CN105542431A - 一种用于3d打印的保温隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于3D打印的保温隔热材料，由珍珠岩、聚氨酯、乙醇、硬脂酸、羟基丁晴橡胶、钛酸酯偶联剂组成。所述的珍珠岩的重量份为50-80，聚氨酯的重量份为20-40，乙醇的重量份为10-20，硬脂酸的重量份为1.0-1.2，羟基丁晴橡胶的重量份为0.8-1.0，钛酸酯偶联剂的重量份为0.5-0.8；利用聚氨酯的低导热系数，以及热塑加工性和熔融状态下的流动性，将改性后的珍珠岩加入聚氨酯中，克服了聚氨酯保温材料韧性差、脆性大，易掉粉、掉渣的缺点，又具备珍珠岩保温材料的防火阻燃的特点和聚氨酯保温材料的低导热系数，为3D打印材料提供更多的选择。本发明用于3D打印的保温隔热材料的制备方法工艺简单，成本低廉，安全环保，具有市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于3D打印制造领域，具体涉及一种用于3D打印的保温隔热材料及其制备方法。
背景技术
3D打印技术是制造业领域的一项新兴技术，有着巨大的发展前景，但是耗材却成了目前制约3D打印技术广泛应用的关键因素，而保温材料作为3D打印耗材的一种，更是有待发掘。
中国专利公开号为CN104177815A公开了3D打印用聚氨酯复合材料及其制备方法，该方法将将甲苯二异氰酸酯与丙酮混合，加入四乙基溴化铵，室温搅拌，再依次加入偶氮二异丁基脒盐酸盐、3-氨丙基三甲氧基硅烷，室温搅拌，然后加入聚氨酯颗粒，加热搅拌，冷却得3D打印用聚氨酯复合材料。该方法制备的3D打印用聚氨酯复合材料具有制备工艺简单，生产成本低，打印成型后的材料密度小，具有良好的电绝缘性能，但是该方法并没有很好的利用聚氨酯优良的低导热和保温作用。
中国专利公开号为CN102875109A公开了改性珍珠岩保温板及其制备方法，该方法利用硅微粉1-3份；硅溶胶3-6份；成膜助剂0.5-1.5份；水玻璃55-70份；憎水剂4-6份；膨胀珍珠岩80份；固化剂1-2份，以硅溶胶改性珍珠岩为保温功能骨料、水玻璃为粘合剂制得改性珍珠岩保温板，该方法制得的改性珍珠岩保温板具有保温性能好、高度防水、力学性能优异且防火阻燃性能好的特点，但是该方法无法运用到3D打印技术中。
中国专利公开号为CN102241904A公开了一种添加开孔珍珠岩的水性膨胀型聚氨酯/醋丙防火涂料，该方法将热固性的聚氨酯-丙烯酸酯乳液和热塑性的醋丙乳液复配为成膜物、聚磷酸铵为酸源、白糖为碳源、双氰胺和磷酸氢二铵为气源、珍珠岩为阻燃协助剂,充分研磨后制备得水性膨胀型防火涂料。该方法制备的开孔珍珠岩的水性膨胀型聚氨酯/醋丙防火涂料具有防火隔热效果好,泡孔力学性能提高，但是仅适用于防火涂料。
目前，保温材料主要分为有机保温材料和无机保温材料，相比于有机保温材料，无机保温材料的导热系数偏大，保温效果较差，但是防火阻燃、变形系数小、抗老化、性能稳定，而且使用寿命长；有机保温材料的导热系数小，保温效果良好，但是易燃烧，一旦发生火灾，会加快火势蔓延，并伴有大量毒气排出，另外，有机保温材料不耐老化、变形系数大、稳定性和安全性差。因此，开发一种既有有机保温材料的低导热系数，又有无机保温材料防火阻燃性能的3D打印复合保温隔热材料来弥补现有3D保温材料的不足，对促进3D打印技术的发展具有重要意义。
发明内容
本发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种用于3D打印技术的保温隔热材料及其制备方法。
本发明采用的技术方案：为了解决上述问题，提供了一种用于3D打印的保温复合材料，由包含珍珠岩和聚氨酯的以下材料组成：
珍珠岩50-80
聚氨酯20-40
乙醇10-20
硬脂酸1.0-1.2
羟基丁晴橡胶0.8-1.0
钛酸酯偶联剂0.5-0.8
即由珍珠岩、聚氨酯、乙醇、硬脂酸、羟基丁晴橡胶、钛酸酯偶联剂组成，珍珠岩作为保温材料，具有防火阻燃、变形系数小、抗老化、性能稳定、使用寿命长，但是导热系数偏大，保温效果较差；聚氨酯作为保温材料，相比于普通有机保温材料，具有良好的阻燃性和低烟雾性，在火中不燃烧、不熔化，无滴落物，而且毒性气体很少，是公认的最有发展前途的新型保温隔热材料；但聚氨酯的韧性差、脆性大，易掉粉、掉渣，使得聚氨酯的应用受到限制。将珍珠岩和聚氨酯混合制成用于3D打印的保温隔热材料，既克服了聚氨酯保温材料韧性差、脆性大，易掉粉、掉渣的缺点，又具备珍珠岩保温材料的防火阻燃的特点和聚氨酯保温材料的低导热系数，而且成本低廉，化学稳定性、热稳定性和加工热塑性好，非常适用于3D打印技术中。
进一步地，所述珍珠岩为玻化闭孔，内部多孔的球形珍珠岩，粒径介于20微米和40微米之间，在由钛酸酯偶联剂和乙醇组成的混合溶液中混合搅拌改性制得。
进一步地，所述聚氨酯为聚酯型硬质聚氨酯。
上述的用于3D打印的保温隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量份为50-80的珍珠岩加入由重量份为0.5-0.8的钛酸酯偶联剂和重量份为10-20的乙醇组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为500-1000rpm，搅拌温度120-160℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的珍珠岩进行抽滤，抽滤后的珍珠岩放入烘箱中干燥30分钟；
(3)将步骤（2）所得的珍珠岩和重量份为1.0-1.2的硬脂酸，以及重量份为0.8-1.0的羟基丁晴橡胶，加入加热温度190℃下熔融的聚氨酯中，聚氨酯的重量份数为20-40；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为180-300rpm，混合时间30分钟；
(4)将步骤（3）所得的聚氨酯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为90-120rpm，挤出机各段温度为：加料段190-200℃、熔融段200-205℃、混炼段205-215℃、排气段215-205℃、均化段205-195℃；制得所需用于3D打印的保温隔热材料。
本发明的原理：利用钛酸酯偶联剂对珍珠岩进行改性，解决珍珠岩在聚氨酯中分散性差的特点，再加入润滑剂硬脂酸和增韧剂羟基丁晴橡胶与熔融的聚氨酯混合挤出造粒，结合珍珠岩和聚氨酯的优点，克服了聚氨酯保温材料韧性差、脆性大，易掉粉、掉渣的缺点，又具备珍珠岩保温材料的防火阻燃的特点和聚氨酯保温材料的低导热系数。另一方面利用聚氨酯的热塑加工性和熔融状态下的流动性，使得制得的3D打印保温隔热材料在加热状态下具备流动性，冷却状态下也可以快速固化成型，完全满足熔融沉积和3D打印的要求。在利用熔融沉积3D打印设备打印该保温隔热材料时，位于打印头的加热设备可以使材料熔融从而具备流动性；在材料打印离开打印头后，环境温度下降，材料中的聚氨酯快速冷却固化成型。
本发明突出特点和有益效果在于：
(1)主要利用聚氨酯和改性后的珍珠岩，使用于3D打印的保温隔热材料具有低导热系数和防火阻燃的特点，并使3D打印制品尺寸更加精确。
(2)能够让熔融沉积3D打印设备制成保温隔热材料三维结构产品，所述的用于3D打印的保温隔热材料及其制备方法丰富了3D打印材料种类，拓展了3D打印应用领域。
(3)本发明生产工艺简单，成本低廉，安全环保，具有较高的市场应用前景。
表一本发明性能导热性能对比。
| 种类 | 导热系数 W/(m·K) |
| 聚氨酯 | 0.018-0.024 |
| 珍珠岩 | 0.070-0.076 |
| 用于3D打印的保温隔热材料 | 0.032-0.041 |
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明作更进一步的说明，以下所述仅是本发明的优选实施方式，在相同原理下，可以做出部分改进，这些改进也属于本发明的保护范围内：
实施例1：
一种用于3D打印的保温隔热材料：
(1)将重量份为50的珍珠岩加入由重量份为0.5的钛酸酯偶联剂和重量份为10的乙醇组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为600rpm，搅拌温度140℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的珍珠岩进行抽滤，抽滤后的珍珠岩放入烘箱中干燥30分钟；
(3)将步骤（2）所得的珍珠岩和重量份为1.0的硬脂酸，以及重量份为0.8-1.0的羟基丁晴橡胶，加入加热温度190℃下熔融的聚氨酯中，聚氨酯的重量份数为40；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为240rpm，混合时间30分钟；
(4)将步骤（3）所得的聚氨酯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为90rpm，挤出机各段温度为：加料段190-200℃、熔融段200-205℃、混炼段205-215℃、排气段215-205℃、均化段205-195℃；制得所需用于3D打印的保温隔热材料。
实施例2：
一种用于3D打印的保温隔热材料：
(1)将重量份为80的珍珠岩加入由重量份为0.8的钛酸酯偶联剂和重量份为20的乙醇组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为1000rpm，搅拌温度120℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的珍珠岩进行抽滤，抽滤后的珍珠岩放入烘箱中干燥30分钟；
(3)将步骤（2）所得的珍珠岩和重量份为1.2的硬脂酸，以及重量份为1.0的羟基丁晴橡胶，加入加热温度190℃下熔融的聚氨酯中，聚氨酯的重量份数为20；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为180rpm，混合时间30分钟；
(4)将步骤（3）所得的聚氨酯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为120rpm，挤出机各段温度为：加料段190-200℃、熔融段200-205℃、混炼段205-215℃、排气段215-205℃、均化段205-195℃；制得所需用于3D打印的保温隔热材料。
实施例3：
一种用于3D打印的保温隔热材料：
(1)将重量份为60的珍珠岩加入由重量份为0.6的钛酸酯偶联剂和重量份为14的乙醇组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为800rpm，搅拌温度140℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的珍珠岩进行抽滤，抽滤后的珍珠岩放入烘箱中干燥30分钟；
(3)将步骤（2）所得的珍珠岩和重量份为1.1的硬脂酸，以及重量份为0.8的羟基丁晴橡胶，加入加热温度190℃下熔融的聚氨酯中，聚氨酯的重量份数为40；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为240rpm，混合时间30分钟；
(4)将步骤（3）所得的聚氨酯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为120rpm，挤出机各段温度为：加料段190-200℃、熔融段200-205℃、混炼段205-215℃、排气段215-205℃、均化段205-195℃；制得所需用于3D打印的保温隔热材料。
实施例4：
一种用于3D打印的保温隔热材料：
(1)将重量份为70的珍珠岩加入由重量份为0.7的钛酸酯偶联剂和重量份为18的乙醇组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为600rpm，搅拌温度160℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的珍珠岩进行抽滤，抽滤后的珍珠岩放入烘箱中干燥30分钟；
(3)将步骤（2）所得的珍珠岩和重量份为1.2的硬脂酸，以及重量份为1.0的羟基丁晴橡胶，加入加热温度190℃下熔融的聚氨酯中，聚氨酯的重量份数为30；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为180rpm，混合时间30分钟；
(4)将步骤（3）所得的聚氨酯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为90rpm，挤出机各段温度为：加料段190-200℃、熔融段200-205℃、混炼段205-215℃、排气段215-205℃、均化段205-195℃；制得所需用于3D打印的保温隔热材料。
实施例5：
一种用于3D打印的保温隔热材料：
(1)将重量份为50的珍珠岩加入由重量份为0.5的钛酸酯偶联剂和重量份为15的乙醇组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为900rpm，搅拌温度150℃，搅拌时间1小时；
(2)将步骤（1）所得的珍珠岩进行抽滤，抽滤后的珍珠岩放入烘箱中干燥30分钟；
(3)将步骤（2）所得的珍珠岩和重量份为1.2的硬脂酸，以及重量份为0.8的羟基丁晴橡胶，加入加热温度190℃下熔融的聚氨酯中，聚氨酯的重量份数为40；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为240rpm，混合时间30分钟；
将步骤（3）所得的聚氨酯复合材料送入长径比为36：1的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出机转速为100rpm，挤出机各段温度为：加料段190-200℃、熔融段200-205℃、混炼段205-215℃、排气段215-205℃、均化段205-195℃；制得所需用于3D打印的保温隔热材料。
Claims (4)
1.一种用于3D打印的保温隔热材料，其特征在于：由包含珍珠岩和聚氨酯的以下材料以重量份组成：
珍珠岩50-80
聚氨酯20-40
乙醇10-20
硬脂酸1.0-1.2
羟基丁晴橡胶0.8-1.0
钛酸酯偶联剂0.5-0.8。
2.根据权利要求1所述的用于3D打印的保温隔热材料，其特征在于：所述珍珠岩为玻化闭孔，内部多孔的球形珍珠岩，粒径介于20微米和40微米之间。
3.根据权利要求1所述的用于3D打印的保温隔热材料，其特征在于：所述聚氨酯为聚酯型硬质聚氨酯。
4.制备权利要求1所述的用于3D打印的保温隔热材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将重量份为50-80的珍珠岩加入由重量份为0.5-0.8的钛酸酯偶联剂和重量份为10-20的乙醇组成的混合溶液中，经高速搅拌机中混合搅拌改性，搅拌机转速为500-1000rpm，搅拌温度120-160℃，搅拌时间1小时；
将步骤（1）所得的珍珠岩进行抽滤，抽滤后的珍珠岩放入烘箱中干燥30分钟；
将步骤（2）所得的珍珠岩和重量份为1.0-1.2的硬脂酸，以及重量份为0.8-1.0的羟基丁晴橡胶，加入加热温度190℃下熔融的聚氨酯中，聚氨酯的重量份数为20-40；加入过程中混合搅拌，搅拌器转速为180-300rpm，混合时间30分钟；
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhou Huanqi Inventor before: Chen Qing Inventor before: Ye Renhai |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180212 Address after: 266300 Jiaozhou West Road, Jiaozhou City, Qingdao, Shandong Province, No. 223 Applicant after: Qingdao Lihua Plastic Co. Ltd. Address before: Qingyang District of Chengdu City, Sichuan province 610091 Dragon Industrial Port East Road 4 Applicant before: Chengdu Xinkeli Chemical Sci-Tech Co., Ltd. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |