CN105510324A - 一种检测氰根离子的试纸及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种检测氰根离子的试纸及其制备方法和应用，试纸的制备方法：(1)将喹啉-2-甲醛和2,4-二硝基苯肼在乙醇中反应后，抽滤，洗涤固体得到希夫碱化合物HL；(2)将所得化合物HL溶于DMSO溶剂中，然后将滤纸条在HL的DMSO溶液中浸泡、干燥后得到希夫碱试纸。利用本发明的试纸检测氰根离子，可以避免多种阴离子的干扰，选择性高，其操作简单、方便、快捷，结果清晰易辩，不需要特殊仪器设备和专业培训，易于推广。

Description

一种检测氰根离子的试纸及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及比色法检测技术，具体涉及一种检测氰根离子的试纸及其制备方法，以及在氰根离子检测中的应用。
背景技术
氰化物是合成医药、树脂、农药、杀虫剂和化肥等的重要原料，也是镀金和冶金的重要试剂。但氰根离子有剧毒，它能通过肺、肠胃和皮肤被人体吸收，从而造成呕吐、惊厥、意识模糊直至死亡。因此开发识别检测氰根离子的化学传感器用于检测环境中的氰化物备受关注。目前，用于氰根检测的主要方法有伏安法、滴定电位、电化学及光学法等。其中光学检测是通过监测加入氰根后颜色或荧光强度改变的方法，其操作简便，过程裸眼可见。目前报道的氰根离子光学传感体系存在合成复杂、只适合于有机溶剂检测、响应时间长及选择性差等缺点，应用范围有限。
试纸比色法操作简单、方便、快捷，不需要特殊仪器设备和专业培训，易于推广，结果清晰易辩，被广泛应用于环境分析、生命科学等诸多领域。寻找一种可用于检测氰化物的试纸非常必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测氰根离子的试纸及其制备方法，以及在氰根离子检测中的应用。该试纸可以避免多种阴离子的干扰，高选择性地检测水溶液中的氰根离子，其操作简单、方便、快捷，结果清晰易辩，不需要特殊仪器设备和专业培训，易于推广。
本发明提供的一种检测氰根离子试纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)将反应物喹啉-2-甲醛和2,4-二硝基苯肼在无水乙醇中加热回流，反应结束后，抽滤，洗涤得到黄色固体即为希夫碱化合物HL，结构式为：
(2)将HL溶于DMSO溶剂中，然后将滤纸条在HL的DMSO溶液中浸泡、干燥后得到希夫碱黄色试纸。
作为优选，所述步骤(1)中喹啉-2-甲醛和2,4-二硝基苯肼的摩尔比为1:1。
为了保证化合物1和化合物2能充分反应，得到纯净的产物，优选得，所述步骤(1)反应时间为4小时。
为了保证化合物1和化合物2能充分反应，得到纯净的产物，优选得，所述步骤(1)反应温度为80℃。
为了保证检测前后试纸颜色变化明显，优选得，所述步骤(2)中的DMSO溶液中L的浓度为10-1M～10-2M。
本发明提供的一种希夫碱试纸，采用本发明所述希夫碱试纸的制备方法制得。
本发明还提供了一种希夫碱试纸对氰根离子的检测应用，将试纸浸泡在氰根离子的水溶液后，试纸从黄色变为***。
优选得，水溶液中氰根离子的浓度为10-1M～10-3M。
与现有技术相比，本发明的试纸具有以下优点和效果：
(1)方法经济：所需试剂价格便宜，合成简单(只需一步)，产物收率高。
(2)快捷：检测时间只需0.5min，完全能够满足紧急情况的检测需要。
(3)特异性高：可高选择性地对氰根离子检测，不受其他共存阴离子的干扰。
(4)操作简单方便：结果清晰可辩，不需要特殊仪器设备和专业培训，任何人均可操作。
附图说明
图1为本发明实施例3利用希夫碱试纸检测水溶液中不同阴离子的颜色变化照片；
图2为本发明实施例5利用希夫碱试纸检测水溶液中不同浓度的氰根离子时试纸颜色的变化。
具体实施方式：
实施例1希夫碱化合物HL的合成
将0.1572g，1mmol喹啉-2-甲醛溶解于20ml乙醇中，再加入0.1982g，1mmol2,4-二硝基苯肼，80℃加热回流4h后停止反应，抽滤、洗涤得到干燥的黄色固体产物HL。1HNMR(DMSO-d6)δ:11.98(s,1H,NH),8.88(s,1H,HC＝N),8.90(s,1H,ArH),8.47(d,1H,ArH),8.43(d,1H,ArH),8.27(m,2H,ArH),8.12(d,1H,ArH),8.05(d,1H,ArH),7.86(t,1H,ArH),7.65(t,1H,ArH).13CNMR(DMSO-d6):155.26,155.00,147.00,138.99,130.56,127.85,127.12,126.66,122.44,121.20,117.62,108.98.
实施例2试纸的制备
将2×1cm的滤纸条用0.1mol/L的HCl浸泡一个小时，然后用蒸馏水洗涤至中性，晾干后备用，将实施例1合成的化合物溶于DMSO溶剂中，然后将准备好的滤纸条浸泡在DMSO溶液(其中，希夫碱化合物的浓度为10-3M)一定时间后，干燥制得希夫碱试纸。
实施例3希夫碱试纸对阴离子的选择性
将实施例2制备的试纸分别浸泡在5×10-3MCN-，F-，Cl-，Br-，I-，AcO-，NO3 -，HSO3 -，HSO4 -，SO4 2-，H2PO4 -等离子的水溶液中，0.5min后，取出试纸干燥后发现，浸泡在CN-水溶液之后的滤纸由黄色变为***，颜色变化清晰可辩，而其他试纸颜色不变(见图1)，因此该试纸可以选择性检测CN-。
实施例4不同阴离子对希夫碱试纸检测CN-的影响
将实施例2制备的试纸分别浸泡在5×10-3M的F-，Cl-，Br-，I-，AcO-，NO3 -，HSO3 -，HSO4 -，SO4 2-，H2PO4 -等离子的水溶液中0.5min后，取出试纸干燥后发现试纸颜色均不变，然后分别浸泡在5×10-3M的CN-溶液中，试纸颜色全变成***，说明我们制备的这种试纸可以很好的检测CN-，不受其他共存离子的影响。
实施例5希夫碱化合物试纸测不同浓度的CN-水溶液
将实施例2制备的试纸分别浸泡在1×10-3M，5×10-3M，1×10-2M，5×10-2M，1×10-1M的CN-水溶液中，0.5min后，取出试纸，试纸颜色逐渐由浅变深至***(见图2)。

Claims (6)

1.一种检测氰根离子试纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将反应物喹啉-2-甲醛和2,4-二硝基苯肼在无水乙醇中加热回流，反应结束后，抽滤，洗涤得到黄色固体即为希夫碱化合物HL，其结构式为：
(2)将HL溶于DMSO溶剂中，然后将滤纸条在HL的DMSO溶液中浸泡、干燥后得到希夫碱黄色试纸。
2.如权利要求1所述的一种检测氰根离子试纸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中喹啉-2-甲醛和2,4-二硝基苯肼的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的一种检测氰根离子试纸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)加热回流时间为4小时。
4.如权利要求1所述的一种检测氰根离子试纸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)加热回流温度为80℃。
5.如权利要求1所述方法制备得到的检测氰根离子的试纸。
6.如权利要求5所述试纸在检测氰根离子中的应用；所述的氰根离子在水溶液中的浓度为10-1M～10-3M。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108645823A (zh) * 2018-04-02 2018-10-12 山西大学 一种希夫碱试纸的制备方法及其应用
CN108913122A (zh) * 2018-05-21 2018-11-30 西北师范大学 一种氰根离子超分子传感器及其合成和荧光识别氰根的应用

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CN108645823A (zh) * 2018-04-02 2018-10-12 山西大学 一种希夫碱试纸的制备方法及其应用
CN108913122A (zh) * 2018-05-21 2018-11-30 西北师范大学 一种氰根离子超分子传感器及其合成和荧光识别氰根的应用
CN108913122B (zh) * 2018-05-21 2021-03-23 西北师范大学 一种氰根离子超分子传感器及其合成和荧光识别氰根的应用

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