CN105548150A - 一种测定玻璃中锆含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及玻璃加工领域，公开了一种测定玻璃中锆含量的方法，该方法包括：(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中依次加入水、高氯酸和氢氟酸后进行加热处理，得到玻璃溶解液；(2)将玻璃溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的锆含量；(3)根据定容液的体积和测定的锆含量确定待测玻璃中的锆含量。本发明的方法，操作简单、基体效应小、精密度高、回收率高、效率高、检出限低、结果可信度高、成本低，且对客观的反应出玻璃的品位及池窑的侵蚀情况有重要的指导意义。

Description

一种测定玻璃中锆含量的方法
技术领域
本发明涉及玻璃加工领域，具体地，涉及一种测定玻璃中锆含量的方法。
背景技术
在玻璃工业中，耐火材料的质量对于提高玻璃产品的产量和质量、节约燃料、延长熔窑使用寿命、降低玻璃生产成本具有重大的意义。随着新型优质耐火材料的出现，对玻璃工业现代化发展起着有力的推动作用。玻璃池窑用耐火材料已经由铝-硅(Al2O3-SiO2)***向铝-锆-硅(Al2O3-ZrO2-SiO2)***、高铝(Al2O3)***和镁质(MgO)制品等***发展，从而大大促进了池窑水平的提高。
池窑温度最高部位和受玻璃液侵蚀最严重的部位，通常使用电熔浇铸锆刚玉(AZS)砖。
锆刚玉砖通常以含ZrO2量的多少来标志不同的砖型号。砖中主要由α-刚玉、斜锆石的两个晶相和玻璃相所组成。斜锆石除与α-刚玉共晶外，其余为游离状。砖中含ZrO2越多，游离状的斜锆石越多。这两种晶相的抗侵蚀性都很好，而且两种晶相紧密结合，结构均匀致密，因而抗侵蚀性更强。
锆刚玉砖的蚀变过程，首先是熔融玻璃砖与砖中原来存在的玻璃相发生作用，逐渐扩散溶解。之后，砖中的α-刚玉和单斜锆石依次缓慢溶解。砖体表面附近的玻璃液粘度增大，形成了抗侵蚀的保护层。同时交代反应会产生α-刚玉、霞石、骨架状斜锆石等。通常池壁上部液面附近的砖，其变质层中的玻璃液已向砖体明显渗透，但α-刚玉和斜锆石共晶还被残存的玻璃相联结着。在池壁下部的砖，其表面为α-刚玉、斜锆石残存体和浑浊的玻璃相，由于砖中玻璃相和玻璃液反应而生产霞石质液相，溶解了一部分锆英石，形成高粘度变质层。在温度降低时，溶解的ZrO2会发生二次结晶。在池壁下部的高粘度层中则多为斜锆石二次结晶与霞石结晶共存。随着使用时间的延长，这两种晶相可能被玻璃液流带走，然后进一步向玻璃液中扩散。较难熔化的斜锆石，则可能部分溶解而残留在玻璃液中作为结石在成品中出现。
因此，玻璃中锆含量的测定对于生产尤为重要，尤其可以客观的反应出玻璃的品位及池窑的侵蚀情况。
锆在玻璃中的含量较低，其测定过程比较困难，目前使用比较普遍的有钠碱熔融ICP检测法、荧光检测法。但是这些方法都有各自弊端。其中，钠碱熔融ICP检测法的缺点：由于采用了氢氧化钠及碳酸钠作为熔剂，玻璃试样中Zr元素的含量本来就很低，样品处理过程中使用较为复杂的多种试剂，会带来基体的严重干扰，导致ICP检测结果可信度降低。荧光检测法的缺点：荧光检测的范围为百分含量>1％，对于痕量元素的检测可靠性较低，且荧光制样过程复杂，样品需要经过高温熔融成适合荧光检测的玻璃样片，该过程繁琐、时间也较长、电力成本高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种测定玻璃中锆含量的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种测定玻璃中锆含量的方法，该方法包括：
(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中依次加入水、高氯酸和氢氟酸后进行加热处理，得到玻璃溶解液；
(2)将玻璃溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的锆含量；
(3)根据定容液的体积和测定的锆含量确定待测玻璃中的锆含量。
本发明的方法，操作简单、基体效应小、精密度高、回收率高、检出限低，较传统方法效率较高、结果可信度高、成本低，且对客观的反应出玻璃的品位及池窑的侵蚀情况有重要的指导意义。
根据本发明的一种优选的实施方式，(1)用优级纯高氯酸和优级纯氢氟酸溶解玻璃粉，能够称量较大量的样品，一般可以达到1-3g，是钠碱熔融ICP检测法的样品溶解量(0.2g)的5-15倍，从而大大降低了测定结果的相对标准偏差；(2)用高氯酸和氢氟酸溶解玻璃粉，氢氟酸挥发完二氧化硅，高氯酸能够溶解剩余几乎全部成分，测定结果真实可靠；(3)定溶液用ICP-OES标准曲线法测定分析，排除了基体干扰，待测样仅需一个，节省了样品处理的时间，测定结果可信度较传统方法高。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种测定玻璃中锆含量的方法，该方法包括：
(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中依次加入水、高氯酸和氢氟酸后进行加热处理，得到玻璃溶解液；
(2)将玻璃溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的锆含量；
(3)根据定容液的体积和测定的锆含量确定待测玻璃中的锆含量。
本发明的方法中，为了更快更方便地溶解玻璃粉，优选情况下，步骤(1)中，玻璃粉的粒径不大于10μm。
本发明的方法中，为了减少测定过程中杂质的引入、减少测定误差，优选情况下，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨。
本发明的方法中，对于高氯酸和氢氟酸的加入量没有特别的限定，只要能够将玻璃粉完全溶解即可。为了进一步提高测定精确度、减少误差，优选情况下，测定时用的水为去离子水，高氯酸为优级纯高氯酸，氢氟酸为优级纯氢氟酸。本领域技术人员应该理解的是，优级纯高氯酸的浓度≥70wt％，优级纯氢氟酸的浓度≥40wt％。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(1)中，以1g玻璃粉计，去离子水的加入量为1-2ml，优级纯高氯酸的加入量为4-10ml，优级纯氢氟酸的加入量为10-20ml。
本发明的方法中，对于加热处理的条件没有特别的限定，只要能够使玻璃粉溶解、得到玻璃溶解液即可，优选情况下，步骤(1)中，加热处理的条件包括：温度为300-400℃，时间为15-30min。加热处理可以在电热板上进行。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(2)中，在玻璃溶解液中加入酸性介质后用水定容，得到定容液。进一步优选地，酸性介质为硝酸溶液，更进一步优选为≥69wt％的硝酸溶液。对于硝酸溶液的加入量没有特别的限定，只要使得定容液为酸性即可，优选地，以100ml定容液计，≥69wt％的硝酸溶液的加入量为10ml。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的锆含量。
对于使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的锆含量的方法没有特别的限定，可以为本领域常用的各种方法，例如可以为：首先选择200-800nm的波长范围对定容液进行定性扫描，得到锆元素的定性半定量检测结果，然后根据定性半定量检测结果设计标准曲线对应的锆元素的取值区间并配制标准溶液，再采用标准曲线法测定锆含量。具体的操作过程为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中的锆含量：
W＝C×V/m式I
其中，W为待测玻璃中的锆含量，
C为定容液的锆含量，
V为定容液的体积，
m为进行加热处理的玻璃粉的质量。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。以下实施例中，如无特别说明，各材料和试剂均可通过商购获得，各方法均为本领域常规方法。
优级纯高氯酸购自国药集团上海化学试剂有限公司，浓度为70wt％。
优级纯氢氟酸购自国药集团上海化学试剂有限公司，浓度为40wt％。
电感耦合等离子体发射光谱仪购自JY公司，型号为2000-2。
精密电子天平购自梅特勒-托利多仪器公司，型号为Ms-s，绝对精度分度值为0.1mg。
建立标准曲线用的标准溶液(如锆单元素标准储备溶液)购自上海甄准生物科技有限公司。
实施例1
本实施例用于说明本发明的测定玻璃中锆含量的方法。
(1)用玻璃刀从无缺陷、无瑕疵、已清洗烘干的玻璃样品(购自石家庄旭新光电科技有限公司)中切取35g，放入玛瑙研钵中研磨成3-8μm的玻璃粉，放入自封袋内混合均匀。
(2)从自封袋内取出15g玻璃粉，放入已清洗烘干的称量瓶中，于110℃烘箱内烘干2h后放入干燥器内冷却，备用。
(3)用精密电子天平准确称取1.0000g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金皿中，然后先加入1ml去离子水湿润，再依次加入5ml优级纯高氯酸和15ml优级纯氢氟酸，在电热板上加热至400℃并保持该温度20min，得到玻璃溶解液。
(4)待玻璃溶解液冷却至25℃后，将玻璃溶解液转移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，然后用去离子水清洗铂金皿皿壁，并将清洗液转移到前述100ml聚四氟乙烯容量瓶中，加入10ml69wt％的硝酸溶液后用去离子水定容，得到定容液。
(5)做空白实验：按照步骤(3)-(4)进行实验，不同的是，步骤(3)中在铂金皿中不加入玻璃粉，得到空白定容液。
(6)用ICP-OES测定定容液中的锆含量：启动ICP-OES主机、循环水和通风，开启高纯氩气，设置仪器条件。将吸液管***去离子水后，启动控制键使蠕动泵转动，两分钟后按开始点火，点着火后稳定15min进行测试。首先进行仪器校正，寻零级光并进行参考线的校正。其次选择波长范围200-800nm对定容液进行定性半定量分析，得到定性扫描的锆元素的定性半定量检测结果。根据定性半定量结果设计标准曲线对应的锆元素的取值区间，并配制标准溶液，其中，去离子水、标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3的锆含量分别为0ppm、0.2ppm、0.4ppm、0.6ppm，得到标准曲线：I＝900.4+29056*C，其中，C为锆含量，I为强度。利用该标准曲线并扣除空白定容液后得到定容液的锆含量为0.45ppm。
(7)通过式I计算玻璃样品中的锆含量为0.045‰，其中：
W＝C×V/m式I
W为待测玻璃中的锆含量，
C为定容液的锆含量，
V为定容液的体积，
m为进行加热处理的玻璃粉的质量。
(8)准确度分析
采用加标回收率来评价该方法的准确度：按照步骤(1)-(3)得到玻璃溶解液，待玻璃溶解液冷却至25℃后，将玻璃溶解液转移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，然后用去离子水清洗铂金皿皿壁，并将清洗液转移到前述100ml聚四氟乙烯容量瓶中，加入10ml69wt％的硝酸溶液，再加入0.45ppm的锆单元素标准储备溶液，用去离子水定容至刻度，测定最终的锆含量，表1为加标回收率结果。
表1
元素 本底值(ug/ml) 加入量(ug/ml) 测定值(ug/ml) 加标回收率％
Zr 0.45 0.45 0.89 98.89％
由表1结果可知，加标回收率>95％，说明该方法的准确度很高。
(9)精密度分析
用精密电子天平准确称取步骤(2)中1.0000g已烘干的玻璃粉，对同一样品进行11次平行分析(样品编号分别对应1#-11#)，测定结果如表2所示。
表2
由表2数据可知，本发明实施例1的测定方法，离散性好，精密度高，可信度高；与厂家附带的样品检测报告的数据(0.46ppm)比较，相对偏差为2.17％。因此，可以看出，本发明的方法相对标准偏差(5％以下)很小，说明本发明的测定玻璃中锆含量的方法的精密度高，完全能满足生产的需求。此外，本发明的方法已经在生产线中得到了验证，对生产具有一定的指导意义。
对比例1
对比例1用于说明采用钠碱熔融ICP检测法测定玻璃中锆含量的方法。
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)为：先将1g置于银坩埚中的氢氧化钠于酒精喷灯上熔融，全部熔融后冷却并加入0.2g玻璃粉和2g氢氧化钠，再次于酒精喷灯上熔融至全部溶解，冷却。
步骤(6)中测定的定容液的锆含量为0.68ppm。
步骤(8)中加标回收率为94.53％。
步骤(9)中精密度分析结果如表3所示。
表3
由表3数据可知，对比例1的测定方法，离散性差，精密度低，可信度有待提高；与厂家附带的样品检测报告的数据(0.46ppm)比较，相对偏差为47.8％，同时将实施例1与对比例1的各结果比较可知，本发明的方法，精密度高、回收率高、效率高、结果可信度高、成本低，且对客观的反应出玻璃的品位及池窑的侵蚀情况有重要的指导意义。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种测定玻璃中锆含量的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中依次加入水、高氯酸和氢氟酸后进行加热处理，得到玻璃溶解液；
(2)将玻璃溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的锆含量；
(3)根据定容液的体积和测定的锆含量确定待测玻璃中的锆含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，玻璃粉的粒径不大于10μm。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，测定时用的水为去离子水，高氯酸为优级纯高氯酸，氢氟酸为优级纯氢氟酸。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤(1)中，以1g玻璃粉计，去离子水的加入量为1-2ml，优级纯高氯酸的加入量为4-10ml，优级纯氢氟酸的加入量为10-20ml。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，加热处理的条件包括：温度为300-400℃，时间为15-30min。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，在玻璃溶解液中加入酸性介质后用水定容，得到定容液。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述酸性介质为硝酸溶液。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的锆含量。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中的锆含量：
W＝C×V/m式I
其中，W为待测玻璃中的锆含量，
C为定容液的锆含量，
V为定容液的体积，
m为进行加热处理的玻璃粉的质量。
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