(3) 洗碱：碱清洗分五次，前两次各清洗30 min，后三次各清洗40 min，碱处理后江蓠经五次清洗后达到中性。
(4) 酸化：酸化过程中江蓠与硫酸、草酸、EDTA的质量比分别为93：1，55：1，280：1。酸化后清洗两次，第一次清洗10 min，第二次清洗40 min，其中酸化及清洗时所加水量为江蓠藻体重的30倍。
(5) 漂白：江蓠与次氯酸钠的质量比为33：1，加水量为江蓠藻体重的30倍，漂白时间40 min。
(6) 漂后清洗：清洗分四次进行，第一次清洗10 min，后三次分别清洗40 min，加水量为江蓠藻体重的30倍。
(7) 煮胶：加入江蓠藻体重5～10倍的水，常压下煮沸 0.5～1 h后加入助滤剂珍珠岩，搅拌均匀后进行过滤。
所提琼胶经干燥后测得粘度为53 Pa·s，透明度73.9%，凝胶强度为1422 g/cm2，提取率为12.83%，与实施例１相比，在碱量降低57%，酸量减少51%的条件下，粘度提高了4倍左右，透明度提高了15.6%，凝胶强度提高了27%，提取率提高26%。
天然的江蓠琼胶分子中含有较多硫酸基及丙酮酸等基团，这些基团降低了琼胶的凝胶性能，若要采用江蓠作为提取琼胶的原料就必须通过碱法改性去除影响凝胶强度的半脂式硫酸基、丙酮酸等基团。如果在碱处理前加入纤维素酶及琼脂脱硫酸酯酶对江蓠进行预处理，纤维素酶可以使藻体致密的细胞壁破裂，在此操作过程中，添加琼脂脱硫酸酯酶可以对硫酸基团进行一定的脱除。因此，江蓠在通过复合酶处理后，碱处理过程中，碱液可以更加容易的进入藻体对硫酸基进行脱除，同时碱的用量也可以大大减少。本发明一种用复合酶辅助提取琼胶的制备方法，解决了传统碱改性工艺技术存在的碱处理浓度大，环境污染严重的缺陷，同时，根据该制备方法制备得到的琼胶具有粘度、透明度、凝胶强度、提取率高的特性。
本领域的普通技术人员能从本发明公开内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种复合酶法辅助提取琼胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、浸泡：以江蓠为原料，加入藻体重量12～40倍的自来水，浸泡30 min，然后控净水分，使藻体分散并除去藻体中的泥沙杂质；
步骤二、酶处理：加入藻体重量30倍的自来水，向体系中加入纤维素酶及琼脂脱硫酸酯酶，藻体与纤维素酶及琼脂脱硫酸酯酶的质量比均为100：1，控温45～50℃，酶解时间1 h，酶解完后控净水分；
步骤三、碱处理：加入藻体重量30倍的质量浓度为3%的碱液，处理时间4 h；处理温度90℃，处理完后碱液回收；
步骤四、洗碱：将碱处理好的江蓠用自来水进行水洗，清洗分五次进行，前两次分别清洗30 min，后三次分别清洗40 min；其中，每次加水量为藻体重量的12～40倍；
步骤五、酸化：加入藻体重量30倍的自来水，向体系中分别加入藻体质量1～2%的硫酸、1.8%的草酸及0.36%的EDTA，酸化时间40 min；
步骤六、洗酸：将酸化好的江蓠用自来水进行清洗，清洗分两次进行，第一次清洗10 min，第二次清洗40 min，其中，每次加水量为藻体重量的30倍；
步骤七、漂白：加入藻体重量30倍的自来水，向体系中加入藻体质量3% 的NaClO 溶液，漂白时间40 min；
步骤八、洗漂白液：将漂白好的江蓠用自来水进行水洗，清洗分四次进行，第一次清洗10 min，后三次分别清洗40 min；
步骤九、提胶：在漂白清洗完的藻体中加入藻体重量5～10倍的自来水，常压下煮沸 0.5～1 h。
2.如权利要求1所述的一种复合酶法辅助提取琼胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一中，加入自来水的重量为藻体重量30倍的自来水。
3.如权利要求1所述的一种复合酶法辅助提取琼胶的制备方法，其特征在于：在步骤九之后，还包括精滤的步骤：即常压下煮沸 0.5～1 h后，加入助滤剂珍珠岩，搅拌均匀后进行过滤。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150916 |