CN105503982A - 一种阿维菌素提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阿维菌素提取工艺,所述提取工艺用甲苯当作浸取剂,可以直接用于过滤后的发酵液,省去了原有工艺中的闪蒸干燥机、精馏塔;并且,甲苯作浸取剂投入量远远小于甲醇作浸取剂的投入量。本发明的优点首先在于省去了闪蒸干燥机、精馏塔,使能耗降低,对环境保护及安全生产有很大意义,其次,甲苯用量远远小于甲醇使用量,大大节省了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取工艺,具体涉及一种阿维菌素的提取工艺,属于生物农药技术领域。
背景技术
阿维菌素(Avermectin),是由阿佛曼链霉菌发酵产生的一种大环内酯类抗生素,具有很强的杀虫活性,被广泛的作为农用或兽用杀虫、杀螨剂使用。其具有杀虫谱广,对几乎所有的昆虫和螨虫及动物寄生虫都有很强的杀虫活性;同时,这种阿维菌素在土壤和水中易降解,在生物体内也无积累和持久性残留,不会污染环境。因此发展前景极具潜力。
在目前阿维菌素生产工艺中,发酵液过完板框后要用闪蒸干燥机烘干菌丝体,然后再用80-100倍于菌丝体中B1a重量的甲醇去浸泡,醇提3-6小时并不断搅拌。然后过滤出浸取液浓缩成膏状半成品,然后用3倍于膏状物半成品B1a的重量的体积甲醇升温至70℃溶解,然后降至常温结晶出阿维菌素粗品;之后反复结晶2次得到成品。不同于结粗品的是后两次用甲醇溶解晶体时需要加入晶体重量3%-5%的活性炭进行脱色处理。使用闪蒸机的目的是减少菌丝体中的水分,防止因为含水量太高造成溶媒甲醇的浓度降低,从而影响浸取效果。但是由于闪蒸机使用加热后的空气进行烘干,同时通过搅拌对菌丝体进行破碎,就会导致粉末与高温空气接触,容易导致粉尘***,生产的安全系数低。另外,烘干菌丝体后的高温气体经除尘器排入空气中,由于不能有效的去除异味和微小粉尘,可能对环境造成污染。其次,闪蒸机的能源消耗很大,每干燥一吨的菌丝体消耗电约180kwh;蒸汽约5t。约占生产成本9.5元/kg阿维菌素。除此之外,这种工艺安排还存在醇提时间过长(约为9小时)、甲醇用量大(总量约为菌丝体的10-12倍)等问题。
中国专利CN101362785B号公开了一种阿维菌素提取工艺,该工艺要使用专用装置浸提柱,并且需要甲醇或乙醇进行动态洗脱、充氮气、蒸汽挥发等操作。由于,涉及专用装置浸提柱、动态洗脱、蒸汽挥发等,由于蒸汽的引入使得甲醇或乙醇的含水量增加。为满足使用需对甲醇或乙醇精馏回收量,造成能耗增高,而且操作也繁琐。
综上所述,寻找一种能够摒弃闪蒸干燥机、缩短生产时间、操作简便的新的工艺已经迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术之缺陷、提供一种阿维菌素提取工艺,所述阿维菌素提取工艺具有成本低、操作简单,适于工业化生产等特点。
本发明所述技术问题是由以下技术方案解决的。
一种阿维菌素提取工艺,包括如下步骤:
A、在发酵液过滤后的湿菌丝体,加入甲苯,开启搅拌进行浸取;
B、在浸取过程中,在真空条件下进行升温,并保持30min。
C、降至常温进行过滤,浸取液进行浓缩,结晶。
D、馏出成份甲苯经冷凝收集,静置后,排出下部少量水后重复利用。
上述阿维菌素提取工艺,所述步骤A中,在湿菌丝体中加入甲苯的量为湿菌丝体的3.5倍。
上述阿维菌素提取工艺,所述步骤B中,浸取条件为:在-0.04MPA真空度下,升温至物料沸腾直到94℃时,并维持30min。
上述阿维菌素提取工艺,所述步骤C中,将浸取完成的B物料降温到常温进行过滤;滤出的菌丝体用3.5倍的甲苯进行洗涤,洗涤液进行下一批浸取。
过滤得到的浸取液进行蒸馏,得到油膏进行结晶,经按照原有结晶工艺得到的产品质量完全符合标准要求。
上述阿维菌素提取工艺,所述步骤D中,将步骤B和C中蒸出的气体,冷凝收集,静置时间为3h,使甲苯与水充分分层,排出下部的水,甲苯重复使用。
本发明提出的阿维菌素提取工艺,甲苯体积m3与湿菌丝体重量kg比为3.5:1,在0.04MPA真空度下,开启搅拌升温至物料共沸,直到94℃时,维持30min,目的在于使甲苯与湿菌丝体中水形成共沸,蒸出甲苯同时带走菌丝体中水分,当温度达到94℃时为甲苯在真空度为-0.04MPA时的沸点,即菌丝体中水分已经除净。同时冷凝蒸出的气体,经冷凝收集后,利用甲苯与水互不相溶并且比重相差较大的性质,进行自然分层,排出下层的水,上层甲苯可重复利用。
本发明所述的阿维菌素提取工艺具有以下显著优点:(1)省去了闪蒸干燥机,保护环境并节省了大量的电能和蒸汽的消耗;(2)甲苯作为浸取剂升温与菌丝体中水分共沸除去水分,代替闪蒸干燥机除水,并且和水一起蒸发的甲苯能冷凝回收,重复利用;(3)甲苯升温浸取湿菌丝体时间相比甲醇浸取要节省11~20小时,大大减少了生产时间。(4)减少了甲醇精馏装置,大大降低了精馏能耗和环境危险因素。(5)使得车间危险品的使用量减少了8倍,大大降低了安全风险及职业卫生健康的危害。
附图说明
图1为实施例1获得的阿维菌素B1a成品液相图谱;
图2为实施例2获得的阿维菌素B1a成品液相图谱;
图3为实施例3获得的阿维菌素B1a成品液相图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明,但这些实施例仅仅是用于解释本发明,并非要对本发明的实施方式或专利的保护范围进行限定。
实施例1
A、取板框过滤后的湿菌丝体1000kg,B1a含量为8%。用3500L的甲苯,进行搅拌浸取。
B、将甲苯和菌丝体混合溶液在真空度为-0.04mpa时,升温至94℃并维持30min。将蒸出的气体冷凝收集,共收集580L,下层水共221L,甲苯359L。然后将甲苯和菌丝体混合溶液降温至常温,过滤出菌丝体,得到滤液3020L,效价为24159ug/ml。
C、用3500L甲苯按步骤A和步骤B重复浸取步骤B滤出的菌丝体;蒸汽冷凝共收集到413L,全为甲苯。滤液为3064L其效价为1410ug/ml。
D、用3500L甲苯按步骤A和步骤B重复浸取步骤C滤出的菌丝体;蒸汽冷凝共收集到376L,全为甲苯。滤液为3114L其效价为565ug/ml。
E、将步骤B、C、D中得到的滤液合并浓缩得到膏状物半成品,甲苯冷凝回收,共收集9103L。然后按原有工艺进行结晶,最后出成品67.8kg,其B1a纯度为97.9%,母液共797.3kg,B1a含量为1.5%;母液共918L,效价为13028ug/ml成品和母液总收率为97.8%
本实例中甲苯浸取液收率为99.8%;甲苯回收率为98.2%;成品B1a纯度为97.9%,成品及母液总收率为97.8%
实施例2
A、取板框过滤后的湿菌丝体1000kg,B1a含量为7.7%。用3500L的甲苯,进行搅拌浸取。
B、将甲苯和菌丝体混合溶液在真空度为-0.04mpa时,升温至94℃并维持30min。将蒸出的气体冷凝收集,共收集673L,下层水共308L,甲苯365L。然后将甲苯和菌丝体混合溶液降温至常温,过滤出菌丝体,得到滤液3002L,效价为23290ug/ml。
C、用3500L甲苯按步骤A和步骤B重复浸取步骤B滤出的菌丝体;蒸汽冷凝共收集到378L,全为甲苯。滤液为3081L其效价为1400ug/ml。
D、用3500L甲苯按步骤A和步骤B重复浸取步骤C滤出的菌丝体;蒸汽冷凝共收集到363L,全为甲苯。滤液为3098L其效价为795ug/ml。
E、将步骤B、C、D中得到的滤液合并浓缩得到膏状物半成品,甲苯冷凝回收,共收集9083L。然后按原有工艺进行结晶,最后出成品65.4kg,其B1a纯度为97.6%,母液共745kg,B1a含量为1.5%;母液共885L,效价为12627ug/ml成品和母液总收率为97.4%
本实例中甲苯浸取液收率为99.6%;甲苯回收率为97%;成品B1a纯度为97.9%,成品及母液总收率为97.8%
实施例3
A、取板框过滤后的湿菌丝体1000kg,B1a含量为8.1%。用3500L的甲苯,进行搅拌浸取。
B、将甲苯和菌丝体混合溶液在真空度为-0.04mpa时,升温至94℃并维持30min。将蒸出的气体冷凝收集,共收集571L,下层水共216L,甲苯355L。然后将甲苯和菌丝体混合溶液降温至常温,过滤出菌丝体,得到滤液3019L,效价为24550ug/ml。
C、用3500L甲苯按步骤A和步骤B重复浸取步骤B滤出的菌丝体;蒸汽冷凝共收集到352L,全为甲苯。滤液为3107L其效价为1330ug/ml。
D、用3500L甲苯按步骤A和步骤B重复浸取步骤C滤出的菌丝体;蒸汽冷凝共收集到385L,全为甲苯。滤液为3068L其效价为766ug/ml。
E、将步骤B、C、D中得到的滤液合并浓缩得到膏状物半成品,甲苯冷凝回收,共收集9106L。然后按原有工艺进行结晶,最后出成品70.9kg,其B1a纯度为97.8%,母液共743kg,B1a含量为1.3%;母液共947L,效价为10200ug/ml;成品和母液总收率为97.5%
本实例中甲苯浸取液收率为99.5%;甲苯回收率为97.1%;成品B1a纯度为97.8%,成品及母液总收率为97.5%。
以上仅是本发明的优选实施例,对于本领域技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,所能做出的改进、修饰、等同替换等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种阿维菌素提取工艺,其特征在于,包括如下步骤:
A、在发酵液过滤后的湿菌丝体,加入甲苯,开启搅拌进行浸取;
B、在浸取过程中,在真空条件下进行升温,并保持30min。
C、降至常温进行过滤,浸取液进行浓缩,结晶。
D、馏出成份甲苯经冷凝收集,静置后,排出下部少量水后重复利用。
2.根据权利要求1所述的阿维菌素提取工艺,其特征在于,所述步骤A中,在湿菌丝体中加入甲苯的量为湿菌丝体的3.5倍。
3.根据权利要求2所述的阿维菌素提取工艺,其特征在于,所述步骤B中,浸取条件为:在-0.04MPA真空度下,升温至物料沸腾直到94℃时,并维持30min。
4.根据权利要求3所述的阿维菌素提取工艺,其特征在于,所述步骤C中,将浸取完成的B物料降温到常温进行过滤;滤出的菌丝体用3.5倍的甲苯进行洗涤,洗涤液进行下一批浸取。
5.根据权利要求4所述的阿维菌素提取工艺,其特征在于,所述步骤D中,将步骤C中蒸出的气体,冷凝收集,通过静置,使甲苯与水充分分层,排出下部的水,甲苯重复使用。
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