CN105506968A - 一种季铵盐壳聚糖纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种季铵盐壳聚糖纤维的制备方法,采用壳聚糖纤维为原料,通过壳聚糖氨基的季铵化反应合成目标产物,首先将壳聚糖纤维在氢氧化钠或氢氧化钾中碱化,得到碱化壳聚糖纤维,然后在二甲亚砜中与碘甲烷进行季铵化反应,得到季铵盐壳聚糖纤维。产品具有良好的水溶胀性和抑菌性,在医药、医用材料、环保等方面都具有良好的研究和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于生物材料领域的一种季铵盐壳聚糖纤维的制备方法。
背景技术
壳聚糖(cs)是一类资源丰富的天然高聚物,具有良好的生物相容性、无毒性和生物可降解性等特点,除用特殊方法所制的壳聚糖外,一般不溶于水,因此,壳聚糖虽已有不少用途,但由于其溶解性能所致,在一定程度上限制了它的广泛应用。壳聚糖具有良好的可纺性,可以做成无纺布,壳聚糖纤维本身没有吸水溶胀的特性,在外伤敷料中很难吸收伤口流出的组织液,并且达不到抑菌的作用,但是季铵盐有很强的抑菌作用,经季铵化后的壳聚糖纤维具有吸水溶胀和抑菌的作用。因此,将壳聚糖纤维进行季铵化是很好的解决这一难题的方法之一。
文献报道了一些可溶性季铵盐壳聚糖的制备方法,但是溶解性的季铵盐壳聚糖由于吸收伤口流出的组织液后溶解,因此不能用于外伤敷料,限制了季铵盐壳聚糖的在这方面的应用。因此本发明旨在发明一种溶胀型的季铵盐壳聚糖纤维,来填补壳聚糖在外伤敷料方面的应用。本发明采用二甲基亚砜来代替1-甲基-2-吡咯烷酮作为反应介质,提高反应速率。
文献和专利公开了一种抗菌棉纤维的制造方法,是以普通纤维棉布为载体,将水解后的卤烷基硅烷接枝到棉布上,然后通过叔胺官能团和棉布上的卤烷基之间的季铵化反应,将含有叔胺官能团的卤胺前置体接枝到棉布上。此反应所需要的普通棉花纤维难以降解,并且有反应步骤多,反应温度高等不足。
壳聚糖分子中本身存在一个氨基,可以在此氨基上直接引入甲基,形成季铵盐,避免了反应步骤的繁琐,并减少了有机试剂的使用。本发明以壳聚糖纤维为载体,在壳聚糖纤维上直接引入甲基,以此提供一种季铵盐壳聚糖纤维的制造方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种季铵盐壳聚糖纤维的制备方法,以弥补已有原料和工艺的缺点,生产一种强抑菌性和不同溶胀度的生物材料,用于外伤敷料。
本发明采用壳聚糖纤维为原料,不需要将壳聚糖纤维进行溶胀,其后加入甲基化试剂,摇匀,水浴反应后,除去有机溶剂,干燥,即得到季铵盐壳聚糖纤维。
本发明采用二甲基亚砜来代替1-甲基-2-吡咯烷酮作为反应介质,提高反应速率,反应时间短,有机溶剂使用少,操作非常简单,工艺稳定性能好。本发明制造的季铵盐壳聚糖纤维存放稳定,具有良好的水溶胀性和抑菌性,并且本产品在医药、医用材料、环保等方面都具有良好研究和应用前景。
具体实施方式
本发明以壳聚糖纤维为原材料,用15%的氢氧化钠或氢氧化钾使壳聚糖纤维碱化,碱化后的壳聚糖纤维有利于反应充分进行,使纤维各处的季铵化程度相同,氢氧化钠或氢氧化钾的用量是3-6ml/g壳聚糖纤维,碱化的时间为5-20min。然后以二甲基亚砜作为反应介质,与碘甲烷混匀后放置于40-60℃水浴10-30min。二甲基亚砜的用量是20-50ml/g壳聚糖纤维,碘甲烷的用量是1-4ml/g壳聚糖纤维。反应完后,取出纤维,放入无水乙醇中终止反应,并洗涤2-3次,自然晾干。得到季铵盐壳聚糖纤维产品,产品为白色或浅黄色纤维状,遇水溶胀。
以下几个具体实施例为例进一步给出本发明的制造方法。
实施例1
体系中取壳聚糖纤维1g,用6ml15%氢氧化钠充分浸润5min后,再在体系中加入50ml的二甲基亚砜和4ml碘甲烷的混合溶液,于60℃中水浴反应10min,用无水乙醇终止反应,并用无水乙醇洗涤2-3次,自然晾干,即得到季铵盐壳聚糖纤维,产品为白色纤维状,重量1.0440g。
实施例2
体系中取壳聚糖纤维1g,用3ml15%氢氧化钠充分浸润20min后,再在体系中加入20ml的二甲基亚砜和1ml碘甲烷的混合溶液,于40℃中水浴反应30min,用无水乙醇终止反应,并用无水乙醇洗涤2-3次,自然晾干,即得到季铵盐壳聚糖纤维,产品为白色纤维状,重量1.0968g。
实施例3
体系中取壳聚糖纤维1g,用5ml15%氢氧化钠充分浸润10min后,再在体系中加入40ml的二甲基亚砜和2ml碘甲烷的混合溶液,于50℃中水浴反应20min,用无水乙醇终止反应,并用无水乙醇洗涤2-3次,自然晾干,即得到季铵盐壳聚糖纤维,产品为白色纤维状,重量1.0828g。
实施例4
体系中取壳聚糖纤维1g,用4ml15%氢氧化钠充分浸润15min后,再在体系中加入30ml的二甲基亚砜和3ml碘甲烷的混合溶液,于40℃中水浴反应20min,用无水乙醇终止反应,并用无水乙醇洗涤2-3次,自然晾干,即得到季铵盐壳聚糖纤维,产品为白色纤维状,重量1.1048g。
Claims (4)
1.本发明公开了一种季铵盐壳聚糖纤维的制备方法,其特征是采用壳聚糖纤维为原料,通过壳聚糖氨基的季铵化反应合成目标产物,首先将壳聚糖纤维在15%的氢氧化钠或氢氧化钾中碱化,得到碱化壳聚糖纤维,然后在二甲亚砜中与碘甲烷进行季铵化反应,反应完后,取出纤维,放入无水乙醇中终止反应,并洗涤2-3次,自然晾干,得到季铵盐壳聚糖纤维产品。
2.根据权利要求1所述的季铵盐壳聚糖纤维的制备方法,其特征是壳聚糖纤维首先在氢氧化钠或氢氧化钾中充分浸润,使纤维各处的碱化程度相同,浸润时间5-20min。
3.根据权利要求1所述的季铵盐壳聚糖纤维的制备方法,其特征是反应在二甲亚砜和碘甲烷中进行,二甲基亚砜的用量是20-50ml/g壳聚糖纤维,碘甲烷的用量是1-4ml/g壳聚糖纤维。
4.根据权利要求1所述的季铵盐壳聚糖纤维的制备方法,其特征是反应条件为40-60℃水浴10-30min。
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