CN105540632A - 一种结晶氯化铝的提纯方法 - Google Patents

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乔秀臣
李辰晨
袁梦霞
黄志君
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    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
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Abstract

本发明揭示了一种结晶氯化铝的提纯方法，包括下列步骤：（1）配置饱和氯化铝溶液；（2）利用步骤1中的溶液对含杂氯化铝晶体进行第一次洗涤；（3）利用步骤2中第一次洗涤滤液与第三次洗涤滤液按比例混合后对步骤2中第一次洗涤得到结晶氯化铝进行第二次洗涤；（4）步骤2中的第一次洗涤滤液与第二次洗涤滤液按比例混合，用于步骤1中饱和氯化铝溶液配置；（5）用纯净氯化铝饱和溶液对步骤3中第二次洗涤得到的结晶氯化铝进行第三次洗涤；（6）步骤5中第三次洗涤滤液与步骤2中第一次洗涤滤液混合用于第二次洗涤。本发明降低了提纯成本和对设备的防腐要求，采用多次循环提纯，氯化铝利用率高，提纯率高，提纯过程易于工业化，简单易行。

Description

一种结晶氯化铝的提纯方法
技术领域
本发明涉及化学化工和固体废物资源化领域，具体涉及一种结晶氯化铝的提纯方法。
背景技术
从粉煤灰、煤矸石、铝土矿等物料中利用酸法提铝，经常利用盐酸浸取，得到氯化铝酸浸液。由于其中含有氯化铁、氯化钙等杂质，需要对酸浸液中析晶得到的结晶氯化铝进行提纯。文献中，“一种氯化铝浆液萃取除铁的方法”（申请号：201310370405.X），利用溶剂萃取的方法出去Fe3+，需要调节溶液pH，过程复杂繁琐，而且溶剂用量大，成本也较高；“一种利用废铝灰制备结晶氯化铝和水玻璃的方法”（申请号：200910154795.0），先通过磁选除铁，然后酸浸形成氯化铝溶液，再通过蒸发浓缩得到结晶氯化铝，过程复杂，能耗高；“一种以粉煤灰为原料制备低铁结晶氯化铝的方法”（申请号：201010161808.X，CN201110103754.6）等先通过磁选除铁，然后将酸浸液进行负压结晶得到粗制结晶氯化铝，为了降低铁的影响，采用多次重结晶的方式；“一种用含铁氯化铝溶液生产冶金级氧化铝的方法”（申请号：201110104102.4），“一种以粉煤灰为原料制备地铁结晶氯化铝的方法”（申请号CN201110103768.8），将含铁氯化铝溶液通入树脂柱除铁，得到氯化铝精制液，再进行负压浓缩，浓缩后的液体经冷却、结晶、固液分离，得到结晶氯化铝；“一种制备高纯结晶氯化铝的方法”（申请号：201410209973.6），通过控制氯化铝溶液的初始浓度和通入氯化氢气体后溶液中的盐酸浓度，直接析晶得到高纯度结晶氯化铝（>97.5%），但此法腐蚀性大，对设备要求较高，而且容易造成环境污染；“一种利用煤矸石制取结晶氯化铝的方法”（申请号：201310336506.5）利用质量浓度为30%-37%的浓盐酸进行常温结晶，通过母液循环来增加结晶效率；“一种以粉煤灰为原料氯化亚铁诱导结晶制备六水氯化铝的方法”（申请号：201210237836.4），在酸浸液中加入还原剂使三价铁离子全部还原为二价亚铁离子，在80-120度下进行诱导分形结晶，得到结晶氯化铝，还需用近饱和的氯化铝溶液进行洗涤并干燥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低了提纯成本和设备防腐要求，并且采用多次循环提纯，氯化铝利用率高，提纯率高，提纯过程易于工业化，简单易行的结晶氯化铝的提纯方法。
本发明的技术方案是，一种结晶氯化铝的提纯方法，采用饱和氯化铝溶液洗涤的方法进行结晶氯化铝提纯，包括下列步骤：
（1）配置饱和氯化铝溶液；
（2）利用步骤1中的溶液对需要提纯的含杂氯化铝晶体进行第一次洗涤；
（3）利用步骤2中第一次洗涤滤液与第三次洗涤滤液按比例混合，所得混合溶液对步骤2中第一次洗涤得到结晶氯化铝进行第二次洗涤；
（4）步骤2中的第一次洗涤滤液与第二次洗涤滤液按比例混合后，用于步骤1中饱和氯化铝溶液配置；
（5）用纯净氯化铝饱和溶液对步骤3中第二次洗涤得到的结晶氯化铝，进行第三次洗涤，获得纯净氯化铝产品；
（6）步骤5中第三次洗涤滤液与步骤2中第一次洗涤滤液混合后，用于第二次洗涤；
（7）步骤5中得到的纯净结晶氯化铝可满足配置纯净氯化铝饱和溶液要求。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤1-7中操作温度均为5-80℃。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤3中第一次洗涤滤液与第三次洗涤滤液的混合比例：（0.3-0.7）:1。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤4中第一次洗涤滤液与第二次洗涤滤液的混合比例：（0.3-1）:1。
本发明所述为一种结晶氯化铝的提纯方法，本发明降低了提纯成本和设备防腐要求，并且采用多次循环提纯，氯化铝利用率高，提纯率高，提纯过程易于工业化，简单易行。
附图说明
图1为本发明一种结晶氯化铝的提纯方法一较佳实施例的流程框图。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明所述为一种结晶氯化铝的提纯方法，如图1所示，
包括下列步骤：
（1）配置饱和氯化铝溶液；
（2）利用步骤1中的溶液对需要提纯的含杂氯化铝晶体进行第一次洗涤；
（3）利用步骤2中第一次洗涤滤液与第三次洗涤滤液按比例混合，所得混合溶液对步骤2中第一次洗涤得到结晶氯化铝进行第二次洗涤；
（4）步骤2中的第一次洗涤滤液与第二次洗涤滤液按比例混合后，用于步骤1中饱和氯化铝溶液配置；
（5）用纯净氯化铝饱和溶液对步骤3中第二次洗涤得到的结晶氯化铝，进行第三次洗涤，获得纯净氯化铝产品；
（6）步骤5中第三次洗涤滤液与步骤2中第一次洗涤滤液混合后，用于第二次洗涤；
（7）步骤5中得到的纯净结晶氯化铝可满足配置纯净氯化铝饱和溶液要求。
具体实施例一
对于AlCl36H2O含量小于90%的结晶氯化铝，采用本发明的提纯方法，按照一次洗涤液与二次洗涤液混合比例0.5:1，一次洗涤液与三次洗涤液混合比例0.7:1，经过提纯后，所得结晶氯化铝中AlCl36H2O含量达95%，Fe%小于0.01%。
具体实施例二
对于AlCl36H2O含量小于90%的结晶氯化铝，采用本发明的提纯方法，按照一次洗涤液与二次洗涤液混合比例1:1，一次洗涤液与三次洗涤液混合比例0.3:1，经过提纯后，所得结晶氯化铝中AlCl36H2O含量达93%，Fe%小于0.05%。
具体实施例三
对于AlCl36H2O含量小于90%的结晶氯化铝，采用本发明的提纯方法，按照一次洗涤液与二次洗涤液混合比例0.3:1，一次洗涤液与三次洗涤液混合比例0.3:1，经过提纯后，所得结晶氯化铝中AlCl36H2O含量达98%，Fe%小于0.002%。
本发明所述为一种结晶氯化铝的提纯方法，本发明降低了提纯成本和设备防腐要求，并且采用多次循环提纯，氯化铝利用率高，提纯率高，提纯过程易于工业化，简单易行。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种结晶氯化铝的提纯方法，采用饱和氯化铝溶液洗涤的方法进行结晶氯化铝提纯，其特征在于：包括下列步骤：
（1）配置饱和氯化铝溶液；
（2）利用步骤1中的溶液对需要提纯的含杂氯化铝晶体进行第一次洗涤；
（3）利用步骤2中第一次洗涤滤液与第三次洗涤滤液按比例混合，所得混合溶液对步骤2中第一次洗涤得到结晶氯化铝进行第二次洗涤；
（4）步骤2中的第一次洗涤滤液与第二次洗涤滤液按比例混合后，用于步骤1中饱和氯化铝溶液配置；
（5）用纯净氯化铝饱和溶液对步骤3中第二次洗涤得到的结晶氯化铝，进行第三次洗涤，获得纯净氯化铝产品；
（6）步骤5中第三次洗涤滤液与步骤2中第一次洗涤滤液混合后，用于第二次洗涤；
（7）步骤5中得到的纯净结晶氯化铝可满足配置纯净氯化铝饱和溶液要求。
2.根据权利要求1所述的结晶氯化铝的提纯方法，其特征在于：所述步骤1-7中操作温度均为5-80℃。
3.根据权利要求1所述的结晶氯化铝的提纯方法，其特征在于：所述步骤3中第一次洗涤滤液与第三次洗涤滤液的混合比例：（0.3-0.7）:1。
4.根据权利要求1所述的结晶氯化铝的提纯方法，其特征在于：所述步骤4中第一次洗涤滤液与第二次洗涤滤液的混合比例：（0.3-1）:1。
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