CN105525355A - 大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及晶体材料加工技术领域，公开了一种大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，在泡生法生长蓝宝石晶体完成后，蓝宝石晶体保持原位，保持单晶炉的真空度，经过五个阶段的退火得到性能稳定、品质高的蓝宝石晶体。采用分阶段保温退火能有效的降低大尺寸蓝宝石的位错密封，最大限度的消除晶体内应力，改良晶格，减少晶体缺陷，提高蓝宝石晶体的整体质量。

Description

大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺
技术领域
本发明涉及晶体材料加工技术领域，尤其涉及一种大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺。
背景技术
蓝宝石具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料。目前工业上比较成熟的产品是利用泡生法生长的35kg级蓝宝石，但是由于晶体利用率、生产成本等原因，35kg级的蓝宝石晶体已逐渐在被行业淘汰，市场需要75公斤级以上的大尺寸蓝宝石晶体，从而降低成本来获取效益。由于蓝宝石晶体生长周期周期长，晶体尺寸大，晶体内会存在大量的内应力，晶格畸变严重，光学均匀性差，需要对晶体进行合理的退火处理，能够有效的消除弹性形变和晶体畸变，减小晶体的热应力，减少晶体缺陷。由于炉内存在温差层，温差层对小尺寸晶棒影响小，退火时可以忽略不计，然而对于大尺寸晶棒，由于晶棒两端距离较长，温差层导致大尺寸晶棒两端的温差较大（相对于小尺寸晶棒两端的温差而言），如果采用小尺寸晶棒相同的退火工艺，则最后得到的蓝宝石的晶格发生畸变，晶***错密度高，光学均匀性降低，甚至端部发生开裂等。
中国专利公开号CN101182646A，公开日2008年5月21日，公开了一种采用热交换法生长半球型晶体的装置，在半球形的坩埚外的底部中央接触连续电热交换器，在管状的热交换器内设置有输送气体的输气管。使用该装置生长半球型晶体的方法，主要包括以下步骤：1）电阻加热器升温，使坩埚内原料熔化，同时在热交换器内通入氦气冷却籽晶；2）通过控制加热器的功率和热交换器内氦气的流量，使坩埚内的原料能充分熔化成熔体，而籽晶不会被熔化；3）熔体的温度梯度由石墨加热器控制，晶体温度梯度由热交换器控制；增加热交换器的气体流量，降低籽晶的温度，晶体生长的固液界面以近球面的弧面向外扩展；4）晶体生长完成后，晶体降温至室温，完成半球型晶体生长。其不足之处在于，在降温过程中，晶体内会存在大量的内应力，晶格畸变严重，光学均匀性差。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的大尺寸蓝宝石晶体两端的退火初始温度存在差异，从而导致晶体两端质量差异大，晶体内存在大量内应力、晶格畸变，甚至端部出现裂纹等缺陷，提供了一种能有效降低大尺寸蓝宝石晶体的内应力，减少晶体缺陷，提高晶体质量的大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，在泡生法生长蓝宝石晶体完成后，蓝宝石晶体保持原位，保持单晶炉的真空度，退火工艺包括以下五个阶段；
第一阶段：提高加热器功率，以15-20℃/h的速率将单晶炉内的温度升高2-3℃；再降低加热功率，以5-10℃/h的速率将单晶炉内的温度降低3-4℃，保温0.5h；
第二阶段：降低加热功率，以20-25℃/h的速率将单晶炉内的温度降低到1750℃，保温4h；
第三阶段：提高加热功率，以10-15℃/h的速率将单晶炉内的温度提高1-2℃，保温0.5h；再降低加热功率，以3-5℃/h的速率将单晶炉内的温度降低2-3℃，保温0.5h；
第四阶段：降低加热功率，以25-30℃/h的速率将单晶炉内的温度降低到800℃，保温4h；
第五阶段：降低加热功率，以30-40℃/h的速率对单晶炉进行降温，直到加热器功率为零，冷却后取出蓝宝石晶体。
上述五个阶段中，其中第二阶段、第四阶段、第五阶段为纯退火阶段，采用分阶段保温退火能有效的降低大尺寸蓝宝石的位错密封，最大限度的消除晶体内应力，改良晶格，减少晶体缺陷，提高蓝宝石晶体的整体质量；其中第一阶段是对退火前的温度校准阶段，由于大尺寸蓝宝石晶体上下两端之间存在温差，第一阶段先快速升温，然后以极慢的速度降温，降温后，大尺寸蓝宝石晶体整体温度更加均匀，保证退火时大尺寸蓝宝石晶体不同部位的条件一致性更好，从而退火后得到的蓝宝石晶体内部更加均匀，质量一致性好；经过第二阶段的退火保温，单晶炉内也会形成温差层，此时通过第三阶段的调整，从而保证第四阶段退火初期，大尺寸蓝宝石各个部位的条件一致；第一阶段和第三阶段的时间相对于整个退火过程总时间而言可以忽略不计，因此不会影响退火效率。
作为优选，在第一阶段，以0.5-1rpm的速度旋转蓝宝石晶体，第一阶段结束后蓝宝石停止旋转。以低于蓝宝石长晶过程中的旋转速度旋转蓝宝石，能够使得蓝宝石整体温度分布更加均匀，同时最大限度的减小旋转的离心对晶体的影响；由于大尺寸蓝宝并非完全规则的圆柱体，其轴心与旋转中心也难以完全重合，而且第一阶段结束后，蓝宝石晶体内部结构还没有稳定，因此第一阶段结束后停止转动蓝宝石，停止旋转离心力对蓝宝石内部结构的影响。
作为优选，在第三阶段，以1-1.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体。经过第二阶段的退火，此时蓝宝石内部结构趋于稳定，相对提高转速，使得大尺寸蓝宝石晶体内部温度更加均匀。
作为优选，在第四阶段，以1.5-2.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体；在第五阶段，以2.5-4rpm的速度旋转蓝宝石晶体。第四阶段、第五阶段依次提高转速，使得大尺寸蓝宝石的退火温度更加均匀。
作为优选，在第五阶段，加热器功率为零时，通入惰性气体，快速冷却至室温。
作为优选，所述的惰性气体为氩气，其压力值为1.2-1.5个大气压。
因此，本发明具有如下有益效果：（1）采用分阶段保温退火能有效的降低大尺寸蓝宝石的位错密封，最大限度的消除晶体内应力，改良晶格，减少晶体缺陷，提高蓝宝石晶体的整体质量；（2）在第二阶段、第四阶段退火初期，对大尺寸蓝宝石内部温度进行调节，使得退火初期温度更加一致，保证退火初始条件一致，提高整体质量一致性和性能稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1：一种大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，在泡生法生长蓝宝石晶体完成后，蓝宝石晶体保持原位，保持单晶炉的真空度，退火工艺包括以下五个阶段；
第一阶段：提高加热器功率，以0.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体，以15℃/h的速率将单晶炉内的温度升高2℃；再降低加热功率，以5℃/h的速率将单晶炉内的温度降低3℃，保温0.5h，第一阶段结束后蓝宝石停止旋转；
第二阶段：降低加热功率，以20℃/h的速率将单晶炉内的温度降低到1750℃，保温4h；
第三阶段：提高加热功率，在第三阶段，以1rpm的速度旋转蓝宝石晶体，以10℃/h的速率将单晶炉内的温度提高1℃，保温0.5h；再降低加热功率，以3℃/h的速率将单晶炉内的温度降低2℃，保温0.5h；
第四阶段：降低加热功率，以1.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体，以25℃/h的速率将单晶炉内的温度降低到800℃，保温4h；
第五阶段：降低加热功率，以2.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体，以30℃/h的速率对单晶炉进行降温，直到加热器功率为零，然后通入压力值为1.2个大气压的氩气，快速冷却至室温，冷却后取出蓝宝石晶体。
实施例2：一种大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，在泡生法生长蓝宝石晶体完成后，蓝宝石晶体保持原位，保持单晶炉的真空度，退火工艺包括以下五个阶段；
第一阶段：提高加热器功率，以0.7rpm的速度旋转蓝宝石晶体，以18℃/h的速率将单晶炉内的温度升高2.5℃；再降低加热功率，以8℃/h的速率将单晶炉内的温度降低3.5℃，保温0.5h，第一阶段结束后蓝宝石停止旋转；
第二阶段：降低加热功率，以23℃/h的速率将单晶炉内的温度降低到1750℃，保温4h；
第三阶段：提高加热功率，在第三阶段，以1.3rpm的速度旋转蓝宝石晶体，以13℃/h的速率将单晶炉内的温度提高1.5℃，保温0.5h；再降低加热功率，以4℃/h的速率将单晶炉内的温度降低2.5℃，保温0.5h；
第四阶段：降低加热功率，以2rpm的速度旋转蓝宝石晶体，以28℃/h的速率将单晶炉内的温度降低到800℃，保温4h；
第五阶段：降低加热功率，以3.2rpm的速度旋转蓝宝石晶体，以35℃/h的速率对单晶炉进行降温，直到加热器功率为零，然后通入压力值为1.4个大气压的氩气，快速冷却至室温，冷却后取出蓝宝石晶体。
实施例3：一种大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，在泡生法生长蓝宝石晶体完成后，蓝宝石晶体保持原位，保持单晶炉的真空度，退火工艺包括以下五个阶段；
第一阶段：提高加热器功率，以1rpm的速度旋转蓝宝石晶体，以20℃/h的速率将单晶炉内的温度升高3℃；再降低加热功率，以10℃/h的速率将单晶炉内的温度降低4℃，保温0.5h，第一阶段结束后蓝宝石停止旋转；
第二阶段：降低加热功率，以25℃/h的速率将单晶炉内的温度降低到1750℃，保温4h；
第三阶段：提高加热功率，在第三阶段，以1.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体，以15℃/h的速率将单晶炉内的温度提高2℃，保温0.5h；再降低加热功率，以5℃/h的速率将单晶炉内的温度降低3℃，保温0.5h；
第四阶段：降低加热功率，以2.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体，以30℃/h的速率将单晶炉内的温度降低到800℃，保温4h；
第五阶段：降低加热功率，以4rpm的速度旋转蓝宝石晶体，以40℃/h的速率对单晶炉进行降温，直到加热器功率为零，然后通入压力值为1.5个大气压的氩气，快速冷却至室温，冷却后取出蓝宝石晶体。

Claims (6)

1.一种大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，其特征是，在泡生法生长蓝宝石晶体完成后，蓝宝石晶体保持原位，保持单晶炉的真空度，退火工艺包括以下五个阶段；
第一阶段：提高加热器功率，以15-20℃/h的速率将单晶炉内的温度升高2-3℃；再降低加热功率，以5-10℃/h的速率将单晶炉内的温度降低3-4℃，保温0.5h；
第二阶段：降低加热功率，以20-25℃/h的速率将单晶炉内的温度降低到1750℃，保温4h；
第三阶段：提高加热功率，以10-15℃/h的速率将单晶炉内的温度提高1-2℃，保温0.5h；再降低加热功率，以3-5℃/h的速率将单晶炉内的温度降低2-3℃，保温0.5h；
第四阶段：降低加热功率，以25-30℃/h的速率将单晶炉内的温度降低到800℃，保温4h；
第五阶段：降低加热功率，以30-40℃/h的速率对单晶炉进行降温，直到加热器功率为零，冷却后取出蓝宝石晶体。
2.根据权利要求1所述的大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，其特征是，在第一阶段，以0.5-1rpm的速度旋转蓝宝石晶体，第一阶段结束后蓝宝石停止旋转。
3.根据权利要求1或2所述的大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，其特征是，在第三阶段，以1-1.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体。
4.根据权利要求3所述的大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，其特征是，在第四阶段，以1.5-2.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体；在第五阶段，以2.5-4rpm的速度旋转蓝宝石晶体。
5.根据权利要求1所述的大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，其特征是，在第五阶段，加热器功率为零时，通入惰性气体，快速冷却至室温。
6.根据权利要求5所述的大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺，其特征是，所述的惰性气体为氩气，其压力值为1.2-1.5个大气压。
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