CN105524243B - 水性聚氨酯生产过程脱除溶剂的方法 - Google Patents

水性聚氨酯生产过程脱除溶剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性聚氨酯生产过程脱除溶剂的方法，是在一种带有精馏装置的脱溶釜中实现的，所述的带有精馏装置的脱溶釜，包括脱溶釜、精馏塔节和冷凝器；所述的精馏塔节的底部与所述的脱溶釜相连通，所述的冷凝器的蒸汽入口与精馏塔节顶部的蒸汽出口相连通，所述的冷凝器的冷凝液出口分别与所述的精馏塔节上部的回流口和溶剂收集***相连接。本发明采用了与脱溶釜与精馏装置的联合应用，蒸馏出的溶剂中水分含量很低，能够直接用于水性聚氨酯的生产，有效利用了脱溶过程的能量，省去了溶剂的二次精制过程，降低了生产能耗，提高了生产效率。

Description

水性聚氨酯生产过程脱除溶剂的方法
技术领域
本发明涉及一种水性聚氨酯生产过程脱除溶剂的方法。
技术背景
水性聚氨酯是将聚氨酯通过一定技术手段分散于水中形成的一种环保型聚氨酯产品，主要应用于胶黏剂、涂料以及合成革等诸多领域。
水性聚氨酯相比油性聚氨酯体系而言不含有溶剂，是典型的环保型产品。在水性聚氨酯的生产过程中，为了能够使预聚反应顺利进行，同时为了将预聚体在乳化过程顺利地分散于水中，通常需要向预聚体中加入丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺等溶剂以降低粘度。当向预聚体加水乳化完成后，需要把加入的溶剂从体系中脱除，达到产品水性化，完全不含有溶剂的目的。
丙酮法作为业内公知的生产水性聚氨酯的方法，其基本流程如下：1)首先通过将异氰酸酯与聚合物多元醇以及小分子扩链剂进行反应，得到聚氨酯预聚体，在该过程中，需要加入溶剂以降低预聚体的黏度从而有效控制反应过程，同时，对低粘度的预聚体进行加水乳化才能够获得良好的乳化效果和反应重复性，保证生产顺利进行。2)当预聚体合成完毕后，向预聚体中加水，在强剪切作用下，将预聚体分散于水中形成未脱溶的聚氨酯乳液。3)将乳化好的未脱溶的聚氨酯乳液通过蒸馏的方法脱除在预聚过程加入的溶剂，得到不含溶剂的水性聚氨酯产品。4)蒸馏得到的溶剂通过精馏等方法进行精制，可继续用于水性聚氨酯的生产。
在上述的生产工艺中，蒸馏产生的溶剂直接进入冷凝器进行冷凝，得到含有大量水的有机溶剂溶液，脱除溶剂的过程需要将加入的溶剂全部蒸发，由于气化潜热巨大，脱溶过程是生产水性聚氨酯中最耗能的步骤；另一方面，脱溶产生的溶剂中含有大量水分，需要通过精馏进行精制，该过程的亦需要消耗大量的能量。在上述业内公知的方法中，脱溶过程仅进行一次蒸馏，得到的这些溶液需要再次进行精制，才能得到可以用于水性聚氨酯生产的合格溶剂。在这个过程中，脱溶部分使用的热能没有用于溶剂的精制提纯，而是被冷凝器带走，热能的利用效率较低，输入的能量没有用于溶剂的提纯与精制，导致需要采用二次精制的方法回收溶剂，整个生产过程能耗很高。因此，迫切需要一种高效节能的脱除溶剂的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性聚氨酯生产过程脱除溶剂的方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明的水性聚氨酯生产过程脱除溶剂的方法，是在一种带有精馏装置的脱溶釜中实现的，所述的带有精馏装置的脱溶釜，包括脱溶釜、精馏塔节和冷凝器；
所述的精馏塔节的底部与所述的脱溶釜相连通，所述的冷凝器的蒸汽入口与精馏塔节顶部的蒸汽出口相连通，所述的冷凝器的冷凝液出口分别与所述的精馏塔节上部的回流口和溶剂收集***相连接；
脱除溶剂的方法如下：将未脱溶的聚氨酯乳液加入脱溶釜，真空或者常压状态下，加热至沸腾，精馏塔节顶部的蒸汽通过冷凝器冷凝后，部分回流，其余为产品溶剂，控制回流比，使得产品溶剂中，水的重量含量低于0.5％，直至脱溶釜中，溶剂的重量含量低于0.5％；
所述的未脱溶的聚氨酯乳液的组成为：
聚氨酯与溶剂的比例为1:0.1～5，聚氨酯与水的比例为1:0.1～19；
所述的溶剂为选自丙酮、丁酮、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种或两种或多种；
优选的，脱溶釜内压力为0.001MPaA～0.101325MPaA；
精馏塔顶温度较脱溶釜内温度低3℃～50℃；
回流的溶剂过冷度为0℃～10℃，回流比为1～5；
优选的，所述的精馏塔的上半部分为填料结构，高度大于等于2米；下半部分为穿流塔板式结构，高度大于等于2米，塔板数为1至10块，筛板与水平方向呈0-30度角；
优选的，精馏塔的底部有一阀门可将精馏塔和脱溶釜隔断；
本发明中，由于采用了与脱溶釜与精馏装置的联合应用，蒸馏出的溶剂中水分含量很低，能够直接用于水性聚氨酯的生产，有效利用了脱溶过程的能量，省去了溶剂的二次精制过程，降低了生产能耗，提高了生产效率。
附图说明
图1是配置有精馏装置的脱溶釜的结构示意图。
图2为脱溶釜结构示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明的水性聚氨酯生产过程脱除溶剂的方法，是在一种带有精馏装置的脱溶釜中实现的，所述的带有精馏装置的脱溶釜，包括脱溶釜1、精馏塔节2和冷凝器3；
所述的精馏塔节2的底部与所述的脱溶釜1相连通，所述的冷凝器3的蒸汽入口301与精馏塔节2顶部的蒸汽出口201相连通，所述的冷凝器3的冷凝液出口302分别与所述的精馏塔节2上部的回流口202和溶剂收集***4相连接；
脱除溶剂的方法如下：将未脱溶的聚氨酯乳液加入脱溶釜1，加热至100～10℃，控制塔顶温度为56.5～7℃，塔顶温度可以通过调节真空度实现；
优选的，所述的脱溶釜包括釜体101、脱溶液上升管102、涡轮103和分液装置；
所述的脱溶液上升管102通过固定件固定在所述的釜体101的内壁，其底部与釜体101的底部设有间隙104，所述的涡轮103设置在所述的脱溶液上升管102的底部，并通过转轴与脱溶釜外部的电机相连接，所述的分液装置设置在所述的脱溶液上升管102的顶端；
所述的分液装置包括环状分液盘105和溢流堰106，所述的环状分液盘105的内圆与所述的脱溶液上升管102相连接，所述的溢流堰106设置在所述的环状分液盘105的外缘，优选的，所述的溢流堰106为锯齿型，进一步优选的，状分液盘105的直径为釜体直径的30～60％；
采用上述结构的脱溶釜，可以将被脱溶剂的物料，在动态下进行蒸发，并形成向下流动的瀑布状液流，可以大大提高蒸发效率。
本发明的工作原理是这样的：
在脱溶釜中，对未脱溶的聚氨酯乳液进行加热，并通过脱溶液上升管102、涡轮103和分液装置，使得未脱溶的聚氨酯乳液通过脱溶液上升管102，从脱溶液上升管102上部的溢流堰106分流而下，使得未脱溶的聚氨酯乳液分散并在流动状态下，将水与丙酮蒸发，产生的溶剂蒸汽进入精馏塔与回流的物料进行传热与传质，之后进入回流冷凝器完全冷凝成液体，在回流比控制装置的作用下，一部分溶剂蒸汽冷凝液回流进入精馏塔与蒸出的溶剂进行传热与传质，另一部分溶剂蒸汽冷凝液作为产品出料。
随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留的溶剂量不断减少，直至脱溶完成，得到不含溶剂的的水性聚氨酯产品。
实施例中，如无特别说明，含量均为重量含量。
实施例1
将1000千克聚丙二醇2000、125千克4,4-二苯甲烷二异氰酸酯、67千克2,2-二羟甲基丙酸以及124.2千克丙酮加入反应釜，升温至80摄氏度反应2小时，然后降温至50摄氏度，加入50千克三乙胺继续反应30分钟，得到预聚体。
然后向预聚体中分别加入a)124.2千克水和b)130千克水，经强力乳化分别得到：未脱溶的聚氨酯乳液a)1490.4千克和聚氨酯乳液b)1496.2千克。
实施例2
将实施例1中的未脱溶的聚氨酯乳液a)加入图1装置的脱溶釜；
未脱溶的聚氨酯乳液a)的组分为：
聚氨酯与溶剂的比例为1:0.1，聚氨酯与水的比例为1:0.1
精馏塔上半段高度为2米，内装填料；下半段的高度为2米，其中设置1块穿流塔板，塔板平面与水平方向呈30度角。
对未脱溶的聚氨酯乳液a)加热至沸腾，保持脱溶釜压力为0.001MPaA，产生的溶剂蒸汽进入精馏塔与回流的物料进行传热与传质，之后进入回流冷凝器完全冷凝成液体，一部分溶剂蒸汽冷凝液回流进入精馏塔与蒸出的溶剂进行传热与传质，另一部分溶剂蒸汽冷凝液直接出料，控制回流比为5，回流的冷凝液过冷度为0℃。
脱溶初始，塔釜温度为10℃，塔顶温度为7℃，随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留的溶剂量不断减少，直至脱溶完成，此时塔釜温度上升至40℃，塔顶温度为30℃，关闭精馏塔底部阀门，防止塔内持液倒流污染产品。
最终得到有机溶剂重量含量小于0.5％的水性聚氨酯产品1366.2千克，水分重量含量小于0.5％的丙酮124.2千克。
得到的水性聚氨酯产品为合格品，可直接销售；
回收得到的丙酮不需精制，可再次用于水性聚氨酯的生产。利用上述的方法进行脱溶，整个过程消耗0.3MPaG蒸汽0.14吨。
实施例3
作为实施例2的对比例，实施例3采用业内公知的常规脱溶方法进行脱溶，具体过程是将实施例1中未脱溶的聚氨酯乳液b)加入仅配备有冷凝器的脱溶釜中，对未脱溶的聚氨酯乳液b)进行加热。
保持脱溶釜压力为0.001MPaA，产生的溶剂蒸汽经冷凝器完全冷凝成液体出料。随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留的溶剂量不断减少，直至脱溶完成，得到有机溶剂含量小于0.5％的水性聚氨酯产品1366.2千克，水分含量为4.46％的丙酮130千克。由于丙酮中水分含量过高，不能用于水性聚氨酯的生产，需要进行再次精制，可得到水分含量小于0.5％的丙酮124.2千克，丙酮含量小于0.5％的废水5.8千克。脱溶过程消耗0.3MPaG蒸汽0.052吨，精制过程消耗0.3MPaG蒸汽0.125吨，因此，得到与实施例2相同的产品共消耗0.3MPaG蒸汽0.176吨。
实施例4
将1000千克聚丙二醇2000、1001千克4,4-二苯甲烷二异氰酸酯、67千克2,2-二羟甲基丙酸以及10590千克丙酮加入反应釜，升温至80摄氏度反应2小时，然后降温至50摄氏度，加入50千克三乙胺继续反应30分钟，得到预聚体。然后向预聚体中分别加入a)40242千克水和b)42242千克水，经强力乳化分别得到未脱溶的聚氨酯乳液a)52950千克和聚氨酯乳液b)54950千克。
实施例5
将实施例4中的未脱溶的聚氨酯乳液a)加入配备有精馏塔、回流比控制装置以及回流冷凝器的脱溶釜中，聚氨酯与溶剂的比例为1:5，聚氨酯与水的比例为1:19
精馏塔上半段高度为10米，内装填料；下半段的高度为5米，其中设置10块穿流塔板，塔板平面与水平方向呈0度角。精馏塔下半段内衬为聚偏氟乙烯，塔板材质为聚偏氟乙烯。对未脱溶的聚氨酯乳液a)加热至沸腾，保持脱溶釜压力为0.101325MPaA，产生的溶剂蒸汽进入精馏塔与回流的物料进行传热与传质，之后进入回流冷凝器完全冷凝成液体，一部分溶剂蒸汽冷凝液回流进入精馏塔与蒸出的溶剂进行传热与传质，另一部分溶剂蒸汽冷凝液直接出料，控制回流比为1，回流的冷凝液过冷度为10℃。脱溶初始，塔釜温度为60℃，塔顶温度为56.5℃，随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留的溶剂量不断减少，直至脱溶完成，塔釜温度上升至106.5℃，塔顶温度为56.5度，关闭精馏塔底部阀门，防止塔内持液倒流污染产品。最终得到有机溶剂含量小于0.5％的水性聚氨酯产品42360千克，水分含量小于0.5％的丙酮10590千克。实施例5得到的水性聚氨酯产品为合格品，可直接销售；回收得到的丙酮不需精制，可再次用于水性聚氨酯的生产。利用上述的方法进行脱溶，整个过程消耗0.3MPaG蒸汽12.04吨。
实施例6
作为实施例5的对比例，实施例6采用业内公知的常规脱溶方法进行脱溶，具体过程是将实施例4中未脱溶的聚氨酯乳液b)加入仅配备有冷凝器的脱溶釜中，对未脱溶的聚氨酯乳液b)进行加热；
保持脱溶釜压力为0.101325MPaA，产生的溶剂蒸汽经冷凝器完全冷凝成液体出料。随着脱溶过程不断进行，未脱溶的聚氨酯乳液中残留的溶剂量不断减少，直至脱溶完成，得到有机溶剂含量小于0.5％的水性聚氨酯产品42360千克，水分含量为15.88％的丙酮12590千克。由于丙酮中水分含量过高，不能用于水性聚氨酯的生产，需要进行再次精制，可得到水分含量小于0.5％的丙酮10590千克，丙酮含量小于0.5％的废水2000千克。脱溶过程消耗0.3MPaG蒸汽3.75吨，精制过程消耗0.3MPaG蒸汽11.8吨，因此，得到与实施例5相同的产品共消耗0.3MPaG蒸汽15.5吨。

Claims (4)

1.水性聚氨酯生产过程脱除溶剂的方法，其特征在于，是在一种带有精馏装置的脱溶釜中实现的，所述的带有精馏装置的脱溶釜，包括脱溶釜、精馏塔节和冷凝器；
所述的精馏塔节的底部与所述的脱溶釜相连通，所述的冷凝器的蒸汽入口与精馏塔节顶部的蒸汽出口相连通，所述的冷凝器的冷凝液出口分别与所述的精馏塔节上部的回流口和溶剂收集***相连接；
所述的脱溶釜包括釜体、脱溶液上升管、涡轮和分液装置；
所述的脱溶液上升管通过固定件固定在所述的釜体的内壁，其底部与釜体的底部设有间隙，所述的涡轮设置在所述的脱溶液上升管的底部，并通过转轴与脱溶釜外部的电机相连接，所述的分液装置设置在所述的脱溶液上升管的顶端；
所述的分液装置包括环状分液盘和溢流堰，所述的环状分液盘的内圆与所述的脱溶液上升管相连接，所述的溢流堰设置在所述的环状分液盘的外缘；
所述的溢流堰为锯齿型，环状分液盘的直径为釜体直径的30~60%；
所述的脱除溶剂的方法如下：将未脱溶的聚氨酯乳液加入脱溶釜，真空或者常压状态下，加热至沸腾，精馏塔节顶部的蒸汽通过冷凝器冷凝后，部分回流，其余为产品溶剂，控制回流比，使得产品溶剂中，水的重量含量低于0.5%，直至脱溶釜中，溶剂的重量含量低于0.5%；其中所述的回流比为1~5，回流的溶剂过冷度为0℃~10℃；
所述的溶剂为选自丙酮、丁酮、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的未脱溶的聚氨酯乳液的组成为：
聚氨酯与溶剂的比例为1:0.1~5，聚氨酯与水的比例为1:0.1~19。
3.根据权利要求1~2任一项所述的方法，其特征在于，所述的精馏塔节的上半部分为填料结构，高度大于等于2米；下半部分为穿流塔板式结构，高度大于等于2米，塔板数为1至10块，塔板与水平方向呈0-30度角。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，精馏塔节的底部有一阀门可将精馏塔和脱溶釜隔断。
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