CN105561886B - 用于研究气固反应动力学的实验*** - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种用于研究气固反应动力学的实验***，包括：气固反应单元、蒸汽发生单元、反应气供给单元和产品气体处理单元，气固反应单元包括气固反应器和温度闭环控制装置；蒸汽发生单元的蒸汽发生器与气体进口相连；反应气供给单元包括第一气体钢瓶组、第二气体钢瓶组、电磁阀组、延迟控制器和气体预热器，第一气体钢瓶组和第二气体钢瓶组分别与电磁阀组相连，电磁阀组通过延迟控制器控制反应气的瞬间切换，气体预热器与气体进口相连，产品气体处理单元包括相连的第一焦油捕集器和第二焦油捕集器，第一焦油捕集器与产品气体出口相连。该实验***具有温度控制精确、加热速度快、反应气控制精确、气态产品易分离等特点。

Description

用于研究气固反应动力学的实验***

技术领域

本发明属于化学工程领域，具体而言，本发明涉及用于研究气固反应动力学的实验***。

背景技术

传统实验室规模的气固反应器实验平台由于其加热速度低、温度控制精确度差、反应气氛条件单一、反应产物不易分离等缺点，不能真实反映工业装置内的反应条件，造成实验结果应用范围窄以及实验条件不具有代表性等。因此，亟待开发出一种适于研究气固反应动力学的实验***。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种用于研究气固反应动力学的实验***。该实验***具有温度控制精确、加热速度快、反应气控制精确、气态产品易分离等特点。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种用于研究气固反应动力学的实验***，包括：

气固反应单元，所述气固反应单元包括气固反应器和温度闭环控制装置，所述气固反应器具有壳体，所述壳体内限定出反应腔室，所述壳体具有气体进口和产品气体出口，所述反应腔室内具有适于气固反应的样品台，所述温度闭环控制装置设置在所述壳体外且通过热电偶补偿导线和电极与所述样品台相连，以适于对所述样品台的温度进行监测和调控；

蒸汽发生单元，所述蒸汽发生单元包括依次相连的蒸汽发生器、往复泵和储水槽，所述蒸汽发生器与所述气体进口相连；

反应气供给单元，所述反应气供给单元包括第一气体钢瓶组、第二气体钢瓶组、电磁阀组、延迟控制器和气体预热器，所述第一气体钢瓶组和第二气体钢瓶组分别与所述电磁阀组相连，所述电磁阀组分别与所述延迟控制器和所述气体预热器相连，所述气体预热器与所述气体进口相连，所述电磁阀组和延迟控制器适于对第一气体钢瓶组和第二气体钢瓶组进行瞬间切换，以便切换向所述气固反应器内通入的待反应气体；以及

产品气体处理单元，所述产品气体处理单元包括相连的第一焦油捕集器和第二焦油捕集器，所述第一焦油捕集器与所述产品气体出口相连。

由此，通过采用本发明上述实施例的用于研究气固反应动力学的实验***具有温度控制精确、加热速度快、反应气控制精确、气态产品易分离等特点。采用该***可以有效地对固体物料的化学反应动力学、吸附剂的气体吸附作用及固态催化剂的催化反应等进行研究，实验结果可重复性高，代表性强。

另外，根据本发明上述实施例的用于研究气固反应动力学的实验***还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一些实施例，所述温度闭环控制装置具有电极和温度信号采集热偶线，所述电极和温度信号采集热偶线分别与所述样品台相连。

根据本发明的一些实施例，所述温度闭环控制器具有红外温度探测器，所述红外温度探测器与所述样品台相连。

根据本发明的一些实施例，所述温度闭环控制装置具有中央温度控制器，所述中央温度控制器适于根据所述温度信号采集热偶线或者红外温度探测器监测到的温度调控所述样品台的升温速率，以便实时对操作温度进行控制。

根据本发明的一些实施例，所述样品台具有冷却水夹套。

根据本发明的一些实施例，所述壳体的周壁由石英或者耐压金属形成，且所述壳体的下底面由金属形成。

根据本发明的一些实施例，所述第一焦油捕集器采用套管结构，所述套管中的内层管道内填塞有不锈钢丝网，所述套管中的内层管道与外层管道之间为冷却水通道；

所述第二焦油捕集器采用水浴结构，填塞不锈钢丝网的管道置于水浴池中，所述水浴池中具有干冰和/或液氮；

所述第一焦油捕集器和第二焦油捕集器之间设有背压阀。气固反应器出口压力通过背压阀降至常压。

根据本发明的一些实施例，所述第一气体钢瓶组包括多个第一气体钢瓶，所述第二气体钢瓶组包括多个第二气体钢瓶，所述第一气体钢瓶和第二气体钢瓶的出口处均设置有质量流量控制器。

根据本发明的一些实施例，上述实施例的实验***进一步包括依次相连的转子流量计、累积流量计、在线气体检测器和火炬，所述转子流量计与所述第二焦油捕集器相连，所述电磁阀组与所述火炬相连。

根据本发明的一些实施例，所述第一焦油捕集器与所述背压阀之间和所述在线气体检测器和所述火炬之间均设置有安全阀门。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的用于研究气固反应动力学的实验***的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种用于研究气固反应动力学的实验***。下面参考图1详细描述本发明具体实施例的用于研究气固反应动力学的实验***。

根据本发明具体实施例的用于研究气固反应动力学的实验***包括：气固反应单元100、蒸汽发生单元200、反应气供给单元300和产品气体处理单元400。

根据本发明的具体实施例，气固反应单元100包括气固反应器110和温度闭环控制装置120，所述气固反应器110具有壳体111，所述壳体内限定出反应腔室，所述壳体111具有气体进口112和产品气体出口113，所述反应腔室内具有适于气固反应的样品台114，所述温度闭环控制装置120设置在所述壳体111外且与所述样品台114相连，以适于对所述样品台114的温度进行监测和调控。

由此，气固反应器110适于气体和固体反应物反应。温度闭环控制装置120适于对气固反应器110的反应温度进行监测和调控，具体地，可以对样品台的升温速率以及温度进行实时控制和调整，进而可以有效提高实验的精确度。

根据本发明的具体实施例，温度闭环控制装置120具有电极和温度信号采集热偶线，所述电极和温度信号采集热偶线与所述样品台相连。由此温度闭环控制装置120可以通过温度信号采集热偶线精确地获得样品台的温度，以便进一步对其温度进行调节。根据本发明的具体实施例，温度闭环控制装置120的电极和温度信号采集热偶线均穿过气固反应器的壳体，进入反应腔室与样品台相连。

根据本发明的另一个具体实施例，温度闭环控制器120具有红外温度探测器，所述红外温度探测器与所述样品台相连。由此温度闭环控制器120可以通过红外温度探测器精确地获得样品台的温度，以便进一步对其温度进行调节。

根据本发明的具体实施例，所述温度闭环控制装置120具有中央温度控制器121，所述中央温度控制器适于根据所述温度信号采集热偶线或者红外温度探测器监测到的温度调控所述样品台的升温速率，以便实时对操作温度进行控制。

根据本发明的具体实施例，样品台114具有冷却水夹套。由此可以对样品台进行降温，以便防止实验过程中样品台过热，进而提高实验***的智能化和适用性，更好地达到所需的实验条件，提高实验数据的代表性。因此，上述样品台114可实现升温速率和操作温度的可控，提高反应条件的精确度，提高实验数据的可靠性。

根据本发明的具体实施例，反应腔室内通过气体流动将反应气体产物及时脱离样品台，避免气态产物与固体样品的再次反应。

根据本发明的具体实施例，气固反应器110的壳体111的周壁可以由石英或者耐压金属形成，且壳体111的下底面由金属形成。根据本发明的具体示例，所述壳体的周壁与上底面和下底面之间采用O圈或灌封的密封方式，由此可以更好地维持反应腔室内的密闭环境。

根据本发明的具体实施例，蒸汽发生单元200包括依次相连的蒸汽发生器210、往复泵220和储水槽230，所述蒸汽发生器210与所述气体进口122相连。由此通过采用上述蒸汽发生单元200可以向气固反应器110提供蒸汽。

根据本发明的具体实施例，反应气供给单元300包括第一气体钢瓶组310、第二气体钢瓶组320、电磁阀组330、延迟控制器340和气体预热器350，所述第一气体钢瓶组310和第二气体钢瓶组320分别与所述电磁阀组330相连，所述电磁阀组330分别与所述延迟控制器340和所述气体预热器350相连，所述气体预热器350与所述气体进口122相连。

根据本发明的具体实施例，电磁阀组330和延迟控制器340适于对第一气体钢瓶组310和第二气体钢瓶组320进行瞬间切换，以便切换向气固反应器110内通入的待反应气体。根据本发明的具体示例，当气固反应器110内反应需要更换反应气时，可以利用上述电磁阀组330和延迟控制器340实现。“瞬间切换”具体指在0.02秒内完成切换，最快切换速度可以为0.005秒。即电磁阀组330和延迟控制器340能够在0.005秒实现第一气体钢瓶组310与第二气体钢瓶组320之间的快速切换，进而对实验过程中不同气体的瞬间切换进行精确控制，进而显著提高***的灵活性和实验的精确度。

根据本发明的具体实施例，气体预热器350适于预先对进入气固反应器110内待反应气体进行加热，进而可以有效地对进入反应腔室内的待反应气体的初始温度进行控制；另外当待反应气体中含有蒸汽时，通过开启气体预热器350可以防止蒸汽在反应腔室内冷凝，影响反应条件。

根据本发明的具体实施例，所述第一气体钢瓶组310包括多个第一气体钢瓶，所述第二气体钢瓶组320包括多个第二气体钢瓶，所述第一气体钢瓶和第二气体钢瓶出口处均设置有质量流量控制器330。由此每个气体钢瓶的邻近出气口处都设置有质量流量控制器360，进而可以对进入气固反应器110内多种反应气的流量进行精确控制。

根据本发明的具体实施例，上述多个气体钢瓶适于盛装氢气、二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、氧气、氮气、碳氢化合物、含硫化合物、含氮化合物及惰性气体等。进而为气固反应器110内的反应提供所需反应气。

由此，通过采用上述反应气体供给单元300，可实现对实验过程中反应气体的精确控制，包括流量、组分、温度以及实验过程中不同反应气的瞬间切换等。

根据本发明的具体实施例，产品气体处理单元400包括相连的第一焦油捕集器410和第二焦油捕集器420，所述第一焦油捕集器410与所述产品气体出口123相连。

由此，利用上述第一焦油捕集器410可以有效地实现高沸点气态产物(相对分子量大于400Da)的冷凝与分离；利用第二焦油捕集器420可实现中低沸点气态产物(相对分子量小于400Da且大于78Da)的冷凝与分离。

根据本发明的具体实施例，所述第一焦油捕集器410采用套管结构，所述套管中的内层管道内填塞有不锈钢丝网，所述套管中的内层管道与外层管道之间为冷却水通道；所述第二焦油捕集器420采用水浴结构，填塞不锈钢丝网的管道置于水浴池中，所述水浴池中具有干冰和/或液氮；所述第一焦油捕集器410和第二焦油捕集器420之间设有背压阀430。气固反应器110出口压力通过背压阀430降至常压。

根据本发明的具体实施例，上述实施例的用于研究气固反应动力学的实验***进一步包括依次相连的转子流量计500、累积流量计600、在线气体检测器700和火炬800，所述转子流量计500与所述第二焦油捕集器420相连。

由此，通过设置转子流量计500、累积流量计600、在线气体检测器700可并结合质量流量控制器360可以有效地对进入反应腔室内的各种气体的流量进行精确控制。最后与火炬800相连，可以将实验过程中所产生的产品气体在排放大气前，通过火炬***进行处理，避免污染环境。

根据本发明的具体实施例，所述电磁阀组330与所述火炬800相连。由此可以将管道内残留气体或者管道遗漏气体在排放大气前，通过火炬***进行处理，避免污染环境。

根据本发明的具体实施例，所述第一焦油捕集器与所述背压阀之间设置有安全阀门900。根据本发明的具体实施例，所述在线气体检测器与所述火炬之间均设置有安全阀门900。由此可以进一步提高***的安全性。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种用于研究气固反应动力学的实验***，其特征在于，包括：

气固反应单元，所述气固反应单元包括气固反应器和温度闭环控制装置，所述气固反应器具有壳体，所述壳体内限定出反应腔室，所述壳体具有气体进口和产品气体出口，所述反应腔室内具有适于气固反应的样品台，所述温度闭环控制装置设置在所述壳体外且与所述样品台相连，以适于对所述样品台的温度进行监测和调控；

蒸汽发生单元，所述蒸汽发生单元包括依次相连的蒸汽发生器、往复泵和储水槽，所述蒸汽发生器与所述气体进口相连；

反应气供给单元，所述反应气供给单元包括第一气体钢瓶组、第二气体钢瓶组、电磁阀组、延迟控制器和气体预热器，所述第一气体钢瓶组和第二气体钢瓶组分别与所述电磁阀组相连，所述电磁阀组分别与所述延迟控制器和所述气体预热器相连，所述气体预热器与所述气体进口相连，所述电磁阀组和延迟控制器适于对第一气体钢瓶组和第二气体钢瓶组进行瞬间切换，以便切换向所述气固反应器内通入的待反应气体；以及

产品气体处理单元，所述产品气体处理单元包括相连的第一焦油捕集器和第二焦油捕集器，所述第一焦油捕集器与所述产品气体出口相连，其中所述第一焦油捕集器采用套管结构，所述套管中的内层管道内填塞有不锈钢丝网，所述套管中的内层管道与外层管道之间为冷却水通道；

所述第二焦油捕集器采用水浴结构，填塞不锈钢丝网的管道置于水浴池中，所述水浴池中具有干冰和/或液氮；

所述第一焦油捕集器和第二焦油捕集器之间设有背压阀；

其中，所述温度闭环控制器具有红外温度探测器，通过所述红外温度探测器监测所述样品台温度，

所述温度闭环控制装置具有中央温度控制器，所述中央温度控制器适于根据红外温度探测器监测到的温度调控所述样品台的升温速率，以便实时对操作温度进行控制。

2.根据权利要求1所述的用于研究气固反应动力学的实验***，其特征在于，所述样品台具有冷却水夹套。

3.根据权利要求1所述的用于研究气固反应动力学的实验***，其特征在于，所述壳体的周壁由石英或者耐压金属形成，且所述壳体的下底面由金属形成。

4.根据权利要求1所述的用于研究气固反应动力学的实验***，其特征在于，所述第一气体钢瓶组包括多个第一气体钢瓶，所述第二气体钢瓶组包括多个第二气体钢瓶，所述第一气体钢瓶和第二气体钢瓶的出口处均设置有质量流量控制器。

5.根据权利要求1所述的用于研究气固反应动力学的实验***，其特征在于，进一步包括依次相连的转子流量计、累积流量计、在线气体检测器和火炬，所述转子流量计与所述第二焦油捕集器相连，所述电磁阀组与所述火炬相连。

6.根据权利要求5所述的用于研究气固反应动力学的实验***，其特征在于，所述第一焦油捕集器与所述背压阀之间和所述在线气体检测器和所述火炬之间均设置有安全阀门。