CN105561321B - 一种小白菊内酯的稳定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种小白菊内酯的稳定方法，在10‑100℃的条件下，将辅料加水溶解，得辅料溶液；将所得的辅料溶液搅拌均匀，加入0.1％‑0.3％的亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠，然后加入小白菊内酯浸膏，待搅拌均匀后，剪切，均质；最后喷雾干燥。本发明采用辅料溶液，经过剪切、均质，喷雾干燥处理，整个工艺简单，实用性高，对小白菊内酯的稳定效果好。

Description

一种小白菊内酯的稳定方法
技术领域
本发明涉及一种小白菊内酯的稳定方法。
背景技术
小白菊内酯是从小白菊原料中提取分离出来的倍半萜烯内酯化合物，其可广发用于治疗多种炎性疾病，包括发热、偏头疼和关节炎等，其作用温和，不良反应小，近年来还发现小白菊内酯还具有抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、抗病毒等多种药理活性，成为国际上天然产物的热点之一。
由于小白菊内酯不稳定的因素，如何解决其稳定性并延长保质期显得尤为重要，现主要报道是提取分离小白菊内酯的方法，未见报道保护其稳定性的报道。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种工艺简单且效果好的小白菊内酯的稳定方法。
解决上述问题的技术方案：所提供的小白菊内酯的稳定方法，包括以下步骤：
步骤1辅料溶液的制备
在10-100℃的条件下，将辅料加水溶解，得辅料溶液；所述辅料为淀粉、麦芽糊精、β-环糊精、α-环糊精、γ-环糊精的任意一种或多种的混合；
步骤2乳液的制备
将步骤1所得的辅料溶液搅拌均匀，加入0.1％-0.3％的亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠，然后加入小白菊内酯浸膏，待搅拌均匀后，剪切，均质；
步骤3产品的制备
将步骤2所得的乳液喷雾干燥。
小白菊内酯浸膏和辅料的比例为1:10-8:2。
上述步骤2中是采用剪切机进行剪切。
上述步骤2中是采用均质机进行均质。
上述剪切机的剪切速度为1000-3000r/min。
上述均质机的最高压力为40MPa。
本发明的优点：
本发明采用辅料溶液，经过剪切、均质，喷雾干燥处理，整个工艺简单，实用性高，对小白菊内酯的稳定效果好。
具体实施方式
采用含量为50.0％的小白菊内酯浸膏为研究对象，具体如下：
实施例1：
将淀粉和α-环糊精混合料300g，其淀粉和α-环糊精的质量比为9:1，在10℃的条件下，加1倍混合料质量的水溶解，待溶解均匀后，加入浸膏量0.1％的亚硫酸氢钠，用搅拌器搅拌，缓慢加入含小白菊内酯的浸膏700g，待搅拌均匀后，进入剪切机剪切、均质机均质。所用剪切机的剪切速度为2800r/min,所用均质机的最高压力为40MPa。将所得液喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为80℃，所得产品重量为942g，含量为37.15％。在恒温箱40℃条件下，经过两年的跟踪含量测定，含量变化很小。
时间 小白菊内酯含量
原样 37.15％
6个月 37.10％
12个月 37.12％
18个月 37.09％
24个月 37.11％
实施例2：
将淀粉和γ-环糊精的混合料200g，其淀粉和γ-环糊精的质量比为4:1，在40℃的条件下，加0.5倍混合料质量的水溶解，待溶解均匀后，加入浸膏量0.3％的焦亚硫酸钠，用搅拌器搅拌，缓慢加入含小白菊内酯的浸膏800g，待搅拌均匀后，进入剪切机剪切、均质机均质。所用剪切机的剪切速度为2000r/min,所用均质机压力为30MPa。将所得液喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为80℃，所得产品重量为961g，含量为41.62％。在恒温箱40℃条件下，经过两年的跟踪含量测定，含量变化很小。
时间 小白菊内酯含量
原样 41.62％
6个月 41.60％
12个月 41.61％
18个月 41.58％
24个月 41.59％
实施例3：
将淀粉1000g在60℃的条件下，加2倍混合料质量的水溶解，待溶解均匀后，加入浸膏量0.2％的焦亚硫酸钠，用搅拌器搅拌，缓慢加入含小白菊内酯的浸膏100g，待搅拌均匀后，进入剪切机剪切、均质机均质。所用剪切机的剪切速度为1000r/min,所用均质机压力为40MPa。将所得液喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为60℃.所得产品重量为1063g，含量为4.70％。在恒温箱40℃条件下，经过两年的跟踪含量测定，含量变化很小。
时间 小白菊内酯含量
原样 4.70％
6个月 4.69％
12个月 4.71％
18个月 4.70％
24个月 4.68％
实施例4：
将淀粉和麦芽糊精混合料500g，其淀粉和麦芽糊精的质量比为8:1，在100℃的条件下，加1.5倍混合料质量的水溶解，待溶解均匀后，加入浸膏量0.10％的焦亚硫酸钠，用搅拌器搅拌，缓慢加入含小白菊内酯的浸膏500g，待搅拌均匀后，进入剪切机剪切、均质机均质。所用剪切机的剪切速度为1700r/min,所用均质机的最高压力为40MPa。将所得液喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为75℃，所得产品重量为950g，含量为26.31％。在恒温箱40℃条件下，经过两年的跟踪含量测定，含量变化很小。
时间 小白菊内酯含量
原样 26.31％
6个月 26.29％
12个月 26.30％
18个月 26.28％
24个月 26.29％
实施例5：
将淀粉和β-环糊精混合料800g，其淀粉和β-环糊精的质量比为7:3，在80℃的条件下，加1.8倍混合料质量的水溶解，待溶解均匀后，加入浸膏量0.15％的亚硫酸氢钠，用搅拌器搅拌，缓慢加入含小白菊内酯的浸膏200g，待搅拌均匀后，进入剪切机剪切、均质机均质。所用剪切机的剪切速度为2060r/min,所用均质机的最高压力为40MPa。将所得液喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为80℃，所得产品重量为963g，含量为10.38％。在恒温箱40℃条件下，经过两年的跟踪含量测定，含量变化很小。
时间 小白菊内酯含量
原样 10.38％
6个月 10.35％
12个月 10.36％
18个月 10.32％
24个月 10.30％
实施例6：
将淀粉和麦芽糊精混合料600g，其淀粉和麦芽糊精的质量比为5:2，在80℃的条件下，加1.2倍混合料质量的水溶解，待溶解均匀后，加入浸膏量0.10％的亚硫酸氢钠，用搅拌器搅拌，缓慢加入含小白菊内酯的浸膏400g，待搅拌均匀后，进入剪切机剪切、均质机均质。所用剪切机的剪切速度为3000r/min,所用均质机的最高压力为40MPa。将所得液喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为80℃，所得产品重量为972g，含量为20.50％。在恒温箱40℃条件下，经过两年的跟踪含量测定，含量变化很小。
时间 小白菊内酯含量
原样 20.50％
6个月 20.50％
12个月 20.49％
18个月 20.41％
24个月 20.42％
实施例7：
将淀粉和β-环糊精混合料400g，其淀粉和β-环糊精的质量比为8:1，在90℃的条件下，加2倍混合料质量的水溶解，待溶解均匀后，加入浸膏量0.3％的亚硫酸氢钠，用搅拌器搅拌，缓慢加入含小白菊内酯的浸膏600g，待搅拌均匀后，进入剪切机剪切、均质机均质。所用剪切机的剪切速度为2800r/min,所用均质机的最高压力为40MPa。将所得液喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为73℃，所得产品重量为956g，含量为31.38％。在恒温箱40℃条件下，经过两年的跟踪含量测定，含量变化很小。
时间 小白菊内酯含量
原样 31.38％
6个月 31.29％
12个月 31.30％
18个月 31.26％
24个月 31.15％
由于存在测量误差，导致实施例1-实施例7中含量有略微的上下浮动，不过都在误差范围内。
实施例8：
为对比其稳定性的问题，我们采用常规的方法将小白菊内酯浸膏用麦芽糊精和微粉硅胶分别作为辅料混合均匀后，干燥，使其含量为5.0％的小白菊内酯，在同样测定稳定性条件下，进行含量测定，其结果如下：
结果证明，其稳定性非常差，经过2年后，含量几乎降解90％左右，所以该方法非常不稳定。

Claims (1)

1.一种小白菊内酯的稳定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1辅料溶液的制备
在10-100℃的条件下，将辅料加水溶解，得辅料溶液；所述辅料为淀粉，或者淀粉和麦芽糊精、β-环糊精、α-环糊精、γ-环糊精的任意一种或多种的混合；
步骤2乳液的制备
将步骤1所得的辅料溶液搅拌均匀，加入0.1％-0.3％的亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠，然后加入小白菊内酯浸膏，待搅拌均匀后，采用剪切机进行剪切，采用均质机进行均质；所述小白菊内酯浸膏和辅料的质量比为1:10-8:2；所述剪切机的剪切速度为1000-3000r/min；所述均质机的最高压力为40MPa；
步骤3产品的制备
将步骤2所得的乳液喷雾干燥；所述喷雾干燥的进风温度为160℃，出风温度为60℃、73℃、75℃或80℃。
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