CN105543864A - 以低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及以低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,属于金属材料腐蚀与防护技术领域。所述方法以低分子量葵花盘果胶用作碳钢酸洗缓蚀剂,以盐酸溶液为碳钢酸洗溶液,以水为溶剂制备应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液。所述葵花盘果胶的质量浓度为0.1~2g/L,盐酸的摩尔浓度为0.5~2mol/L。本发明将低分子量葵花盘果胶用作碳钢酸洗缓蚀剂,具有成本低、来源广、易生物降解、无毒及高效等特点,将其应用于金属腐蚀防护领域,具有广阔的市场前景和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及以低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,属于金属材料腐蚀与防护技术领域。
背景技术
碳钢因其成本低及优良的力学性能,而被广泛应用于建筑、桥梁、铁道、车辆和船舶等各种机械制造工业。但碳钢产品在使用过程中,由于其活泼的化学性质及使用环境的复杂性,使得碳钢经常遭受不同程度的腐蚀。为了恢复其使用功能,常采用强酸清洗去除腐蚀产物和污垢。但使用强酸清洗碳钢等金属表面腐蚀产物、污垢的过程中极易发生“过蚀”现象,即在清除了腐蚀产物的同时也腐蚀了部分金属基材,造成了严重的资源浪费和环境污染。因此在酸洗碳钢时常采用添加缓蚀剂作为防腐措施。目前常使用的酸洗缓蚀剂大多为含磷、硫、氮和氧元素的有机物。然而,这类缓蚀剂在使用过程中表现出有毒、用量大及对环境危害等诸多缺点。随着人们环保意识的不断提高,寻找新型高效、低毒或无毒的环境友好型缓蚀剂已经成为未来缓蚀剂的研究热点。
我国每年有大量的葵花盘废渣排出,这些废渣在农村往往只用作生产沼气,饲料或作为废弃物还田。在北方基本上是当作燃料全部烧掉或丢弃在田间任其烂掉,造成材料浪费和环境污染。
随着近年来研究工作的深入,果胶的用途不断被开发出来,其发展潜力巨大,具有广阔的市场前景。将向日葵盘开发成提取果胶缓蚀剂的新原料,对其中的低分子量果胶进行开发利用,不仅能增加向日葵的附加值、丰富果胶生产的原料来源,对保护自然生态环境和提高社会效益也有着重要的现实意义和社会意义。
将低分子量葵花盘果胶作为一种碳钢缓蚀剂,在酸性条件下抑制钢腐蚀,至今还尚未见报道。
发明内容
针对传统缓蚀剂有毒及对环境危害的缺点,本发明提供一种低分子量葵花盘果胶的应用,将低分子量葵花盘果胶用作碳钢酸洗缓蚀剂。本发明对葵花盘废渣中的果胶资源进行提取和开发利用,将其应用于对碳钢腐蚀的缓蚀保护,不仅能够产生一定的经济效益,还可解决废弃物污染问题,保护生态环境,具有重大的社会效益和环境效益。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,所述方法以低分子量葵花盘果胶用作碳钢酸洗缓蚀剂,以盐酸溶液为碳钢酸洗溶液,以水为溶剂制备获得应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液。
进一步地,所述方法具体是以葵花盘为原料,首先制备获得低分子量葵花盘果胶粉末,以水为溶剂溶解所述低分子量葵花盘果胶粉末,制备获得低分子量葵花盘果胶溶液,然后往所述低分子量葵花盘果胶溶液中加入盐酸溶液以及水制备获得所述应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液。
进一步地,所述低分子量葵花盘果胶粉末的制备包括以下步骤:
(1)将葵花盘用去离子水洗净,在100℃的真空干燥箱中进行干燥,使用粉碎机磨碎干燥后的葵花盘,过60目筛,获得葵花盘粉末;
(2)将步骤(1)获得的所述葵花盘粉末与水按照1:20~1:25的固液比混合,向混合后的体系中添加柠檬酸缓冲溶液,调节体系的pH至5~5.5,并向体系中加入质量分数为1.5%~2%的纤维素酶,在55℃~60℃温度下恒温振荡3.5~4h,获取提取液,将所述提取液置于90℃的热水中5min,灭酶后离心,上清液过砂芯漏斗后,于4℃短期保存。
(3)将步骤(2)中冷藏的果胶提取液与4℃冷藏的酸化乙醇按照体积比1:2.5混合,充分搅拌,于4℃条件下静置,使果胶充分析出,用200目尼龙滤布过滤得果胶,再用乙醇洗涤3次,于60℃烘干,用研钵研磨成粉末,得到所述低分子量葵花盘果胶粉末;
制备所述低分子量葵花盘果胶溶液的方法为:往所述低分子量葵花盘果胶粉末中加入水,加热搅拌,加热温度为40℃,转速为500r/min,至果胶完全溶胀后停止搅拌。
进一步地,在所述应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液中,所述低分子量葵花盘果胶的质量浓度为0.1~2g/L,盐酸的摩尔浓度为0.5~2mol/L。
进一步地,所述低分子量葵花盘果胶的重均分子量为5~12KDa,数均分子量为650。
进一步地,所述低分子量葵花盘果胶的酯化度为20.01%~32.52%,其半乳糖醛酸含量为70~80%。
进一步地,在25℃下,将预处理过的45#碳钢试片放在所述应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液中浸泡48h,所述低分子量葵花盘果胶对45#碳钢缓蚀效率为86.92%~95.99%。
一种碳钢酸洗缓蚀剂,所述缓蚀剂为低分子量葵花盘果胶。
进一步地,所述低分子量葵花盘果胶的重均分子量为5~12KDa,数均分子量为650。
进一步地,所述低分子量葵花盘果胶的酯化度为20.01%~32.52%,半乳糖醛酸含量为70%~80%。
本发明的有益技术效果:
1.本发明所述低分子量葵花盘果胶是从向日葵盘残渣中提取的,对葵花盘废渣中的果胶资源进行提取和开发利用,将其应用于对碳钢腐蚀的缓蚀保护,不仅能够产生一定的经济效益,还可解决废弃物污染问题,保护生态环境,具有重大的社会效益和环境效益。
2.本发明所述低分子量葵花盘果胶是由D-半乳糖醛酸聚合而成的高分子物质,具有生物易降解、无毒等性能,是一种安全绿色的缓蚀剂。
3.本发明所述低分子量葵花盘果胶用作碳钢酸洗缓蚀剂时,用量少,缓蚀效率高。
附图说明
图1.低分子向日葵盘果胶的红外谱图;
图2.碳钢电极在未添加和添加不同浓度缓蚀剂的酸洗溶液中的Nyquist图;
图3.碳钢电极在未添加和添加不同浓度缓蚀剂的酸洗溶液中的动电位极化曲线图;
图4.未经酸洗溶液浸泡的45#碳钢试片的高倍显微镜图;
图5.在25℃下,不添加任何缓蚀剂的盐酸浓度为2mol/L的酸洗溶液中浸泡48h后的45#碳钢试片高倍显微镜图;
图6.在25℃下,盐酸浓度为2mol/L,且葵花盘果胶缓蚀剂添加浓度为2g/L的酸洗溶液中浸泡48h后的45#碳钢试片高倍显微镜分辨率100倍图。
图7.在25℃下,盐酸浓度为2mol/L,且葵花盘果胶缓蚀剂添加浓度为2g/L的酸洗溶液中浸泡48h后的45#碳钢试片高倍显微镜分辨率500倍图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细描述。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
相反,本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步,为了使公众对本发明有更好的了解,在下文对本发明的细节描述中,详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1
一种应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,所述方法以低分子量葵花盘果胶用作碳钢酸洗缓蚀剂,以盐酸溶液为碳钢酸洗溶液,以水为溶剂制备应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液。并研究了利用所述应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液进行酸洗时的缓蚀效果。
一、制备含有不同浓度的葵花盘果胶缓蚀剂以及不同盐酸浓度的酸洗溶液的方法
1.低分子量葵花盘果胶的制备步骤:
(1)将葵花盘用去离子水洗净,在100℃的真空干燥箱中进行干燥,使用粉碎机磨碎干燥后的葵花盘,将其过60目筛,获得葵花盘粉末。
(2)将步骤(1)获得的所述葵花盘粉末与水按照1:20~1:25的固液比混合,向混合后的体系中添加柠檬酸缓冲溶液,调节体系的pH至5~5.5,并向体系中加入1.5%~2%(质量分数)的纤维素酶,在55℃~60℃温度下恒温振荡3.5~4h,获取提取液,将提取液置于90℃的热水中5min,灭酶后离心,上清液过砂芯漏斗(G3号)后,于4℃短期保存。
(3)将步骤(2)中冷藏的果胶提取液与4℃冷藏的酸化乙醇按照体积比1:2.5混合,充分搅拌,于4℃条件下静置,使果胶充分析出,用200目尼龙滤布过滤得果胶。再用乙醇洗涤3次,于60℃烘干,用研钵研磨成粉末,得低分子量葵花盘果胶粉末。
果胶是由D-半乳糖醛酸以α-1,4糖苷键链接而成的天然高分子物质,其结构式如下:
采用傅里叶红外光谱仪对低分子葵花盘果胶粉末样品进行结构分析,其结果如图1所示。3411.49cm-1处的宽峰为O-H的伸缩振动吸收峰,2929.92cm-1左右的峰由C-H(包括:CH、CH2和CH3)的伸缩振动吸收引起的,1733.28cm-1和1608.26cm-1分别为酯化的羰基和未酯化的羰基振动吸收峰,1249.29cm-1是由C-O-C的不对称伸缩振动引起的,表明-O-CH3的存在。傅里叶红外光谱分析进一步验证了葵花盘果胶分子内含有大量的羧基、羟基及酯基等官能团,这些官能团能与金属元素配位,吸附在碳钢表面,形成保护膜,从而阻止腐蚀介质与碳钢表面接触,减缓腐蚀。
2.制备含有不同浓度的葵花盘果胶缓蚀剂以及不同盐酸浓度的酸洗溶液的方法
(1)取15个烧杯,每五个一组,在每组的5个烧杯中分别加入0g、0.01g、0.05g、0.1g、0.2g所述低分子量葵花盘果胶粉末,再加入50mL蒸馏水,加热搅拌,转速为500r/min,温度为40℃,至果胶完全溶胀,制成不同浓度的果胶溶液。
(2)第一组处理方法为:将步骤(1)中一组制备获得的5个不同浓度的果胶溶液,分别转移至5个100mL容量瓶中,加入4.85mL质量分数为36%的浓盐酸(或者加入4.6mL质量分数为38%的浓盐酸),用蒸馏水定容至100mL,摇匀,获得含有不同浓度的葵花盘果胶缓蚀剂的酸洗溶液,在制备获得的所述应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液中,所述低分子量葵花盘果胶质量浓度为分别为0g/L、0.1g/L、0.5g/L、1g/L、2g/L,此时,盐酸的摩尔浓度为0.5mol/L;
第二组处理方法与第一组制备方法步骤相同,唯不同之处在于,加入的质量分数为36%的浓盐酸的体积为9.7mL(或者加入9.2mL质量分数为38%的浓盐酸),在制备获得的所述应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液中,盐酸的摩尔浓度为1mol/L;
第三组处理方法与第一组制备方法步骤相同,唯不同之处在于,加入的质量分数为36%的浓盐酸的体积为19.4mL(或者加入18.4mL质量分数为38%的浓盐酸),在制备获得的所述应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液中,盐酸的摩尔浓度为2mol/L;
二、利用含有不同浓度的葵花盘果胶缓蚀剂以及不同盐酸浓度的酸洗溶液,研究低分子葵花盘果胶作为酸洗碳钢缓蚀剂的缓蚀效果。
1.利用静态失重实验研究低分子量葵花盘果胶对碳钢的缓蚀效果。
按照GB10124-88《金属材料实验室均匀腐蚀全浸实验方法》进行失重实验。本实验所用的45#碳钢试片的尺寸为20mm×10mm×2mm,其表面依次用100#~2000#水相砂纸进行打磨,随后用去离子水、丙酮及无水乙醇清洗,最后冷风吹干称重,其中,45#碳钢是含炭量在0.45%的碳素结构钢,又称45碳结钢,属于中碳钢。
在25℃的恒温条件下,将处理过的碳钢试片放在上述步骤中制备获得含有不同浓度的葵花盘果胶缓蚀剂不同盐酸浓度的酸洗溶液中浸泡48h,然后取出试片,将其清洗干燥,用电子天平称重,根据试片的失重量计算其缓蚀效率,腐蚀速率(R)与缓蚀效率(EI(%))计算公式如下:
式中:
W0:未经浸泡的碳钢试片质量(g);
W1:碳钢在腐蚀介质中浸泡48h后的质量(g);
A:碳钢试片表面积(mm2);
t:碳钢在腐蚀介质中浸泡时间(48h);
R空白:未添加缓蚀剂的碳钢腐蚀速率;
R缓蚀剂:添加不同浓度缓蚀剂的碳钢腐蚀速率。
失重实验结果见表1:可知,在25℃下,酸洗溶液中盐酸浓度为0.5mol/L、1mol/L、2mol/L时,对应的最佳缓蚀效率分别为:86.92%、92.23%、95.99%,缓蚀效率均高于85%,表明低分子葵花盘果胶是一种高效的缓蚀剂。在三种不同盐酸浓度中,2mol/L的盐酸溶液中获得缓蚀效率最大为95.99%,这是因为果胶在高浓度盐酸溶液中分子链得到降解,可以定向在碳钢表面形成吸附膜,且相互缠绕小,低盐酸浓度降解果胶分子量弱,分子链大量缠绕在一起,会妨碍果胶分子向碳钢表面的吸附,因此在高浓度盐酸溶液中葵花盘果胶缓蚀剂的缓蚀效率高于低浓度盐酸溶液中葵花盘果胶缓蚀剂的缓蚀效率。
表1碳钢在含有不同浓度的葵花盘果胶缓蚀剂不同盐酸浓度的酸洗溶液酸洗的失重结果
2.利用电化学阻抗法研究低分子量葵花盘果胶对碳钢的缓蚀效果
利用环氧树脂将45#碳钢电极非工作区域密封,其工作面积为1cm2。测试前电极表面用100#~2000#砂纸逐级打磨,然后使用1#~3#金相砂纸抛光,丙酮和乙醇脱脂,再用去离子水冲洗干净后放入电解池进行实验。
通过电化学工作站进行电化学测试。实验采用三电极体系,参比电极为饱和甘汞电极(SCE),辅助电极为铂电极,工作电极为上述45#碳钢。将上述45#碳钢试片放入电解池中,待开路电压稳定后,测试动电位极化曲线和交流阻抗谱。动电位极化扫描速率是1mV/s,扫描范围是:-1~0.2V,使用工作站自带的拟合软件进行拟合。
电化学阻抗扫描频率为10mHz~100kHz,正弦波扰动信号振幅为5mV,使用ZsimpWin软件进行分析拟合,测试温度均为25℃。
在25℃下,45#碳钢在盐酸浓度为2mol/L,葵花盘果胶缓蚀剂浓度分别为0g/L、0.1g/L、0.5g/L、1g/L、2g/L的酸洗溶液中的Nyquist图。如图2所示,其中曲线1、曲线2、曲线3、曲线4、曲线5分别代表葵花盘果胶缓蚀剂的浓度为0g/L、0.1g/L、0.5g/L、1g/L、2g/L。从图2可知Nyquist图主要部分表现为一个近似半圆的容抗弧,主要表示的是电荷转移电阻的大小,控制碳钢腐蚀的电荷转移,其弧长越大表明电荷转移电阻越大,腐蚀电荷越不容易转移,即缓蚀效果越好。从此图可知葵花盘果胶缓蚀剂的浓度为2g/L时,阻抗弧最大,缓蚀效率最大,与失重实验结果一致。从图中可知,除了容抗弧外,还存在第二个时间常数,高浓度尤其明显,这个时间常数可能是碳钢表面Fe溶解离子的吸附造成的。
3.利用动电位极化曲线法研究低分子量葵花盘果胶对碳钢的缓蚀效果
图3为:在25℃下,45#碳钢在盐酸浓度为2mol/L,且葵花盘果胶缓蚀剂浓度分别为0g/L、0.1g/L、0.5g/L、1g/L、2g/L的酸洗溶液中的极化曲线图,其中曲线1、曲线2、曲线3、曲线4、曲线5分别代表葵花盘果胶缓蚀剂的浓度为0g/L、0.1g/L、0.5g/L、1g/L、2g/L,相对应腐蚀电位Ecorr(mV)和腐蚀电流密度Icorr(μA)如下表2所示,缓蚀效率η(%)按下式计算:
其中I0和I分别表示在盐酸浓度为2mol/L下,未添加缓蚀和添加不同浓度葵花盘果胶缓蚀剂的酸洗溶液的腐蚀电流密度。
从表2可知,随着缓蚀剂浓度的增大,腐蚀电流密度逐渐减小,缓蚀效率随着缓蚀剂浓度增大而增大,表明加入缓蚀剂后,抑制了碳钢在盐酸溶液中的腐蚀,其结果与失重实验与极化曲线结果一致。从表2及附图3中可知,腐蚀电位向正极移动,极化曲线的电流密度随着缓蚀剂的加入逐渐减小,虽然阳极和阴极都有表现为随着浓度增大而下降,但是阴极电流密度却比空白溶液大,而阳极表现为比空白溶液小,且腐蚀电位逐渐正移,电流密度减小,表明低分子葵花盘果胶是一种阳极型抑制为主的缓蚀剂。
表2盐酸浓度为2mol/L下,不同浓度葵花盘果胶缓蚀剂的酸洗溶液的腐蚀电流密度及缓蚀效率
4.利用用高倍显微镜观察研究低分子量葵花盘果胶对碳钢的缓蚀效果
图4为未经酸洗溶液浸泡的45#碳钢试片;图5为在25℃下,不添加任何缓蚀剂的盐酸浓度为2mol/L的酸洗溶液中浸泡48h后的45#碳钢试片;图6(分辨率100倍)及图7(分辨率500倍)为在25℃下,盐酸浓度为2mol/L,且葵花盘果胶缓蚀剂添加浓度为2g/L的酸洗溶液中浸泡48h后的45#碳钢试片。
从图4中看到,刚刚打磨的试样表面十分平整,划痕清晰可见;图5显示试样在不添加任何缓蚀剂的酸洗溶液中浸泡后其表面受到严重腐蚀,出现了高低不平的腐蚀沟壑,据软件数据给出其腐蚀沟壑的高度为136.5μm,宽度为137.5μm;图6、图7显示了浸泡在盐酸浓度为2mol/L,且葵花盘果胶缓蚀剂添加浓度为2g/L的酸洗溶液的试样表面,相较于空白腐蚀液,其表面形貌相对比较平整,并没有出现腐蚀沟壑,而是一个一个的腐蚀坑,其腐蚀高度为8.44μm;以上数据表明添加缓蚀剂后,碳钢试片受到了显著的保护,添加葵花盘果胶缓蚀剂后可以减弱HCl对碳钢结构的腐蚀作用,缓蚀效果明显。
Claims (10)
1.一种应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,其特征在于,所述方法以低分子量葵花盘果胶用作碳钢酸洗缓蚀剂,以盐酸溶液为碳钢酸洗溶液,以水为溶剂,制备获得应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液。
2.根据权利要求1所述一种应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,其特征在于,所述方法具体是以葵花盘为原料,首先制备获得低分子量葵花盘果胶粉末,以水为溶剂溶解所述低分子量葵花盘果胶粉末,制备获得低分子量葵花盘果胶溶液,然后往所述低分子量葵花盘果胶溶液中加入盐酸溶液以及水制备获得所述应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液。
3.根据权利要求2所述一种应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,其特征在于,所述低分子量葵花盘果胶粉末的制备包括以下步骤:
(1)将葵花盘用去离子水洗净,在100℃的真空干燥箱中进行干燥,使用粉碎机磨碎干燥后的葵花盘,过60目筛,获得葵花盘粉末;
(2)将步骤(1)获得的所述葵花盘粉末与水按照1:20~1:25的固液比混合,向混合后的体系中添加柠檬酸缓冲溶液,调节体系的pH至5~5.5,并向体系中加入质量分数为1.5%~2%的纤维素酶,在55℃~60℃温度下恒温振荡3.5~4h,获取提取液,将所述提取液置于90℃的热水中5min,灭酶后离心,上清液过砂芯漏斗后,于4℃短期保存;
(3)将步骤(2)中冷藏的果胶提取液与4℃冷藏的酸化乙醇按照体积比1:2.5混合,充分搅拌,于4℃条件下静置,使果胶充分析出,用200目尼龙滤布过滤得果胶,再用乙醇洗涤3次,于60℃烘干,用研钵研磨成粉末,得到所述低分子量葵花盘果胶粉末;
制备所述低分子量葵花盘果胶溶液的方法为:往所述低分子量葵花盘果胶粉末中加入水,加热搅拌,加热温度为40℃,转速为500r/min,至果胶完全溶胀后停止搅拌。
4.根据权利要求2所述一种应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,其特征在于,在所述应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液中,所述低分子量葵花盘果胶的质量浓度为0.1~2g/L,盐酸的摩尔浓度为0.5~2mol/L。
5.根据权利要求1所述一种应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,其特征在于,所述低分子量葵花盘果胶的重均分子量为5~12KDa,数均分子量为650。
6.根据权利要求1所述一种应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,其特征在于,所述低分子量葵花盘果胶的酯化度为20.01%~32.52%,其半乳糖醛酸含量为70~80%。
7.根据权利要求1所述一种应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂制备碳钢酸洗溶液的方法,其特征在于,在25℃下,将预处理过的45#碳钢试片放在所述应用低分子量葵花盘果胶为缓蚀剂的碳钢酸洗溶液中浸泡48h,所述低分子量葵花盘果胶对45#碳钢缓蚀效率为86.92%~95.99%。
8.一种碳钢酸洗缓蚀剂,其特征在于,所述缓蚀剂为低分子量葵花盘果胶。
9.根据权利要求7所述一种碳钢酸洗缓蚀剂,其特征在于,所述低分子量葵花盘果胶的重均分子量为5~12KDa,数均分子量为650。
10.根据权利要求8所述一种碳钢酸洗缓蚀剂,其特征在于,所述低分子量葵花盘果胶的酯化度为20.01%~32.52%,半乳糖醛酸含量为70%~80%。
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