CN106542950A - 一种通过3‑蒈烯制备柠檬烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过3‑蒈烯制备柠檬烯的方法,包括如下步骤:步骤1:将3‑蒈烯在硫酸存在的条件下,保持反应温度15℃~35℃制备得到萜二醇;步骤2:将萜二醇在硫酸存在的条件下,保持反应温度0℃~10℃制备得到柠檬烯;本发明的目的在于提供一种通过3‑蒈烯制备柠檬烯的方法,该方法利用价格低廉的3‑蒈烯制备得到柠檬烯,转化率高且制备流程较为简单,并且所制备得到的柠檬烯与其他副产物分离较为容易。
Description
技术领域
本发明涉及3-蒈烯深加工技术领域,尤其涉及一种通过3-蒈烯制备柠檬烯的方法。
背景技术
3-蒈烯化学名称为3,7,7-三甲基二环[4,1,0]庚-3-烯,分子式为C10H16,相对分子质量为136.24,被广泛作为原料合成香料、农药和药物等。柠檬烯别名苎烯、苧烯和双戊烯等,单萜类化合物,无色油状液体,有类似柠檬的香味。具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用,复方柠檬烯在临床上可用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气。
如果能够通过合适的工艺以价格较为低廉的3-蒈烯制备得到价格较高的柠檬烯,则具有非常好的市场前景。
发明内容
针对上述不足,本发明的目的在于提供一种通过3-蒈烯制备柠檬烯的方法,该方法利用价格低廉的3-蒈烯制备得到柠檬烯,转化率高且制备流程较为简单,并且所制备得到的柠檬烯与其他副产物分离较为容易。
为了解决上述技术问题,本发明提供以下技术方案:一种通过3-蒈烯制备柠檬烯的方法,包括如下步骤:
步骤1:将3-蒈烯在硫酸存在的条件下,保持反应温度15℃~35℃制备得到萜二醇;
步骤2:将萜二醇在硫酸存在的条件下,保持反应温度0℃~10℃制备得到柠檬烯。
其具体的制备流程如下:
在上述的通过3-蒈烯制备柠檬烯的方法中,所述的步骤1具体为:将3-蒈烯、质量百分数为5%~35%的硫酸水溶液,按照1:2的体积比混合,再加入混合液重量0.05%~0.15%的乳化剂,加热至15℃~35℃,搅拌反应8小时~16小时后,反应溶液静止分层,去除油层,过滤水溶液,所得固体物质即为萜二醇。
在本发明中乳化剂可以为常规乳化剂,但不能选择能与硫酸反应的乳化剂。具体的乳化剂可以选择为:AEO-9(脂肪醇聚氧乙烯醚),吐温40,十二烷基苯磺酸钠。
在上述的通过3-蒈烯制备柠檬烯的方法中,通过多次水洗将萜二醇水洗至pH值为7。
在上述的通过3-蒈烯制备柠檬烯的方法中,所述的步骤2具体为:将所得萜二醇、质量百分数为5%~35%的硫酸水溶液,按照1:2的质量比混合,再加入混合液重量0.05%~0.15%的乳化剂,反应温度保持在0℃~10℃,搅拌反应12小时~20小时后,反应溶液静止分层,去除水层,所得油层再经精馏后,即可得柠檬烯。
与现有技术相比,本发明提供的技术方案有以下优点:
本方法提供可一种由3-蒈烯制备柠檬烯的方法,使3-蒈烯资源得到了进一步的开发和利用,转化率较高,制备流程较为简单。
具体实施例
下面结合具体实施方式,对本发明的权利要求做进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制,任何在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改,仍在本发明的权利要求保护范围内。
实施例一:
本3-蒈烯制备柠檬烯的方法,包括按以下步骤进行:
将3-蒈烯、质量百分数为5%的硫酸水溶液,按照1:2的体积比混合,再加入混合液重量0.05%的乳化剂,加热至20℃,搅拌反应8小时后,反应溶液静止分层,去除油层,所得含悬浮和沉淀固体物质水溶液,继续反应,温度保持在5℃,搅拌反应12小时后,反应溶液静止分层,去除水层,所得油层再经精馏后,即得柠檬烯,其中,萜二醇的得率为40%以上,柠檬烯的得率为10%以上。
实施例二:
本3-蒈烯制备柠檬烯的方法,包括按以下步骤进行:
将3-蒈烯、质量百分数为20%的硫酸水溶液,按照1:2的体积比混合,再加入混合液重量0.1%的乳化剂,加热至30℃,搅拌反应12小时后,反应溶液静止分层,去除油层,所得含悬浮和沉淀固体物质水溶液,继续反应,温度保持在5℃,搅拌反应12小时后,反应溶液静止分层,去除水层,所得油层再经精馏后,即得柠檬烯,其中,萜二醇的得率为70%以上,柠檬烯的得率为15%以上。
实施例三:
本3-蒈烯制备柠檬烯的方法,包括按以下步骤进行:
将3-蒈烯、质量百分数为35%的硫酸水溶液,按照1:2的体积比混合,再加入混合液重量0.15%的乳化剂,加热至40℃,搅拌反应16小时后,反应溶液静止分层,去除油层,所得含悬浮和沉淀固体物质水溶液,继续反应,温度保持在10℃,搅拌反应20小时后,反应溶液静止分层,去除水层,所得油层再经精馏后,即得柠檬烯,其中,萜二醇的得率为80%以上,柠檬烯的得率为20%以上。
本发明的实施例1-3中产物包括柠檬烯以及松油醇和异松油烯,这三者容易分离,少量产品采用精馏柱,工业产品采用精馏塔,由于各产物的沸点不一样(柠檬烯沸点177℃,松油醇沸点221℃,异松油烯沸点187℃),控制塔顶温度,就能分离出各产物。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例,凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种通过3-蒈烯制备柠檬烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将3-蒈烯在硫酸存在的条件下,保持反应温度15℃~35℃制备得到萜二醇;
步骤2:将萜二醇在硫酸存在的条件下,保持反应温度0℃~10℃制备得到柠檬烯。
2.根据权利要求1所述的通过3-蒈烯制备柠檬烯的方法,其特征在于,所述的步骤1具体为:将3-蒈烯、质量百分数为5%~35%的硫酸水溶液,按照1:2的体积比混合,再加入混合液重量0.05%~0.15%的乳化剂,加热至15℃~35℃,搅拌反应8小时~16小时后,反应溶液静止分层,去除油层,过滤水溶液,所得固体物质即为萜二醇。
3.根据权利要求2所述的通过3-蒈烯制备柠檬烯的方法,其特征在于,通过多次水洗将萜二醇水洗至pH值为7。
4.根据权利要求1所述的通过3-蒈烯制备柠檬烯的方法,其特征在于,所述的步骤2具体为:将所得萜二醇、质量百分数为5%~35%的硫酸水溶液,按照1:10的质量比混合,再加入混合液重量0.05%~0.15%的乳化剂,反应温度保持在0℃~10℃,搅拌反应12小时~20小时后,反应溶液静止分层,去除水层,所得油层再经精馏后,即可得柠檬烯。
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