CN105524101B - 四氟化硅络合物制备方法及其所采用的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种四氟化硅络合物的制备方法及设备，制备方法包括（1）将络合剂从装填分子筛的脱水塔底部进入，顶部流出，收集至无水络合剂储罐；络合剂中水分含量降至50ppm以下；（2）将无水络合剂从顶部加入至络合反应塔；四氟化硅气体从底部加入络合反应塔；收集四氟化硅络合物到络合物储罐。设备包括络合剂储罐（1）、络合剂输送泵（2）、脱水塔（3）、无水络合剂储罐（4）、无水络合剂输送泵（5）、SiF4钢瓶（6）、络合反应塔（7）、络合物储罐（8）及真空泵（9）。本发明具有易于控制，无污染及反应完全等特点，制得的四氟化硅络合物络合度高，含水量极低。
Description
技术领域
本发明涉及现代电子和半导体工业中，硅同位素分离领域，特别是一种四氟化硅络合物的制备方法及设备，其适用于制备四氟化硅络合物，为后续硅同位素分离提供原料。
背景技术
在现代电子和半导体工业中，硅材料获得了广泛的应用，超过90%的半导体元器件都是由硅制成的。天然硅含有三种稳定的同位素28Si、29Si、30Si，其含量分别为92.23%，4.67%，3.10%。近年来，同位素纯的硅材料以其优良的特性开始受到科学家们的关注。
随着现代信息产业和电子计算机工业的发展，半导体芯片的体积变得更小、集成化程度更高。但半导体芯片体积越小，线路集成度越高，电流密度将逐渐增大，单位体积内发热量增多，这样将使得元器件在工作时温度升高，芯片温度过高将会导致半导体元器件性能和寿命大幅下降。用同位素纯28Si（99.85%）制成的半导体器件，室温下的热导率可比天然硅增加10%～60%，在某些特定的温度下增加的更多。同位素纯28Si制成的二极管反向击穿电压比同样工艺的天然硅二极管可提高80%以上。富集29Si是一种潜在的用于储存和操作量子计算机信息的材料。含有30Si的硅锭是实现中子嬗变掺杂（NDT）的新材料，NDT是采用中子辐照的办法来对材料进行掺杂的一种技术，其最大的优点就是掺入的杂质浓度分布非常均匀。
目前，实现硅同位素分离的方法主要有低温精馏法、气体离心法、激光法、化学交换法等。其中，化学交换法由于具有分离系数高、处理量大等优点，已成为最有希望实现硅同位素工业化分离的方法。国内化学交换法分离硅同位素处于初步探索阶段，尚无公司生产四氟化硅络合物，本发明提出的制备方法及设备将为硅同位素分离提供合格的四氟化硅络合物原料。
发明内容
本发明的目的是提供一种四氟化硅络合物的制备方法及设备，为后续化学交换法分离硅同位素提供合格的四氟化硅络合物原料。该方法具有易于控制，无污染及反应完全等特点，制得的四氟化硅络合物络合度高，含水量极低。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。
一种四氟化硅络合物的制备方法，包括如下步骤。
（1）络合剂脱水：将络合剂从装填分子筛的脱水塔底部进入，顶部流出，收集至无水络合剂储罐；络合剂中水分含量降至50ppm以下。
（2）络合反应：将无水络合剂从顶部加入至络合反应塔；四氟化硅气体从底部加入络合反应塔；收集四氟化硅络合物到络合物储罐，检测其络合度；若络合度过低，则将络合物重新送至络合反应塔进行反应。
作为一种优选方案，本发明所述步骤（2）中塔底压力控制在绝压0.2～0.4Mpa之间。
进一步地，本发明所述有络合剂为甲醇、乙醇或正丙醇等碳醇中的一种。
进一步地，本发明所述步骤（2）中络合反应塔外的夹套内通入冷却剂降温；将络合反应温度控制在0～10℃之间。
上述四氟化硅络合物制备方法所采用的设备，包括络合剂储罐、络合剂输送泵、脱水塔、无水络合剂储罐、无水络合剂输送泵、SiF4钢瓶、络合反应塔、络合物储罐及真空泵；所述络合剂储罐的底部传输端口经络合剂输送泵与脱水塔底部传输端口相通；所述脱水塔的顶部传输端口与无水络合剂储罐的顶部传输端口相通；所述无水络合剂储罐的底部传输端口经无水络合剂输送泵与络合反应塔的顶部传输端口相通；所述SiF4钢瓶的顶部传输端口与络合反应塔的底部传输端口相通；所述络合反应塔底部络合物收集端口与络合物储罐的顶部传输端口相通；所述真空泵的工作端口与络合反应塔的顶部传输端口相通。
作为一种优选方案，本发明在所述络合反应塔外设有夹套。
进一步地，本发明在所述络合反应塔塔顶和塔底分别设有量程均为-0.1MPa～1.0MPa的压力表。
进一步地，本发明在所述络合反应塔底部设有量程为-50～200℃的温度计。
本发明制得的四氟化硅络合物络合度高，含水量极低，为进一步采用化学交换法分离硅同位素提供了优质合格的原料，本发明方法具有易于控制，无污染，反应完全等特点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明四氟化硅络合物制备设备结构示意图。
图中：1、络合剂储罐；2、络合剂输送泵；3、脱水塔；4、无水络合剂储罐；5、无水络合剂输送泵；6、SiF4钢瓶；7、络合反应塔；8、络合物储罐；9为真空泵；10、夹套。
具体实施方式
如图所示，四氟化硅络合物的制备方法，它包括如下步骤。
（1）络合剂脱水：将络合剂从装填分子筛的脱水塔底部进入，顶部流出，收集至无水络合剂储罐；络合剂中水分含量降至50ppm以下；所述络合剂为甲醇、乙醇或正丙醇等碳醇中的一种。
（2）络合反应：将无水络合剂从顶部加入至络合反应塔；四氟化硅气体从底部加入络合反应塔；收集四氟化硅络合物到络合物储罐，检测其络合度；络合度在100%左右合格，若络合度过低，则将络合物重新送至络合反应塔进行反应。本发明塔底压力控制在绝压0.2～0.4Mpa之间；所述络合反应塔外的夹套内通入冷却剂降温；将络合反应温度控制在0～10℃之间。
上述四氟化硅络合物制备方法所采用的设备，包括络合剂储罐1、络合剂输送泵2、脱水塔3、无水络合剂储罐4、无水络合剂输送泵5、SiF4钢瓶6、络合反应塔7、络合物储罐8及真空泵9；所述络合剂储罐1的底部传输端口经络合剂输送泵2与脱水塔3底部传输端口相通；所述脱水塔3的顶部传输端口与无水络合剂储罐4的顶部传输端口相通；所述无水络合剂储罐4的底部传输端口经无水络合剂输送泵5与络合反应塔7的顶部传输端口相通；所述SiF4钢瓶6的顶部传输端口与络合反应塔7的底部传输端口相通；所述络合反应塔7底部络合物收集端口与络合物储罐8的顶部传输端口相通；所述真空泵9的工作端口与络合反应塔7的顶部传输端口相通。本发明在所述络合反应塔7外设有夹套10。本发明在所述络合反应塔7塔顶和塔底分别设有量程均为-0.1MPa～1.0MPa的压力表。本发明在所述络合反应7塔底部设有量程为-50～200℃的温度计。
实施例1
本实施例以甲醇作络合剂，与 SiF4气体反应制备四氟化硅甲醇络合物。
具体过程如下。
1、启动络合剂输送泵2将甲醇从络合剂储罐1打入脱水塔3，脱水后进入无水络合剂储罐4储存，检测无水络合剂含水量，低于50ppm为合格，若高于该值，则将无水络合剂储罐4中的络合剂重新打入脱水塔3脱水，至合格为止。
2、反应前需对整个络合反应塔***进行抽真空处理，当压力表读数稳定在接近于-0.1Mpa的数值后，停止抽真空，并保持真空。
3、将纯度高于99.99%的SiF4气体通入络合反应塔7内，至压力表读数达到0.2Mpa。同时向络合反应塔夹套通入冷却剂。
4、开启无水络合剂输送泵，以50L/h的流速向络合反应塔7塔顶加入无水络合剂，络合剂与SiF4气体在络合反应塔7中进行络合反应，保持塔底络合物的温度为5℃、塔底压力表压力在0.2MPa左右，随着反应的进行逐步向络合反应塔中加入SiF4气体。
5、反应产生的四氟化硅络合物进入络合物储罐8储存，检测其络合度，达到100%左右为合格，若过低则重新打回络合反应塔顶部进行络合反应。
实施例2。
本实施例以乙醇作络合剂，与 SiF4气体反应制备四氟化硅乙醇络合物。
具体过程如下。
制备过程反应条件保持塔底络合物的温度为0℃、塔底压力表压力在0.25MPa左右。
其余操作步骤与实施例1相同。
实施例3。
本实施例以正丙醇作络合剂，与 SiF4气体反应制备四氟化硅正丙醇络合物。
具体过程如下。
制备过程反应条件保持塔底络合物的温度为2℃、塔底压力表压力在0.3MPa左右。
其余操作步骤与实施例1相同。
由上述实例1、2、3 可知，本方法制得的四氟化硅络合物络合度高，经检测在100%左右，含水量极低，经检测低于50ppm，为进一步采用化学交换法分离硅同位素提供了优质合格的原料，本方法具有易于控制，无污染，反应完全等特点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种四氟化硅络合物的制备方法，其特征在于，以甲醇作络合剂，与SiF4气体反应，包括如下步骤：
（1）启动络合剂输送泵将甲醇从络合剂储罐打入脱水塔，脱水后进入无水络合剂储罐储存，检测无水络合剂含水量，低于50ppm为合格，若高于该值，则将无水络合剂储罐中的络合剂重新打入脱水塔脱水，至合格为止；
（2）反应前需对整个络合反应塔***进行抽真空处理，当压力表读数稳定在接近于-0.1Mpa的数值后，停止抽真空，并保持真空；
（3）将纯度高于99.99%的SiF4气体通入络合反应塔内，至压力表读数达到0.2Mpa；同时向络合反应塔夹套通入冷却剂；
（4）开启无水络合剂输送泵，以50L/h的流速向络合反应塔塔顶加入无水络合剂，络合剂与SiF4气体在络合反应塔中进行络合反应，保持塔底络合物的温度为5℃、塔底压力表压力在0.2MPa左右，随着反应的进行逐步向络合反应塔中加入SiF4气体；
（5）反应产生的四氟化硅络合物进入络合物储罐储存，检测其络合度，达到100%左右为合格，含水量低于50ppm，若过低则重新打回络合反应塔顶部进行络合反应；
所述四氟化硅络合物制备方法所采用的设备，包括络合剂储罐（1）、络合剂输送泵（2）、脱水塔（3）、无水络合剂储罐（4）、无水络合剂输 送泵（5）、SiF4钢瓶（6）、络合反应塔（7）、络合物储罐（8）及真空泵（9）；所述络合剂储罐（1）的底部传输端口经络合剂输送泵（2）与脱水塔（3）底部传输端口相通；所述脱水塔（3）的顶 部传输端口与无水络合剂储罐（4）的顶部传输端口相通；所述无水络合剂储罐（4）的底部传 输端口经无水络合剂输送泵（5）与络合反应塔（7）的顶部传输端口相通；所述SiF4钢瓶（6）的顶部传输端口与络合反应塔（7）的底部传输端口相通；所述络合反应塔（7）底部络合物收 集端口与络合物储罐（8）的顶部传输端口相通；所述真空泵（9）的工作端口与络合反应塔（7）的顶部传输端口相通；在所述络合反应塔（7）外设有夹套（10）；在所述络合反应塔（7）塔顶和塔底分别设有量程均为-0.1MPa～1.0MPa的压力表；在所述络合反应（7）塔底部设有量程为-50～200℃的温度计。
2.一种四氟化硅络合物的制备方法，其特征在于，以乙醇作络合剂，与SiF4气体反应，包括如下步骤：
（1）启动络合剂输送泵将乙醇从络合剂储罐打入脱水塔，脱水后进入无水络合剂储罐储存，检测无水络合剂含水量，低于50ppm为合格，若高于该值，则将无水络合剂储罐中的络合剂重新打入脱水塔脱水，至合格为止；
（2）反应前需对整个络合反应塔***进行抽真空处理，当压力表读数稳定在接近于-0.1Mpa的数值后，停止抽真空，并保持真空；
（3）将纯度高于99.99%的SiF4气体通入络合反应塔内，至压力表读数达到0.2Mpa；同时向络合反应塔夹套通入冷却剂；
（4）开启无水络合剂输送泵，以50L/h的流速向络合反应塔塔顶加入无水络合剂，络合剂与SiF4气体在络合反应塔中进行络合反应，保持塔底络合物的温度为0℃、塔底压力表压力在0.25MPa左右，随着反应的进行逐步向络合反应塔中加入SiF4气体；
（5）反应产生的四氟化硅络合物进入络合物储罐储存，检测其络合度，达到100%左右为合格，含水量低于50ppm，若过低则重新打回络合反应塔顶部进行络合反应；
所述四氟化硅络合物制备方法所采用的设备，包括络合剂储罐（1）、络合剂输送泵（2）、脱水塔（3）、无水络合剂储罐（4）、无水络合剂输 送泵（5）、SiF4钢瓶（6）、络合反应塔（7）、络合物储罐（8）及真空泵（9）；所述络合剂储罐（1）的底部传输端口经络合剂输送泵（2）与脱水塔（3）底部传输端口相通；所述脱水塔（3）的顶 部传输端口与无水络合剂储罐（4）的顶部传输端口相通；所述无水络合剂储罐（4）的底部传 输端口经无水络合剂输送泵（5）与络合反应塔（7）的顶部传输端口相通；所述SiF4钢瓶（6）的顶部传输端口与络合反应塔（7）的底部传输端口相通；所述络合反应塔（7）底部络合物收 集端口与络合物储罐（8）的顶部传输端口相通；所述真空泵（9）的工作端口与络合反应塔（7）的顶部传输端口相通；在所述络合反应塔（7）外设有夹套（10）；在所述络合反应塔（7）塔顶和塔底分别设有量程均为-0.1MPa～1.0MPa的压力表；在所述络合反应（7）塔底部设有量程为-50～200℃的温度计。
3.一种四氟化硅络合物的制备方法，其特征在于，以正丙醇作络合剂，与 SiF4气体反应，包括如下步骤：
（1）启动络合剂输送泵将正丙醇从络合剂储罐打入脱水塔，脱水后进入无水络合剂储罐储存，检测无水络合剂含水量，低于50ppm为合格，若高于该值，则将无水络合剂储罐中的络合剂重新打入脱水塔脱水，至合格为止；
（2）反应前需对整个络合反应塔***进行抽真空处理，当压力表读数稳定在接近于-0.1Mpa的数值后，停止抽真空，并保持真空；
（3）将纯度高于99.99%的SiF4气体通入络合反应塔内，至压力表读数达到0.2Mpa；同时向络合反应塔夹套通入冷却剂；
（4）开启无水络合剂输送泵，以50L/h的流速向络合反应塔塔顶加入无水络合剂，络合剂与SiF4气体在络合反应塔中进行络合反应，保持塔底络合物的温度为2℃、塔底压力表压力在0.3MPa左右，随着反应的进行逐步向络合反应塔中加入SiF4气体；
（5）反应产生的四氟化硅络合物进入络合物储罐储存，检测其络合度，达到100%左右为合格，含水量低于50ppm，若过低则重新打回络合反应塔顶部进行络合反应；
所述四氟化硅络合物制备方法所采用的设备，包括络合剂储罐（1）、络合剂输送泵（2）、脱水塔（3）、无水络合剂储罐（4）、无水络合剂输 送泵（5）、SiF4钢瓶（6）、络合反应塔（7）、络合物储罐（8）及真空泵（9）；所述络合剂储罐（1）的底部传输端口经络合剂输送泵（2）与脱水塔（3）底部传输端口相通；所述脱水塔（3）的顶 部传输端口与无水络合剂储罐（4）的顶部传输端口相通；所述无水络合剂储罐（4）的底部传 输端口经无水络合剂输送泵（5）与络合反应塔（7）的顶部传输端口相通；所述SiF4钢瓶（6）的顶部传输端口与络合反应塔（7）的底部传输端口相通；所述络合反应塔（7）底部络合物收 集端口与络合物储罐（8）的顶部传输端口相通；所述真空泵（9）的工作端口与络合反应塔（7）的顶部传输端口相通；在所述络合反应塔（7）外设有夹套（10）；在所述络合反应塔（7）塔顶和塔底分别设有量程均为-0.1MPa～1.0MPa的压力表；在所述络合反应（7）塔底部设有量程为-50～200℃的温度计。
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| CN204447690U (zh) * | 2014-12-19 | 2015-07-08 | 中国石油天然气股份有限公司 | 分子筛脱水塔 |
-
2015
- 2015-12-17 CN CN201510945826.XA patent/CN105524101B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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