CN105504957B - 利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用 - Google Patents

利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用α‑环糊精和二茂铁作为一种新的复合墨水在聚甲基丙烯酸甲酯基底上进行微接触印刷的应用，将α‑环糊精和二茂铁溶液作为微接触印刷的印刷剂，将PDMS***的图案转移至羧基化的聚甲基丙烯酸甲酯基底，再通过化学镀的方法在基底上得到精美的金属图案，通过将α‑环糊精和二茂铁复合溶液作为微接触印刷墨水在电子行业常用的聚甲基丙烯酸甲酯基底表面制备金属图案，为微接触印刷行业提供了新思路。

Description

利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用
技术领域
本发明属于现代电子技术领域，特别涉及一种利用α-环糊精和二茂铁作为复合绿色环保墨水在微接触印刷中的应用。
背景技术
表面微构建技术正逐渐体现出在重要应用价值，特别是微接触印刷技术，其能够在小尺寸上微图案化，在多个领域特别是现代电子技术领域具有重要意义。目前可供选择的微接触印刷墨水较少，也局限了表面可进行微接触印刷的材料，大量的材料无法用微接触印刷的方法制备表面图案。因而开发新的、稳定的的墨水具有很大的意义。
为了适应新一代墨水对于环保和人体健康的要求，有必要进一步开发环糊精在微接触印刷中的应用。环糊精无毒，具有很好的人体相容性。α-环糊精和二茂铁复合溶液性能稳定，成膜质量高，可以作为一种稳定的墨水应用于多种材料表面的微接触印刷。目前α-环糊精和二茂铁复合溶液作为微接触印刷墨水的应用未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用α-环糊精和二茂铁作为一种新的复合墨水在聚甲基丙烯酸甲酯基底上进行微接触印刷的应用。
为了实现根据本发明的目的和其它优点，提供了利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，包括：
步骤一，制备α-环糊精和二茂铁复合溶液，将α-环糊精用水溶解得到浓度为3-6g/L的α-环糊***溶液，在的α-环糊***溶液中加入二茂铁，在超声震荡30-60min，得到α-环糊精和二茂铁复合溶液；
步骤二，将PDMS***浸泡于α-环糊精和二茂铁复合溶液中30-40s，取出于氮气流中干燥30-60s，得到涂有α-环糊精和二茂铁复合溶液的PDMS***，并将所述PDMS***盖于已经羧基化的聚甲基丙烯酸基底上，将PDMS***图案转移至基底表面，得到印有图案的聚甲基丙烯酸基底；
步骤三，将印有图案的聚甲基丙烯酸基底于PdCl2溶液中浸泡10-30s，取出放入用于化学镀铜的溶液中，浸泡1-10min，取出后即可在聚甲基丙烯酸基底上得到金属铜图案。
优选的是，所述利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，步骤一中α-环糊精与二茂铁的用量比例为每升α-环糊***溶液中加入0.8g二茂铁。
优选的是，所述利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，聚甲基丙烯酸的羧基化方法为：将聚甲基丙烯酸基底在45-55％的异丙醇水溶液中浸泡30-60min，再用2-3mol/L硫酸浸泡15-20min，取出洗净后，60-65℃真空干燥，得到羧基化聚甲基丙烯酸基底。
优选的是，所述利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，使用硫酸浸泡聚甲基丙烯酸时温度控制在55-65℃。
优选的是，所述利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，步骤三中PdCl2溶液的浓度为0.1-0.2g/L。
优选的是，所述利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，步骤三中用于化学镀铜的溶液由以下原料组成：4-6wt％硫酸铜、7wt％酒石酸钠钾、6wt％氢氧化钠、32wt％甲醛和余量的蒸馏水组成。
本发明至少包括以下有益效果：
1、α-环糊精分子内部为一个呈“V”字型的疏水性空穴，内腔高度为0.79nm，直径为0.47nm，适合容纳二茂铁分子进入并固定于α-环糊精分子内部；利用铁和羧基的配位结合作用将PDMS***图案转移至基底表面，得到印有图案的基底。
2、该α-环糊精和二茂铁复合溶液具有很好的生物相容性，铁是人体内不可缺少的元素之一，可以满足新一代墨水对于环保和人体健康的要求。
3、α-环糊精和二茂铁复合溶液原料易得、成本低、稳定，绿色环保，在工业应用上具有很大的潜力。
4、通过将α-环糊精和二茂铁复合溶液作为微接触印刷墨水在电子行业常用的聚甲基丙烯酸甲酯基底表面制备金属图案，为微接触印刷行业提供了新思路。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，包括：
步骤一，基底羧基化，基底为聚甲基丙烯酸甲酯，将基底材料用45-55％的异丙醇水溶液浸泡30-60min，再用2-3mol/L硫酸在55-65℃条件下浸泡15-20min，随后用水清洗，60-65℃真空干燥，得到羧基化基底。
步骤二，制备α-环糊精和二茂铁复合溶液，将α-环糊精用水溶解得到浓度为3-6g/L的α-环糊***溶液，在上述每升溶液中加入0.8g二茂铁，20kHz超声30-60min，得到均匀分散的α-环糊精和二茂铁复合溶液。
步骤三，微接触印刷，将PDMS***浸泡于α-环糊精和二茂铁复合溶液中30-40s，取出后于N2气流中干燥30-60s，将涂有α-环糊精和二茂铁复合溶液的PDMS***盖于羧基化基底上，轻压10-20s，将PDMS***图案转移至基底表面，得到印有图案的基底。
步骤四，化学镀，将印有图案的基底浸泡于0.1g/L PdCl2溶液中10-30s，取出后放于由4-6wt％硫酸铜、7wt％酒石酸钠钾、6wt％氢氧化钠、32wt％甲醛和余量的蒸馏水组成的化学镀铜液中进行化学镀，时间为1-10min。取出后即可在基底上得到精美的金属铜图案。
实施例1
利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，包括：
步骤一，基底羧基化，基底为聚甲基丙烯酸甲酯，将基底材料用45％的异丙醇水溶液浸泡30min，再用3mol/L硫酸在55℃条件下浸泡15min，随后用水清洗，60℃真空干燥，得到羧基化基底。
步骤二，制备α-环糊精和二茂铁复合溶液，将α-环糊精用水溶解得到浓度为6g/L的α-环糊***溶液，在上述每升溶液中加入0.8g二茂铁，20kHz超声30min，得到均匀分散的α-环糊精和二茂铁复合溶液。
步骤三，微接触印刷，将PDMS***浸泡于α-环糊精和二茂铁复合溶液中30s，取出后于N2气流中干燥30s，将涂有α-环糊精和二茂铁复合溶液的PDMS***盖于羧基化基底上，轻压10s，将PDMS***图案转移至基底表面，得到印有图案的基底。
步骤四，化学镀，将印有图案的基底浸泡于0.1g/L PdCl2溶液中10s，取出后放于由4wt％硫酸铜、7wt％酒石酸钠钾、6wt％氢氧化钠、32wt％甲醛和51wt％蒸馏水组成的化学镀铜液中进行化学镀，时间为5min。取出后即可在基底上得到精美的金属铜图案。
实施例2
利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，包括：
步骤一，基底羧基化，基底为聚甲基丙烯酸甲酯，将基底材料用50％的异丙醇水溶液浸泡50min，再用2mol/L硫酸在60℃条件下浸泡18min，随后用水清洗，65℃真空干燥，得到羧基化基底。
步骤二，制备α-环糊精和二茂铁复合溶液，将α-环糊精用水溶解得到浓度为3g/L的α-环糊***溶液，在上述每升溶液中加入0.8g二茂铁，20kHz超声40min，得到均匀分散的α-环糊精和二茂铁复合溶液。
步骤三，微接触印刷，将PDMS***浸泡于α-环糊精和二茂铁复合溶液中35s，取出后于N2气流中干燥40s，将涂有α-环糊精和二茂铁复合溶液的PDMS***盖于羧基化基底上，轻压15s，将PDMS***图案转移至基底表面，得到印有图案的基底。
步骤四，化学镀，将印有图案的基底浸泡于0.1g/L PdCl2溶液中20s，取出后放于由6wt％硫酸铜、7wt％酒石酸钠钾、6wt％氢氧化钠、32wt％甲醛和49wt％蒸馏水组成的化学镀铜液中进行化学镀，时间为8min。取出后即可在基底上得到精美的金属铜图案。
实施例3
利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，包括：
步骤一，基底羧基化，基底为聚甲基丙烯酸甲酯，将基底材料用55％的异丙醇水溶液浸泡60min，再用2.5mol/L硫酸在55-65℃条件下浸泡20min，随后用水清洗，65℃真空干燥，得到羧基化基底。
步骤二，制备α-环糊精和二茂铁复合溶液，将α-环糊精用水溶解得到浓度为5g/L的α-环糊***溶液，在上述每升溶液中加入0.8g二茂铁，20kHz超声60min，得到均匀分散的α-环糊精和二茂铁复合溶液。
步骤三，微接触印刷，将PDMS***浸泡于α-环糊精和二茂铁复合溶液中40s，取出后于N2气流中干燥60s，将涂有α-环糊精和二茂铁复合溶液的PDMS***盖于羧基化基底上，轻压20s，将PDMS***图案转移至基底表面，得到印有图案的基底。
步骤四，化学镀，将印有图案的基底浸泡于0.1g/L PdCl2溶液中30s，取出后放于由5wt％硫酸铜、7wt％酒石酸钠钾、6wt％氢氧化钠、32wt％甲醛和50wt％蒸馏水组成的化学镀铜液中进行化学镀，时间为1min。取出后即可在基底上得到精美的金属铜图案。
实施例4
将人体正常表皮细胞HaCaT培养于达尔伯克改良伊格尔培养基(DMEM)培养液(含10％新生牛血清)中，置37℃、5％CO2条件下培养，1～2d换1次培养液。当细胞生长至对数期分别添加未经处理的聚甲基丙烯酸甲酯基底、实施例1、2和3所得印有金属铜图案的聚甲基丙烯酸甲酯基底处理。将细胞用0.25％胰蛋白96孔板置于37℃、5％CO2培养箱培养。2～4h后，每块培养板分别加入未经处理的聚甲基丙烯酸甲酯基底和实施例1-3所得印有金属铜图案的聚甲基丙烯酸甲酯基底以及完全培养液培养的细胞作为对照组和实验组，不含细胞和样品的培养液作为空白对照，将培养板移入37℃、5％CO2培养箱培养。24h后，弃培养液，磷酸盐缓冲液(PBS)洗板2次，加入2-(2-甲氧基-4-硝基苯基)-3-(4-硝基苯基)-5-(2，4-二磺酸苯)-2H-四唑单钠(CCK-8)10μl。继续在37℃、5％CO2培养箱培养2～4h，酶标仪550nm处测各孔光密度(D值)。细胞存活率(％)＝[(实验孔D值-空白孔D值)/(对照孔D值-空白孔D值)]×100％，实验结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明经过化学镀铜后的聚甲基丙烯酸甲酯基底的细胞存活率明显高于未经处理的聚甲基丙烯酸甲酯基底，说明α-环糊精和二茂铁复合溶液作为微接触印刷墨水生物相容性好，细胞毒性低，安全无毒，对人体危害小。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (5)

1.一种利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，制备α-环糊精和二茂铁复合溶液，将α-环糊精用水溶解得到浓度为3-6g/L的α-环糊***溶液，在α-环糊***溶液中加入二茂铁，超声震荡30-60min，得到α-环糊精和二茂铁复合溶液；其中，α-环糊精与二茂铁的用量比例为每升α-环糊***溶液中加入0.8g二茂铁；
步骤二，将PDMS***浸泡于α-环糊精和二茂铁复合溶液中30-40s，取出于氮气流中干燥30-60s，得到涂有α-环糊精和二茂铁复合溶液的PDMS***，并将所述PDMS***盖于已经羧基化的聚甲基丙烯酸甲酯基底上，将PDMS***图案转移至基底表面，得到印有图案的聚甲基丙烯酸甲酯基底；
步骤三，将印有图案的聚甲基丙烯酸甲酯基底于PdCl2溶液中浸泡10-30s，取出放入用于化学镀铜的溶液中，浸泡1-10min，取出后即可在聚甲基丙烯酸甲酯基底上得到金属铜图案。
2.如权利要求1所述的利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，其特征在于，聚甲基丙烯酸甲酯的羧基化方法为：将聚甲基丙烯酸甲酯基底在45-55％的异丙醇水溶液中浸泡30-60min，再用2-3mol/L硫酸浸泡15-20min，取出洗净后，60-65℃真空干燥，得到羧基化聚甲基丙烯酸甲酯基底。
3.如权利要求2所述的利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，其特征在于，使用硫酸浸泡聚甲基丙烯酸甲酯时温度控制在55-65℃。
4.如权利要求1所述的利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，其特征在于，步骤三中PdCl2溶液的浓度为0.1-0.2g/L。
5.如权利要求1所述的利用α-环糊精和二茂铁作为复合墨水在微接触印刷中的应用，其特征在于，步骤三中用于化学镀铜的溶液由以下原料组成：4-6wt％硫酸铜、7wt％酒石酸钠钾、6wt％氢氧化钠、32wt％甲醛和余量蒸馏水组成。
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