CN105541528A - 一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种白酒酒糟中蛋白质的回收处理及其特定氨基酸分离提纯的方法，属于白酒生产中白酒酒糟的处理技术领域。本发明包括白酒酒糟的预处理、白酒酒糟的醇提取、白酒酒糟的酸水解、滤液中和、活性炭脱色、氨基酸的提取、超滤纳滤以及浓缩干燥的步骤，能够将白酒酒糟中的蛋白质转化为氨基酸，得到了价值较高的氨基酸，有效治理白酒生产中的白酒酒糟，同时对白酒企业生产过程中的固体废弃物质进行了有效利用，使白酒企业在白酒酒糟废弃物治理的过程中，获得一定的经济效益，具有很高的市场推广价值。该方法可以节约大量的提取试剂，在不引入新物质的同时，还可最大限度的减少工艺设备与工艺成本，产品质量高，适合工业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，更具体地说，本发明涉及一种白酒酒糟中蛋白质的回收处理及其特定氨基酸分离提纯的方法，属于白酒生产中白酒酒糟的处理技术领域。
背景技术
我国是世界上最大的白酒生产国和消费国，是白酒品种最全、酿造历史最长、产量规模最大的一个酿造大国，也实现了从传统的小作坊过渡到了大规模化的生态酿造过程。我国白酒行业在企业规模、产品产量、产品效益和社会贡献等方面尤为显著。据国家***和中国酒业协会发布的数据显示：2014年，我国酿酒行业规模以上企业2602家，酿酒总产量7528.3万千升，产品销售收入8778.05亿元，产品利润总额976.17亿元。有些地方白酒行业也成为当地经济发展的主要支撑点，并且得到了当地政府的政策支撑，如泸州、宜宾和怀仁等地。
然而，在白酒酿造生产过程中会产生大量的副产物酒糟，据统计，每生产一吨白酒约产生三吨至五吨的酒糟，该酒糟具有量大集中，容易腐败变质，不容易储存，极易污染环境等特点，严重制约了酒糟中高价值物质的提取和应用研究。在我国，酒糟的用途一是用作饲料原料生产和直接饲喂畜禽；二是气化生产新能源；三是生产有机复合肥和蘑菇；四是当作燃料燃烧和废弃。其中，主要是用途是作为农业饲料和农用燃料，大大降低了它的使用价值，导致白酒行业中酒糟利用率较低和直接经济价值较低的问题出现。
实际上，白酒酒糟中除含大量的水分外，还含有丰富的纤维素和半纤维素、蛋白质和大量的氨基酸、酸、酯、醇、羰基化合物等有机物质和其它无机物质，是一种非常好的可再生原料，可广泛应用于食品、化工、纺织、印刷、医药卫生等行业，具有非常高的实用价值和研究价值，而含量结果分析进一步表明，鲜酒糟中蛋白质和氨基酸含量高达15%，是白酒酒糟的三大主要成分之一，如不加以利用，会导致原料的极大浪费。本方法提出利用酒精预提游离氨基酸与酸解酒糟蛋白质来制备成分含量较全的复合氨基酸，然后采用分子印迹聚合物提取特定的氨基酸的方法来获得某些品种更纯的氨基酸。
国家知识产权局于2015.6.10公开了一件公开号为CN104689106A，名称为“一种提取游离氨基酸的方法”的发明，该发明涉及一种提取游离氨基酸的方法，包括步骤如下：将新鲜氨基酸供体预处理、溶剂提取、乙醇除杂、沉淀溶解、过滤除脂肪、过滤定容、脱色等步骤。其特征在于：通过对新鲜氨基酸供体淋洗、烘干、剪成小段、粉碎、过滤后，用50-90℃水浴回流提取1-5h，调节提取液中酒精浓度为75%后沉淀除去水溶性多糖和蛋白质，热水溶解沉淀物后滤除脂肪，滤液定容、活性炭脱色得到游离氨基酸提取液。该发明通过采用回流提取的方法，操作简单，制作简单和样品用量少，不会破坏氨基酸的结构，可以获得游离氨基酸含量为8.24mg/g的溶液。该发明采用水回流提取、乙醇沉淀、热水溶解过滤、活性炭脱色除杂的技术路线处理植物或蔬菜，得到了多种氨基酸的溶液，但该法采用水流循环提取氨基酸的工艺存在一定的波动，所得溶液中氨基酸浓度和成分受原料波动影响较大，产品质量得不到有效保证；再有所得氨基酸溶液中存在少量的乙醇，存在一定的安全隐患，需要进一步处理。
国家知识产权局于1995.9.13公开了一件公开号为CN1108305A，名称为“一种发酵制取氨基酸工艺”的发明，该发明涉及一种氨基酸的制取工艺，以酒厂生产下脚料酒糟为主要原料，包括加入植物油、碳酸氢铵、磷酸二氢钾搅拌均匀后加入盐酸，搅拌，调pH值1-2，即使装袋，进行发酵，袋内温度控制在30-40℃，放置8-12天后，加入NaOH，搅拌调pH值至pH6，放置12小时，进行固液分离，得到含氨基酸的提取液。该发明工艺制取氨基酸成品含量高，其中氨基酸为19%，腐殖酸为4%，成本较低，工艺简单，并且采用酒糟为主要原料，具有较好得经济效益和社会效益。但该法受环境条件影响较大，可操作性较差，工艺过程中添加了大量的有机无机物质，设备要求较高，所得氨基酸溶液成分复杂，纯度较低，提纯困难，其应用领域受到一定的限制。
发明内容
本发明旨在解决前述提取氨基酸过程中出现的问题，提供了一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，该方法综合提取和利用白酒酒糟中游离氨基酸与蛋白质，能够将白酒酒糟中游离的氨基酸直接提取和将蛋白质转化为氨基酸，得到纯度较高的氨基酸溶液，达到白酒酒糟中氨基酸和蛋白质再利用的目的。该方法可以节约大量的提取试剂，在不引入新的物质同时，还可最大限度的减少工艺设备与工艺成本，产品质量高，适合工业化推广。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理
对白酒酒糟进行预处理，得到经过预处理的白酒酒糟；
B、白酒酒糟的醇提取
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在45-85%酒精溶液中进行超声波超声，过滤得到滤液和滤渣；
C、白酒酒糟的酸水解
将步骤B中所得的滤渣经过离心干燥后在酸浓度为2-6mol/L、料液质量体积比1:8-50（滤渣与酸液的质量体积比，即g/ml）、温度80-140℃、时间1-12h的条件下水解过滤得到滤液；
D、滤液中和
将步骤B和步骤C所得的滤液混合，待混合滤液冷却到30℃以后加入碱溶液进行中和，调节溶液pH值为3.0-6.0，沉淀离心，得滤液和沉淀物，沉淀物用适量水洗涤得滤液，然后将这两种滤液混合，得到中和滤液；
E、活性炭脱色
将步骤D得到的中和滤液进行pH值调节，使中和滤液的pH值为3.0-7.0后进行活性炭脱色处理，得到脱色液；
F、氨基酸的提取
利用丙烯腈(AN)单体与丙烯酸(AA)类单体进行聚合，得到PAN类聚合物，然后将模板氨基酸与PAN类聚合物按质量比1:25-50（模板氨基酸与PAN类聚合物的质量比，即g/g）加热溶解在溶剂中得到聚合物溶液；也可以将丙烯腈(AN)单体、丙烯酸(AA)类单体以及模板氨基酸直接聚合，然后将聚合物加热溶解在溶剂中得到聚合物溶液；然后在30-80r/min的搅拌速率下进行超声，继续搅拌15-60min后将其制成特定形状，经低温冷冻干燥，洗涤掉其中的模板氨基酸，经低温冷冻干燥得到氨基酸提取聚合物，备用；
将所述的氨基酸提取聚合物浸泡在步骤E所得的脱色液中，1-6h后取出，用乙醇或去离子水洗涤氨基酸提取聚合物中的氨基酸，收集洗涤液和残液；
G、超滤纳滤
对步骤F中得到的洗涤液和残液均进行超滤和纳滤提纯，得到超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液；
H、浓缩干燥
将步骤G得到的超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别进行低温真空浓缩处理，然后干燥、粉碎、包装，分别得到特定种类氨基酸产品和复合氨基酸产品。
上述利用白酒酒糟制备氨基酸的方法为基本技术方案，其中的白酒酒糟的预处理、超滤纳滤、浓缩干燥步骤采用本领域的常规技术手段即可，更优的，可以采用以下技术方案：
本发明在步骤A中，所述的白酒酒糟的预处理具体为：将新鲜的白酒酒糟于200-3000r/min条件下室温离心15-30min后晾干或烘干，过筛除去杂质，然后将白酒酒糟于常温下超声波清洗15-60min，料液质量体积比1:5-20（干白酒酒糟质量与去离子水体积比，即g/ml），再在200-3000r/min条件下室温离心15-30min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量3-8%，然后将烘干或晾干的白酒酒糟经粉碎处理后，筛至细度20-80目备用。
本发明在步骤B中，所述的白酒酒糟的醇提取具体为：将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在温度25-85℃，酒精溶液浓度45-85%（醇体积与总体积的百分比，即ml/ml），搅拌速度100-300r/min的条件下，用功率120-200W的超声波超声15-60min，然后过滤得滤液和滤渣。
本发明在步骤D中，所述的滤液中和具体为：将步骤B和步骤C得到的滤液混合，检测混合滤液的pH值，然后在搅拌速度为50-80r/min的条件下用11-15°Bé的石灰乳溶液边加边搅拌的方式调节pH值至3.0-6.0，静置30-90min后对其进行过滤处理，得到滤液和沉淀物，沉淀物用料液体积比1:6-10的去离子水(沉淀物体积与去离子水体积比，即ml/ml)洗涤得滤液，然后将这两种滤液混合，得到中和滤液。
本发明在步骤E中，所述的活性炭脱色具体为：向步骤D得到的中和滤液中加入3-10%的活性炭（活性炭的质量占中和滤液体积的百分比，即g/ml），调节中和滤液pH值3.0-7.0、温度50-80℃，在100-300r/min的条件下搅拌脱色30-120min，得到脱色液。
本发明在步骤F中，两次所述的低温冷冻干燥参数为真空度0.1-10Pa，温度零下85-零下55℃，时间为4-24h。
本发明在步骤G中，所述的超滤纳滤处理具体为：使用截留相对分子质量为1500-20000的超滤膜和截留相对分子质量为100-800的纳滤膜，在操作压力为0.6-2.0MPa，过滤温度为30-70℃的条件下对步骤F中得到的洗涤液和残液进行错流超滤和纳滤，得到超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液。
本发明在步骤H中，所述的浓缩干燥具体为：将步骤G得到的超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别在真空度为0.08-0.1Mpa，温度为60-90℃的条件下进行真空浓缩处理30-60min，使超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别都浓缩至各自原体积的1/2-1/6，分别得到特定种类氨基酸浓缩液和复合氨基酸浓缩液；然后在60-90℃下真空干燥至水分含量为3-8%，粉碎、包装，分别得到特定种类氨基酸产品和复合氨基酸产品。
本发明在步骤C中，所述的酸为硫酸或盐酸中的一种或任意比例的两种。
本发明在步骤D中，所述的碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸氢钠中的一种或任意比例的多种。
本发明在步骤E中，所述的活性炭为粉状或颗粒状。
本发明在步骤F中，所述的溶剂为二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮（CH3COCH3）、三氯甲烷（氯仿）、硅油中的一种或任意比例的多种。
本发明在步骤F中，所述的丙烯酸（AA）类单体指丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸(MAA)、顺丁烯二酸酐（MAH）、甲基丙烯酸酯（MMA）、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)中的一种或任意比例的除去阻聚剂后的多种单体物质。
本发明在步骤F中，所述的特定形状为膜状、条状、纤维状、环状、球状、柱状中的一种或多种。
本发明在步骤F中，所述的洗涤掉其中的模板氨基酸的洗涤溶剂为水、乙醇、丙酮、甲醇等中的一种或者任意比例的多种。
本发明在步骤F中，所述的模板氨基酸和最后得到的特定种类的氨基酸一致，为L-苯丙氨酸、L-酪氨酸和L-组氨酸中的任意一种。
本发明在步骤F中，所述的用乙醇或去离子水洗涤具体为：按料液质量体积比1:30-100（氨基酸提取聚合物质量与去离子水或10-60%乙醇溶液的体积比，即g/ml）将氨基酸提取聚合物浸入去离子水中或10-60%乙醇溶液中，在温度20-50℃下超声15-60min后静置1-6h，过滤得洗涤液、残液和聚合物，聚合物经冷冻干燥后循环使用。
本发明在步骤F中，所述的乙醇采用多级真空蒸馏的方式回收循环利用，其参数为真空度0.05-0.09Mpa，温度50-85℃，得到浓度为90-98.5%的乙醇。
本发明在步骤G中，所述的超滤纳滤为先超滤后纳滤，采用的膜材料为聚砜膜、聚四氟乙烯膜、PET、PAN中的一种或任意比例的多种。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明解决了利用酒糟制备氨基酸过程中出现的问题，提供了一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，综合利用白酒酒糟中的蛋白质和氨基酸物质，能够将白酒酒糟中的蛋白质转化为氨基酸，得到了价值较高的氨基酸，有效治理白酒生产中的白酒酒糟，同时对白酒企业生产过程中的固体废弃物质进行了有效利用，使白酒企业在白酒酒糟废弃物治理的过程中，获得一定的经济效益，具有很高的市场推广价值。该方法可以节约大量的提取试剂，在不引入新物质的同时，还可最大限度的减少工艺设备与工艺成本，产品质量高，适合工业化推广。
2、本发明针对我国白酒生产区域分布显著集中量大的特点，特别是针对以稻谷、高粱、玉米、小麦、大麦等一种或几种粮食为主要原料生产白酒后酒糟的可再生性差、数量大、价格低廉等特点，提出利用醇提游离氨基后采用酸水解蛋白质来制备复合氨基酸，然后利用聚合物分子印迹技术提取复合氨基酸中特定种类的氨基酸。运用分步提取氨基酸，聚合物循环提取特定种类的氨基酸，超滤纳滤，回收乙醇和提取氨基酸的完整技术路线，是对于白酒酒糟中主要高价值成分进行***性的有效开发和综合考虑，可以达到减少资源浪费、防止环境污染和生产技术可行的目的，同时可以解决相关行业技术问题，实现我国酒糟及其它蛋白酶类废弃物的经济效益和社会效益。
3、本发明针对目前白酒企业生产固体废弃物白酒酒糟的处理情况，提出了一种新的技术路线，对白酒生产中含水率高难以直接利用的主要副产物新鲜酒糟，经过普通离心晾干或烘干、清洗烘干粉碎、超声波醇提、酸水解、中和脱色、聚合物制备与特定种类的氨基酸的提取、除杂超滤纳滤、浓缩分离、乙醇回收等步骤以制备特定种类的氨基酸和复合氨基酸。从而处理了白酒生产中产生的白酒酒糟。本发明技术可以依据生产现状，有选择的制备复合氨基酸和特定氨基酸，其工艺灵活多变，可使产品价值得到进一步的提高，有效解决了白酒酒糟容易腐败变质，容易污染环境而不好的治理的问题，降低了环保压力。
4、本发明步骤A优选的采用了特定的白酒酒糟预处理方法和特定的工艺参数组合。该方法一方面能够使白酒酒糟中的杂质尽量减少，降低后续醇提/酸解的无用消耗，在减少损耗的同时可提高生产效益。另一方面，可以维持白酒酒糟原料的品质，减少生产工艺参数的波动，提高复合氨基酸产品和特定氨基酸产品的稳定性。
5、本发明步骤D优选的采用了特定的中和处理的方法和特定的工艺参数组合。控制特定的温度和pH值，添加特定浓度石灰乳溶液可以更好地除去溶液中的SO4 2-离子、悬浮杂质与溶液中的H+，起到除杂与调节溶液酸碱度的作用。特定搅拌转速和时间一方面可使硫酸钙沉淀物不容易在容器壁上结垢，影响热传导效应和管道堵塞的问题，另一方面可以使溶液中的杂物被沉淀物质硫酸钙吸附而一起沉淀，提高溶液的纯度；特定的静置时间可以起到进一步分离沉淀物与溶液的作用。
6、本发明步骤E优选的采用了特定的活性炭脱色的方法和特定的工艺参数组合。该特定的方法和参数组合能够更好地提高活性炭的吸附效率。
7、本发明步骤F优选的采用特定的聚合物单体和特定的工艺参数组合。控制特定的除去阻聚剂的聚合单体，一方面有利于提高单体间聚合的效率、精准性和聚合物性能，另一方面有利于聚合物分子链上的-COOH、-NH2与氨基酸分子上-COOH、-NH2之间的氢键结合，提高聚合物与氨基酸分子间的相互作用，有利于提高聚合物吸附与释放氨基酸的效率；特定的形状除了有利于提高聚合物稳定性，提高聚合物循环使用的次数外，还有利于提高聚合物与氨基酸溶液的接触面积，提高吸附与释放氨基酸的效率；此外，提取聚合物的循环应用可保证滤液和残液中不引入新的物质，对白酒企业生产中不同批次产生的酒糟均能处理，受白酒生产工艺的影响较小，还可最大限度的减少药剂消耗与工艺成本。所述的超声、加热溶解和静置时间，可保证氨基酸与聚合物充分溶解，快速接触；30-80r/min的搅拌速率避免了局部热量过高、速度过高造成能源上的浪费。
8、本发明步骤G优选的采用了特定的超滤纳滤的方法和特定的工艺参数组合。该方法采用特定工艺参数的错流过滤，一方面可以维持滤液温度的稳定，另一方面可以提高热能的利用率。超滤可以除去滤液中分子量较大的酶蛋白，胶质物和一些硫酸钙类沉淀物质，纳滤可以进一步除去溶液中的小分子量的色素类物质和其他盐类物质，大幅提高溶液中氨基酸的纯度。
9、本发明步骤H优选的采用了特定的浓缩干燥的方法和特定的工艺参数组合。该方法特定工艺参数的浓缩可以减少能量消耗，提高氨基酸的回收效率；特定工艺参数的真空干燥可以减少能量消耗，节约干燥时间，提高生产效率。
具体实施方式
实施例1
一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理
对白酒酒糟进行预处理，得到经过预处理的白酒酒糟；
B、白酒酒糟的醇提取
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在45%酒精溶液中进行超声波超声，过滤得到滤液和滤渣；
C、白酒酒糟的酸水解
将步骤B中所得的滤渣经过离心干燥后在酸浓度为2mol/L、料液质量体积比1:8、温度80℃、时间1h的条件下水解过滤得到滤液；
D、滤液中和
将步骤B和步骤C所得的滤液混合，待混合滤液冷却到30℃以后加入碱溶液进行中和，调节溶液pH值为3.0，沉淀离心，得滤液和沉淀物，沉淀物用适量水洗涤得滤液，然后将这两种滤液混合，得到中和滤液；
E、活性炭脱色
将步骤D得到的中和滤液进行pH值调节，使中和滤液的pH值为3.0后进行活性炭脱色处理，得到脱色液；
F、氨基酸的提取
利用丙烯腈单体与丙烯酸类单体进行聚合，得到PAN类聚合物，然后将模板氨基酸与PAN类聚合物按质量比1:25加热溶解在溶剂中得到聚合物溶液；也可以将丙烯腈单体、丙烯酸类单体以及模板氨基酸直接聚合，然后将聚合物加热溶解在溶剂中得到聚合物溶液；然后在30r/min的搅拌速率下进行超声，继续搅拌15min后将其制成特定形状，经低温冷冻干燥，洗涤掉其中的模板氨基酸，经低温冷冻干燥得到氨基酸提取聚合物，备用；
将所述的氨基酸提取聚合物浸泡在步骤E所得的脱色液中，1h后取出，用乙醇或去离子水洗涤氨基酸提取聚合物中的氨基酸，收集洗涤液和残液；
G、超滤纳滤
对步骤F中得到的洗涤液和残液均进行超滤和纳滤提纯，得到超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液；
H、浓缩干燥
将步骤G得到的超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别进行低温真空浓缩处理，然后干燥、粉碎、包装，分别得到特定种类氨基酸产品和复合氨基酸产品。
实施例2
一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理
对白酒酒糟进行预处理，得到经过预处理的白酒酒糟；
B、白酒酒糟的醇提取
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在85%酒精溶液中进行超声波超声，过滤得到滤液和滤渣；
C、白酒酒糟的酸水解
将步骤B中所得的滤渣经过离心干燥后在酸浓度为6mol/L、料液质量体积比1:50、温度140℃、时间12h的条件下水解过滤得到滤液；
D、滤液中和
将步骤B和步骤C所得的滤液混合，待混合滤液冷却到30℃以后加入碱溶液进行中和，调节溶液pH值为6.0，沉淀离心，得滤液和沉淀物，沉淀物用适量水洗涤得滤液，然后将这两种滤液混合，得到中和滤液；
E、活性炭脱色
将步骤D得到的中和滤液进行pH值调节，使中和滤液的pH值为7.0后进行活性炭脱色处理，得到脱色液；
F、氨基酸的提取
利用丙烯腈单体与丙烯酸类单体进行聚合，得到PAN类聚合物，然后将模板氨基酸与PAN类聚合物按质量比1:50加热溶解在溶剂中得到聚合物溶液；也可以将丙烯腈单体、丙烯酸类单体以及模板氨基酸直接聚合，然后将聚合物加热溶解在溶剂中得到聚合物溶液；然后在80r/min的搅拌速率下进行超声，继续搅拌60min后将其制成特定形状，经低温冷冻干燥，洗涤掉其中的模板氨基酸，经低温冷冻干燥得到氨基酸提取聚合物，备用；
将所述的氨基酸提取聚合物浸泡在步骤E所得的脱色液中，6h后取出，用乙醇或去离子水洗涤氨基酸提取聚合物中的氨基酸，收集洗涤液和残液；
G、超滤纳滤
对步骤F中得到的洗涤液和残液均进行超滤和纳滤提纯，得到超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液；
H、浓缩干燥
将步骤G得到的超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别进行低温真空浓缩处理，然后干燥、粉碎、包装，分别得到特定种类氨基酸产品和复合氨基酸产品。
实施例3
一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理
对白酒酒糟进行预处理，得到经过预处理的白酒酒糟；
B、白酒酒糟的醇提取
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在65%酒精溶液中进行超声波超声，过滤得到滤液和滤渣；
C、白酒酒糟的酸水解
将步骤B中所得的滤渣经过离心干燥后在酸浓度为4mol/L、料液质量体积比1:29、温度110℃、时间6.5h的条件下水解过滤得到滤液；
D、滤液中和
将步骤B和步骤C所得的滤液混合，待混合滤液冷却到30℃以后加入碱溶液进行中和，调节溶液pH值为4.5，沉淀离心，得滤液和沉淀物，沉淀物用适量水洗涤得滤液，然后将这两种滤液混合，得到中和滤液；
E、活性炭脱色
将步骤D得到的中和滤液进行pH值调节，使中和滤液的pH值为5.0后进行活性炭脱色处理，得到脱色液；
F、氨基酸的提取
利用丙烯腈单体与丙烯酸类单体进行聚合，得到PAN类聚合物，然后将模板氨基酸与PAN类聚合物按质量比1:37.5加热溶解在溶剂中得到聚合物溶液；也可以将丙烯腈单体、丙烯酸类单体以及模板氨基酸直接聚合，然后将聚合物加热溶解在溶剂中得到聚合物溶液；然后在55r/min的搅拌速率下进行超声，继续搅拌37.5min后将其制成特定形状，经低温冷冻干燥，洗涤掉其中的模板氨基酸，经低温冷冻干燥得到氨基酸提取聚合物，备用；
将所述的氨基酸提取聚合物浸泡在步骤E所得的脱色液中，3.5h后取出，用乙醇或去离子水洗涤氨基酸提取聚合物中的氨基酸，收集洗涤液和残液；
G、超滤纳滤
对步骤F中得到的洗涤液和残液均进行超滤和纳滤提纯，得到超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液；
H、浓缩干燥
将步骤G得到的超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别进行低温真空浓缩处理，然后干燥、粉碎、包装，分别得到特定种类氨基酸产品和复合氨基酸产品。
实施例4
一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理
对白酒酒糟进行预处理，得到经过预处理的白酒酒糟；
B、白酒酒糟的醇提取
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在75%酒精溶液中进行超声波超声，过滤得到滤液和滤渣；
C、白酒酒糟的酸水解
将步骤B中所得的滤渣经过离心干燥后在酸浓度为3mol/L、料液质量体积比1:36、温度90℃、时间10h的条件下水解过滤得到滤液；
D、滤液中和
将步骤B和步骤C所得的滤液混合，待混合滤液冷却到30℃以后加入碱溶液进行中和，调节溶液pH值为4.0，沉淀离心，得滤液和沉淀物，沉淀物用适量水洗涤得滤液，然后将这两种滤液混合，得到中和滤液；
E、活性炭脱色
将步骤D得到的中和滤液进行pH值调节，使中和滤液的pH值为6.0后进行活性炭脱色处理，得到脱色液；
F、氨基酸的提取
利用丙烯腈单体与丙烯酸类单体进行聚合，得到PAN类聚合物，然后将模板氨基酸与PAN类聚合物按质量比1:48加热溶解在溶剂中得到聚合物溶液；也可以将丙烯腈单体、丙烯酸类单体以及模板氨基酸直接聚合，然后将聚合物加热溶解在溶剂中得到聚合物溶液；然后在35r/min的搅拌速率下进行超声，继续搅拌30min后将其制成特定形状，经低温冷冻干燥，洗涤掉其中的模板氨基酸，经低温冷冻干燥得到氨基酸提取聚合物，备用；
将所述的氨基酸提取聚合物浸泡在步骤E所得的脱色液中，2h后取出，用乙醇或去离子水洗涤氨基酸提取聚合物中的氨基酸，收集洗涤液和残液；
G、超滤纳滤
对步骤F中得到的洗涤液和残液均进行超滤和纳滤提纯，得到超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液；
H、浓缩干燥
将步骤G得到的超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别进行低温真空浓缩处理，然后干燥、粉碎、包装，分别得到特定种类氨基酸产品和复合氨基酸产品。
实施例5
在实施例1-4的基础上：
优选的，在步骤A中，所述的白酒酒糟的预处理具体为：将新鲜的白酒酒糟于200r/min条件下室温离心15min后晾干或烘干，过筛除去杂质，然后将白酒酒糟于常温下超声波清洗15min，料液质量体积比1:5，再在200r/min条件下室温离心15min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量3%，然后将烘干或晾干的白酒酒糟经粉碎处理后，筛至细度20目备用。
优选的，在步骤B中，所述的白酒酒糟的醇提取具体为：将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在温度25℃，酒精溶液浓度45%，搅拌速度100r/min的条件下，用功率120W的超声波超声15min，然后过滤得滤液和滤渣。
优选的，在步骤D中，所述的滤液中和具体为：将步骤B和步骤C得到的滤液混合，检测混合滤液的pH值，然后在搅拌速度为50r/min的条件下用11°Bé的石灰乳溶液边加边搅拌的方式调节pH值至3.0，静置30min后对其进行过滤处理，得到滤液和沉淀物，沉淀物用料液体积比1:6的去离子水洗涤得滤液，然后将这两种滤液混合，得到中和滤液。
优选的，在步骤E中，所述的活性炭脱色具体为：向步骤D得到的中和滤液中加入3%的活性炭，调节中和滤液pH值3.0、温度50℃，在100r/min的条件下搅拌脱色30min，得到脱色液。
优选的，在步骤F中，两次所述的低温冷冻干燥参数为真空度0.1Pa，温度零下85℃，时间为4h。
优选的，在步骤G中，所述的超滤纳滤处理具体为：使用截留相对分子质量为1500的超滤膜和截留相对分子质量为100的纳滤膜，在操作压力为0.6MPa，过滤温度为30℃的条件下对步骤F中得到的洗涤液和残液进行错流超滤和纳滤，得到超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液。
优选的，在步骤H中，所述的浓缩干燥具体为：将步骤G得到的超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别在真空度为0.08Mpa，温度为60℃的条件下进行真空浓缩处理30min，使超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别都浓缩至各自原体积的1/6，分别得到特定种类氨基酸浓缩液和复合氨基酸浓缩液；然后在60℃下真空干燥至水分含量为3%，粉碎、包装，分别得到特定种类氨基酸产品和复合氨基酸产品。
实施例6
在实施例1-4的基础上：
优选的，在步骤A中，所述的白酒酒糟的预处理具体为：将新鲜的白酒酒糟于3000r/min条件下室温离心30min后晾干或烘干，过筛除去杂质，然后将白酒酒糟于常温下超声波清洗60min，料液质量体积比1:20，再在3000r/min条件下室温离心30min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量8%，然后将烘干或晾干的白酒酒糟经粉碎处理后，筛至细度80目备用。
优选的，在步骤B中，所述的白酒酒糟的醇提取具体为：将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在温度85℃，酒精溶液浓度85%，搅拌速度300r/min的条件下，用功率200W的超声波超声60min，然后过滤得滤液和滤渣。
优选的，在步骤D中，所述的滤液中和具体为：将步骤B和步骤C得到的滤液混合，检测混合滤液的pH值，然后在搅拌速度为80r/min的条件下用15°Bé的石灰乳溶液边加边搅拌的方式调节pH值至6.0，静置90min后对其进行过滤处理，得到滤液和沉淀物，沉淀物用料液体积比1:10的去离子水洗涤得滤液，然后将这两种滤液混合，得到中和滤液。
优选的，在步骤E中，所述的活性炭脱色具体为：向步骤D得到的中和滤液中加入10%的活性炭，调节中和滤液pH值7.0、温度80℃，在300r/min的条件下搅拌脱色120min，得到脱色液。
优选的，在步骤F中，两次所述的低温冷冻干燥参数为真空度10Pa，温度零下55℃，时间为24h。
优选的，在步骤G中，所述的超滤纳滤处理具体为：使用截留相对分子质量为20000的超滤膜和截留相对分子质量为800的纳滤膜，在操作压力为2.0MPa，过滤温度为70℃的条件下对步骤F中得到的洗涤液和残液进行错流超滤和纳滤，得到超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液。
优选的，在步骤H中，所述的浓缩干燥具体为：将步骤G得到的超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别在真空度为0.1Mpa，温度为90℃的条件下进行真空浓缩处理60min，使超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别都浓缩至各自原体积的1/2，分别得到特定种类氨基酸浓缩液和复合氨基酸浓缩液；然后在90℃下真空干燥至水分含量为8%，粉碎、包装，分别得到特定种类氨基酸产品和复合氨基酸产品。
实施例7
在实施例1-4的基础上：
优选的，在步骤A中，所述的白酒酒糟的预处理具体为：将新鲜的白酒酒糟于1600r/min条件下室温离心22.5min后晾干或烘干，过筛除去杂质，然后将白酒酒糟于常温下超声波清洗37.5min，料液质量体积比1:12.5，再在1600r/min条件下室温离心22.5min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量5.5%，然后将烘干或晾干的白酒酒糟经粉碎处理后，筛至细度50目备用。
优选的，在步骤B中，所述的白酒酒糟的醇提取具体为：将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在温度55℃，酒精溶液浓度65%，搅拌速度200r/min的条件下，用功率160W的超声波超声37.5min，然后过滤得滤液和滤渣。
优选的，在步骤D中，所述的滤液中和具体为：将步骤B和步骤C得到的滤液混合，检测混合滤液的pH值，然后在搅拌速度为65r/min的条件下用13°Bé的石灰乳溶液边加边搅拌的方式调节pH值至4.5，静置60min后对其进行过滤处理，得到滤液和沉淀物，沉淀物用料液体积比1:8的去离子水洗涤得滤液，然后将这两种滤液混合，得到中和滤液。
优选的，在步骤E中，所述的活性炭脱色具体为：向步骤D得到的中和滤液中加入6.5%的活性炭，调节中和滤液pH值5.0、温度65℃，在200r/min的条件下搅拌脱色75min，得到脱色液。
优选的，在步骤F中，两次所述的低温冷冻干燥参数为真空度5Pa，温度零下70℃，时间为14h。
优选的，在步骤G中，所述的超滤纳滤处理具体为：使用截留相对分子质量为10750的超滤膜和截留相对分子质量为450的纳滤膜，在操作压力为1.3MPa，过滤温度为50℃的条件下对步骤F中得到的洗涤液和残液进行错流超滤和纳滤，得到超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液。
优选的，在步骤H中，所述的浓缩干燥具体为：将步骤G得到的超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别在真空度为0.09Mpa，温度为75℃的条件下进行真空浓缩处理45min，使超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别都浓缩至各自原体积的1/4，分别得到特定种类氨基酸浓缩液和复合氨基酸浓缩液；然后在75℃下真空干燥至水分含量为5.5%，粉碎、包装，分别得到特定种类氨基酸产品和复合氨基酸产品。
实施例8
在实施例1-4的基础上：
优选的，在步骤A中，所述的白酒酒糟的预处理具体为：将新鲜的白酒酒糟于1000r/min条件下室温离心20min后晾干或烘干，过筛除去杂质，然后将白酒酒糟于常温下超声波清洗30min，料液质量体积比1:18，再在800r/min条件下室温离心21min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量6%，然后将烘干或晾干的白酒酒糟经粉碎处理后，筛至细度70目备用。
优选的，在步骤B中，所述的白酒酒糟的醇提取具体为：将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在温度70℃，酒精溶液浓度55%，搅拌速度150r/min的条件下，用功率180W的超声波超声52min，然后过滤得滤液和滤渣。
优选的，在步骤D中，所述的滤液中和具体为：将步骤B和步骤C得到的滤液混合，检测混合滤液的pH值，然后在搅拌速度为70r/min的条件下用12°Bé的石灰乳溶液边加边搅拌的方式调节pH值至5，静置80min后对其进行过滤处理，得到滤液和沉淀物，沉淀物用料液体积比1:7的去离子水洗涤得滤液，然后将这两种滤液混合，得到中和滤液。
优选的，在步骤E中，所述的活性炭脱色具体为：向步骤D得到的中和滤液中加入5%的活性炭，调节中和滤液pH值6.0、温度52℃，在150r/min的条件下搅拌脱色60min，得到脱色液。
优选的，在步骤F中，两次所述的低温冷冻干燥参数为真空度2.5Pa，温度零下65℃，时间为20h。
优选的，在步骤G中，所述的超滤纳滤处理具体为：使用截留相对分子质量为10000的超滤膜和截留相对分子质量为700的纳滤膜，在操作压力为1.2MPa，过滤温度为45℃的条件下对步骤F中得到的洗涤液和残液进行错流超滤和纳滤，得到超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液。
优选的，在步骤H中，所述的浓缩干燥具体为：将步骤G得到的超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别在真空度为0.085Mpa，温度为65℃的条件下进行真空浓缩处理47min，使超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别都浓缩至各自原体积的1/5，分别得到特定种类氨基酸浓缩液和复合氨基酸浓缩液；然后在88℃下真空干燥至水分含量为7.2%，粉碎、包装，分别得到特定种类氨基酸产品和复合氨基酸产品。
实施例9
在实施例1-8的基础上：
优选的，在步骤F中，所述的用乙醇或去离子水洗涤具体为：按料液质量体积比1:30将氨基酸提取聚合物浸入去离子水中或10%乙醇溶液中，在温度20℃下超声15min后静置1h，过滤得洗涤液、残液和聚合物，聚合物经冷冻干燥后循环使用。
优选的，在步骤F中，所述的乙醇采用多级真空蒸馏的方式回收循环利用，其参数为真空度0.05Mpa，温度50℃，得到浓度为90%的乙醇。
实施例10
在实施例1-8的基础上：
优选的，在步骤F中，所述的用乙醇或去离子水洗涤具体为：按料液质量体积比1:100将氨基酸提取聚合物浸入去离子水中或60%乙醇溶液中，在温度50℃下超声60min后静置6h，过滤得洗涤液、残液和聚合物，聚合物经冷冻干燥后循环使用。
优选的，在步骤F中，所述的乙醇采用多级真空蒸馏的方式回收循环利用，其参数为真空度0.09Mpa，温度85℃，得到浓度为98.5%的乙醇。
实施例11
在实施例1-8的基础上：
优选的，在步骤F中，所述的用乙醇或去离子水洗涤具体为：按料液质量体积比1:65将氨基酸提取聚合物浸入去离子水中或35%乙醇溶液中，在温度35℃下超声37.5min后静置3.5h，过滤得洗涤液、残液和聚合物，聚合物经冷冻干燥后循环使用。
优选的，在步骤F中，所述的乙醇采用多级真空蒸馏的方式回收循环利用，其参数为真空度0.07Mpa，温度67.5℃，得到浓度为95%的乙醇。
实施例12
在实施例1-8的基础上：
优选的，在步骤F中，所述的用乙醇或去离子水洗涤具体为：按料液质量体积比1:80将氨基酸提取聚合物浸入去离子水中或20%乙醇溶液中，在温度40℃下超声30min后静置2h，过滤得洗涤液、残液和聚合物，聚合物经冷冻干燥后循环使用。
优选的，在步骤F中，所述的乙醇采用多级真空蒸馏的方式回收循环利用，其参数为真空度0.06Mpa，温度80℃，得到浓度为96%的乙醇。
Claims (10)
1.一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、白酒酒糟的预处理
对白酒酒糟进行预处理，得到经过预处理的白酒酒糟；
B、白酒酒糟的醇提取
将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在45-85%酒精溶液中进行超声波超声，过滤得到滤液和滤渣；
C、白酒酒糟的酸水解
将步骤B中所得的滤渣经过离心干燥后在酸浓度为2-6mol/L、料液质量体积比1:8-50、温度80-140℃、时间1-12h的条件下水解过滤得到滤液；
D、滤液中和
将步骤B和步骤C所得的滤液混合，待混合滤液冷却到30℃以后加入碱溶液进行中和，调节溶液pH值为3.0-6.0，沉淀离心，得滤液和沉淀物，沉淀物用适量水洗涤得滤液，然后将这两种滤液混合，得到中和滤液；
E、活性炭脱色
将步骤D得到的中和滤液进行pH值调节，使中和滤液的pH值为3.0-7.0后进行活性炭脱色处理，得到脱色液；
F、氨基酸的提取
利用丙烯腈单体与丙烯酸类单体进行聚合，得到PAN类聚合物，然后将模板氨基酸与PAN类聚合物按质量比1:25-50加热溶解在溶剂中得到聚合物溶液；也可以将丙烯腈单体、丙烯酸类单体以及模板氨基酸直接聚合，然后将聚合物加热溶解在溶剂中得到聚合物溶液；然后在30-80r/min的搅拌速率下进行超声，继续搅拌15-60min后将其制成特定形状，经低温冷冻干燥，洗涤掉其中的模板氨基酸，经低温冷冻干燥得到氨基酸提取聚合物，备用；
将所述的氨基酸提取聚合物浸泡在步骤E所得的脱色液中，1-6h后取出，用乙醇或去离子水洗涤氨基酸提取聚合物中的氨基酸，收集洗涤液和残液；
G、超滤纳滤
对步骤F中得到的洗涤液和残液均进行超滤和纳滤提纯，得到超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液；
H、浓缩干燥
将步骤G得到的超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别进行低温真空浓缩处理，然后干燥、粉碎、包装，分别得到特定种类氨基酸产品和复合氨基酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，其特征在于：在步骤A中，所述的白酒酒糟的预处理具体为：将新鲜的白酒酒糟于200-3000r/min条件下室温离心15-30min后晾干或烘干，过筛除去杂质，然后将白酒酒糟于常温下超声波清洗15-60min，料液质量体积比1:5-20，再在200-3000r/min条件下室温离心15-30min后过滤，滤渣烘干或晾干至其水分含量3-8%，然后将烘干或晾干的白酒酒糟经粉碎处理后，筛至细度20-80目备用。
3.根据权利要求1所述的一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，其特征在于：在步骤B中，所述的白酒酒糟的醇提取具体为：将步骤A中经过预处理的白酒酒糟在温度25-85℃，酒精溶液浓度45-85%，搅拌速度100-300r/min的条件下，用功率120-200W的超声波超声15-60min，然后过滤得滤液和滤渣。
4.根据权利要求1所述的一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，其特征在于：在步骤D中，所述的滤液中和具体为：将步骤B和步骤C得到的滤液混合，检测混合滤液的pH值，然后在搅拌速度为50-80r/min的条件下用11-15°Bé的石灰乳溶液边加边搅拌的方式调节pH值至3.0-6.0，静置30-90min后对其进行过滤处理，得到滤液和沉淀物，沉淀物用料液体积比1:6-10的去离子水洗涤得滤液，然后将这两种滤液混合，得到中和滤液。
5.根据权利要求1所述的一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，其特征在于：在步骤E中，所述的活性炭脱色具体为：向步骤D得到的中和滤液中加入3-10%的活性炭，调节中和滤液pH值3.0-7.0、温度50-80℃，在100-300r/min的条件下搅拌脱色30-120min，得到脱色液。
6.根据权利要求1所述的一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，其特征在于：在步骤F中，两次所述的低温冷冻干燥参数为真空度0.1-10Pa，温度零下85-零下55℃，时间为4-24h。
7.根据权利要求1所述的一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，其特征在于：在步骤G中，所述的超滤纳滤处理具体为：使用截留相对分子质量为1500-20000的超滤膜和截留相对分子质量为100-800的纳滤膜，在操作压力为0.6-2.0MPa，过滤温度为30-70℃的条件下对步骤F中得到的洗涤液和残液进行错流超滤和纳滤，得到超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液。
8.根据权利要求1所述的一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，其特征在于：在步骤H中，所述的浓缩干燥具体为：将步骤G得到的超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别在真空度为0.08-0.1Mpa，温度为60-90℃的条件下进行真空浓缩处理30-60min，使超滤纳滤洗涤液和超滤纳滤残液分别都浓缩至各自原体积的1/2-1/6，分别得到特定种类氨基酸浓缩液和复合氨基酸浓缩液；然后在60-90℃下真空干燥至水分含量为3-8%，粉碎、包装，分别得到特定种类氨基酸产品和复合氨基酸产品。
9.根据权利要求1或6所述的一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，其特征在于：在步骤F中，所述的用乙醇或去离子水洗涤具体为：按料液质量体积比1:30-100将氨基酸提取聚合物浸入去离子水中或10-60%乙醇溶液中，在温度20-50℃下超声15-60min后静置1-6h，过滤得洗涤液、残液和聚合物，聚合物经冷冻干燥后循环使用。
10.根据权利要求1或6所述的一种利用白酒酒糟制备氨基酸的方法，其特征在于：在步骤F中，所述的乙醇采用多级真空蒸馏的方式回收循环利用，其参数为真空度0.05-0.09Mpa，温度50-85℃，得到浓度为90-98.5%的乙醇。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160504 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |