CN105504227B - 一种环保耐氯固色剂的合成方法 - Google Patents

一种环保耐氯固色剂的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型环保耐氯固色剂的合成方法，以环氧氯丙烷，二乙烯三胺，二烯丙基胺为原料，经反应制得新型环保耐氯固色剂。本发明的固色剂具有羟基和亚氨基，既可以与染料结合，又可以封闭染料上的氯离子，还能在纤维表面形成聚合物薄膜。

Description

一种环保耐氯固色剂的合成方法
技术领域
本发明涉及纺织物的固色剂，更具体地，本发明涉及一种新型环保耐氯固色剂的合成方法。
背景技术
棉等纤维素纤维织物的染色通常使用直接染料和酸性染料，可使染色织物得到鲜艳的颜色，但其色处理牢度较差，即在洗涤过程中染色织物表面的直接染料和酸性染料易于脱落，不仅导致染色织物褪色，而且还会沾染其它织物，给纺织品的消费和整理带来麻烦。此外，在染色织物的使用过程中人体的汗液和唾液以及环境中的氧气和紫外光都会使活性染料与纤维素纤维之间的共价键发生断裂而出现牢度变差现象，导致织物褪色。为提高染料在纤维表面的稳定性，抵御环境因素对染料的侵蚀，通常在染色后对织物进行固色处理，这种处理所使用的助剂为固色剂。
从20世纪50年代初第一代高分子型固色剂问世至今，各国相继开发了不同种类不同结构的固色剂。在棉用固色剂中，按照Oeko-Tex标准，纺织品色牢度的指标包括耐皂洗、耐水洗、耐摩擦、耐汗渍、耐日晒、和耐氯，环保不含甲醛，提升敏感色牢度，对色光影响小等指标要求，其中耐氯，显著提高敏感颜色的染色牢度同时达到环保无甲醛的这一指标研究进展较慢。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新型环保耐氯固色剂的合成方法，该方法合成的固色剂具有环保、耐氯和提高敏感色牢度的性能，又能满足常规固色剂的一般需求。
为了解决上述问题，本发明提供了一种新型环保耐氯固色剂的合成方法。
为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）将50-80g的环氧氯丙烷、80-110g的二乙烯三胺、80-110g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到45-55℃，且分水器内水量不再增加；
（2）将温度加热到55-70℃，向反应体系中加入3.3-3.85g氧化剂溶液和3.3-3.85g还原剂溶液，25-40min后将29.7-34.65g氧化剂溶液和29.7-34.65g还原剂溶液在70-95℃下滴加2.5-3.5h，反应结束；
（3）反应结束后，用过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，即得固色剂。
在一种实施方式中，所述环氧氯丙烷为55-70g，二乙烯三胺为85-100g，二烯丙基胺为85-100g。
在一种实施方式中，所述氧化剂溶液为过硫酸铵溶液。
在一种实施方式中，所述氧化剂溶液中，过硫酸铵的质量占氧化剂溶液总质量的8.8-10.5%。
在一种实施方式中，所述氧化剂溶液中，过硫酸铵的质量占氧化剂溶液总质量的9.09%。
在一种实施方式中，所述还原剂溶液为焦亚硫酸钠溶液。
在一种实施方式中，所述还原剂溶液中，焦亚硫酸钠的质量占还原剂溶液总质量的8.8-10.5%。
在一种实施方式中，所述还原剂溶液中，焦亚硫酸钠的质量占还原剂溶液总质量的9.09%。
在一种实施方式中，所述过氧化氢溶液中，过氧化氢的质量占过氧化氢溶液总质量的30%。
在一种实施方式中，所述过氧化氢溶液用量为10g。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
1.本发明的固色剂为阳离子化合物，能与染料中的阴离子反应生成色淀，沉积于纤维表面。
2. 本发明的固色剂的交联反应基团不仅可与染料分子中的某些基团反应，而且能与纤维素反应，通过形成多元交联***，能够有效的提高染料的皂洗牢度。此外，产品中的亚氨基封闭了染料上氯离子，极大提高了染色物的耐氯性。
3.在固色焙烘处理后，树脂中的各种基团交联缩合，在纤维表面形成了立体网状的聚合物薄膜，能有效组织环境的影响，提升染色物的各项性能。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其他说明，所用原料都是市售的。
在以下实施例中，所述氧化剂溶液中，过硫酸铵的质量占氧化剂溶液总质量的9.09%；所述还原剂溶液中，焦亚硫酸钠的质量占还原剂溶液总质量的9.09%。
实施例1
新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）将50g的环氧氯丙烷、80g的二乙烯三胺、80g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50℃，且分水器内水量不再增加；
（2）称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1：10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液；称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1：10溶解还原剂，即得还原剂溶液；
（3）将温度加热到60℃，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在70℃下滴加3h，反应结束；
（4）反应结束后，降温至50℃加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最后降温至室温，即得固色剂。
实施例2
新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）将60g的环氧氯丙烷、100g的二乙烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50℃，且分水器内水量不再增加；
（2）称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1：10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液；称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1：10溶解还原剂，即得还原剂溶液；
（3）将温度加热到60℃，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在70℃下滴加3h，反应结束；
（4）反应结束后，降温至50℃加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最后降温至室温，即得固色剂。
实施例3
新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）将60g的环氧氯丙烷、100g的二乙烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50℃，且分水器内水量不再增加；
（2）称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1：10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液；称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1：10溶解还原剂，即得还原剂溶液；
（3）将温度加热到60℃，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在75℃下滴加3h，反应结束；
（4）反应结束后，降温至50℃加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最后降温至室温，即得固色剂。
实施例4
新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）将60g的环氧氯丙烷、100g的二乙烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50℃，且分水器内水量不再增加；
（2）称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1：10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液；称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1：10溶解还原剂，即得还原剂溶液；
（3）将温度加热到60℃，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在80℃下滴加3h，反应结束；
（4）反应结束后，降温至50℃加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最后降温至室温，即得固色剂。
实施例5
新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）将60g的环氧氯丙烷、100g的二乙烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50℃，且分水器内水量不再增加；
（2）称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1：10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液；称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1：10溶解还原剂，即得还原剂溶液；
（3）将温度加热到60℃，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在85℃下滴加3h，反应结束；
（4）反应结束后，降温至50℃加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最后降温至室温，即得固色剂。
实施例6
新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）将60g的环氧氯丙烷、100g的二乙烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50℃，且分水器内水量不再增加；
（2）称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1：10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液；称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1：10溶解还原剂，即得还原剂溶液；
（3）将温度加热到60℃，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在90℃下滴加3h，反应结束；
（4）反应结束后，降温至50℃加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最后降温至室温，即得固色剂。
实施例7
新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）将60g的环氧氯丙烷、100g的二乙烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50℃，且分水器内水量不再增加；
（2）称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1：10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液；称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1：10溶解还原剂，即得还原剂溶液；
（3）将温度加热到60℃，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在95℃下滴加3h，反应结束；
（4）反应结束后，降温至50℃加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最后降温至室温，即得固色剂。
实施例8
新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）将80g的环氧氯丙烷、100g的二乙烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50℃，且分水器内水量不再增加；
（2）称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1：10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液；称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1：10溶解还原剂，即得还原剂溶液；
（3）将温度加热到60℃，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在70℃下滴加3h，反应结束；
（4）反应结束后，降温至50℃加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最后降温至室温，即得固色剂。
实施例9
新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）将60g的环氧氯丙烷、80g的二乙烯三胺、80g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50℃，且分水器内水量不再增加；
（2）称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1：10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液；称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1：10溶解还原剂，即得还原剂溶液；
（3）将温度加热到60℃，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在80℃下滴加3h，反应结束；
（4）反应结束后，降温至50℃加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最后降温至室温，即得固色剂。
实施例10
新型环保耐氯固色剂的合成方法，包括如下步骤：
（1）将60g的环氧氯丙烷、90g的二乙烯三胺、90g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50℃，且分水器内水量不再增加；
（2）称取3g氧化剂，按照氧化剂和水的质量比例为1：10溶解氧化剂，即得氧化剂溶液；称取3g还原剂，按照还原剂和水的质量比例为1：10溶解还原剂，即得还原剂溶液；
（3）将温度加热到60℃，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g的还原剂溶液，0.5h后将29.7g的氧化剂溶液和29.7g的还原剂溶液在70℃下滴加3h，反应结束；
（4）反应结束后，降温至50℃加入10g的30wt%的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最后降温至室温，即得固色剂。
测试方法：
把红色棉针织布（染料浓度为7%）进行浸轧，轧余氯为85%，然后用120-160℃温度烘干。烘干后的红色棉针织布过1%-3%（相对布重量）的固色剂，按照以下标准进行测试：
1.皂洗牢度按GB/T420-90进行试验（1-5级，5级最好）；
2.耐氯牢度按AATCC61-4A-2010标准进行试验。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (1)

1.一种环保耐氯固色剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将60g的环氧氯丙烷、100g的二乙烯三胺、100g二烯丙基胺加入装有分水器和冷凝管的圆底烧瓶中混合搅拌加热到50℃，且分水器内水量不再增加；
(2)将温度加热到60℃，向反应体系中加入3.3g氧化剂溶液和3.3g还原剂溶液，30min后将29.7g氧化剂溶液和29.7g还原剂溶液在75℃下滴加3h，反应结束；
(3)反应结束后，降温至50℃加入10g的30wt％的过氧化氢溶液对反应产物进行漂白，最后降温至室温，即得固色剂；
所述氧化剂溶液为过硫酸铵溶液，过硫酸铵的质量占氧化剂溶液总质量的9.09％；所述还原剂溶液为焦亚硫酸钠溶液，焦亚硫酸钠的质量占还原剂溶液总质量的9.09％；所述过氧化氢溶液中，过氧化氢的质量占过氧化氢溶液总质量的30％。
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