CN105506578B - 一种大面积MoS2薄膜生长方法 - Google Patents

一种大面积MoS2薄膜生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大面积MoS2薄膜生长方法，采用化学气相沉积法制备大面积MoS2薄膜，具体步骤如下：1)将三氧化钼和硫粉分别放置在炉子的中心和端头位置，将SiO2基底a、导热层b、瓷片c依次叠放平放在钼源上方，封闭连接管路；2)在封闭的石英管中通入保护气体5‑10分钟进行排空，打开炉子加热开关，升温至700‑800℃，保温10分钟，关闭加热，冷却至室温，即可获得尺寸范围50‑300微米的MoS2薄膜。本发明提供的大面积MoS2薄膜的制备方法，可以大大缩短制备薄膜的反应时间，并且制备出的形貌均匀，所制备的MoS2薄膜可以应用于光电探测器件、逻辑电路、电子元器件等领域。

Description

一种大面积MoS2薄膜生长方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种大面积MoS2薄膜生长方法。
背景技术
二硫化钼是以范德华力结合为主的层片状化合物，其化学键S-Mo-S为主；二硫化钼薄膜在结构和性能上类似于石墨烯，具有非常优异的电子、力学、光学性能。曾广泛应用于航天、航空、化工、冶金等行业，也可用于催化添加剂、涂层和密封材料等领域。但与石墨烯不同，二硫化钼薄膜存在一个可调控的带隙。块状晶体二硫化钼的带隙为1.2eV，其电子跃迁方式间接跃迁；当厚度为单层时，二硫化钼的带隙可以达到1.8eV，且其电子跃迁方式转变为直接跃迁。因此，二硫化钼薄膜独特的结构和优异的物理性能以及可调节的能带隙使其在电子器件领域比石墨烯更具有应用潜力，它将是一种在电学、光学、半导体领域具有十分重要应用前景的二维纳米材料。
目前，基于二硫化钼单层薄膜的场效应晶体管的成功开发，为其打开了在电子信息领域的新应用。由于其在电子信息领域具有巨大潜力和工业价值，为了紧密结合传统的微纳米加工工艺，近期高质量大面积单层或少层二硫化钼薄膜的制备技术备受关注。制备二硫化钼薄膜的方法技术种类繁多，主要集中在高温硫化法和前驱体分解法。从目前报道的结果来看，二硫化钼单晶外延的尺寸多在100微米以下，更大面积的MoS2单晶的制备技术还十分稀缺。
发明内容
有鉴以上所述现有技术在MoS2的大面积合成方面的局限性，本发明的目的在于提供一种大面积MoS2的生长方法，尺寸在200微米以上。
为实现上述目的，本申请提供如下的技术方案：
一种大面积MoS2薄膜生长方法，采用化学气相沉积法制备大面积MoS2薄膜，其特征在于，具体步骤如下：
1)将三氧化钼和硫粉分别放置在炉子的中心和端头位置，将SiO2基底a、导热层b、瓷片c依次叠放平放在钼源上方，封闭连接管路；导热层b的使用能够有效提高生长基底的均匀受热,瓷片c的使用可以是导热层和衬底贴合的更为紧密；
2)在封闭的石英管中通入保护气体5-10分钟进行排空，打开炉子加热开关，升温至 700-800℃，保温10-20分钟，关闭加热，冷却至室温，即可获得尺寸范围50-300微米的MoS2 薄膜。
优选的，步骤1)所述导热层b具体可为金箔。
优选的，步骤2)所述保护气体为N2或Ar。
优选的，步骤2)所述气体流量为30-100sccm。
优选的，所述MoS2薄膜厚度为2-5纳米。
本发明的有益效果在于：本发明提供的大面积MoS2薄膜的制备方法，可以大大缩短制备薄膜的反应时间，并且制备出的形貌均匀，所制备的MoS2薄膜可以应用于光电探测器件、逻辑电路、电子元器件等领域。此外，该薄膜的制备方法简单，成本较低，易于重复实现，从而利于产业化生产。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1为化学气相沉积生长示意图；
图2薄膜光学显微镜照片；
图3为薄膜拉曼光谱测试结果；
图4为薄膜的荧光光谱测试结果。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的大面积MoS2薄膜的制备方法作进一步的详细说明，实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
本发明实施例提供一种应用于合成大面积MoS2薄膜的制备方法，具体步骤按如下所述进行；
将硫粉和三氧化钼按图1所示放置在相应的位置，其中三氧化钼为0.1摩尔，硫粉B为 0.2摩尔；将SiO2基底a、导热金箔层b、瓷片c依次叠放平放在钼源上方，密封腔体，并通入保护气体Ar，控制气体流速为50scc，通气排除空气7分钟，打开加热开关，将炉体升温至700℃,保温20分钟，待反应完全，取出样品表征，所制备的MoS2薄膜尺寸为150微米的薄膜，薄膜厚度为3纳米。
图2表示实施例1制备的MoS2薄膜的光学显微镜照片，从图2可看出所制备的薄膜形貌均匀；
在对薄膜进行拉曼表征得出图3所示的拉曼光谱测试谱图，谱图中可明显的看出MoS2特征峰；
进一步对薄膜进行荧光光谱分析，得到如图4所示的谱图结果，从图4可看出生长的MoS2的荧光发射光谱的吸收峰为680nm，折算禁带宽度表明其为单层。
实施例2
将硫粉和三氧化钼按图1所示放置在相应的位置，其中钼源A为0.1摩尔，硫源B为0.2 摩尔；将SiO2基底a、导热金箔层b、瓷片c依次叠放平放在钼源上方，密封腔体，并通入保护气体氮气，控制气体流速为100scc，通气排除空气10分钟，打开加热开关，将炉体升温至800℃，保温,30分钟，待反应完全，取出样品表征，所制备的MoS2薄膜尺寸为300微米的薄膜，薄膜厚度为5纳米，并且制备的薄膜形貌均匀。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (4)

1.一种大面积MoS2薄膜生长方法，采用化学气相沉积法制备大面积MoS2薄膜，其特征在于，具体步骤如下：
1） 将三氧化钼和硫粉分别放置在炉子的中心和端头位置，将SiO2基底a、导热层b、瓷片c依次叠放平放在钼源上方，封闭连接管路；
2）在封闭的石英管中通入保护气体5-10分钟进行排空，打开炉子加热开关，升温至700-800℃，保温10-20分钟，关闭加热，冷却至室温，即可获得尺寸在150~300微米的MoS2薄膜；
所述导热层b为金箔。
2.根据权利要求1所述大面积MoS2薄膜生长方法，其特征在于，步骤2）所述保护气体为N2或Ar。
3.根据权利要求1所述大面积MoS2薄膜生长方法，其特征在于，步骤2）所述气体流量为30-100 sccm。
4.根据权利要求1所述大面积MoS2薄膜生长方法，其特征在于，所述MoS2薄膜厚度为2-5纳米。
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