CN105503982A - 一种阿维菌素提取工艺 - Google Patents

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王琳慧
郭军杰
王涛
宋立斌
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Abstract

本发明涉及一种阿维菌素提取工艺，所述提取工艺用甲苯当作浸取剂，可以直接用于过滤后的发酵液，省去了原有工艺中的闪蒸干燥机、精馏塔；并且，甲苯作浸取剂投入量远远小于甲醇作浸取剂的投入量。本发明的优点首先在于省去了闪蒸干燥机、精馏塔，使能耗降低，对环境保护及安全生产有很大意义，其次，甲苯用量远远小于甲醇使用量，大大节省了生产成本。

Description

一种阿维菌素提取工艺
技术领域
本发明涉及一种提取工艺，具体涉及一种阿维菌素的提取工艺，属于生物农药技术领域。
背景技术
阿维菌素(Avermectin),是由阿佛曼链霉菌发酵产生的一种大环内酯类抗生素，具有很强的杀虫活性，被广泛的作为农用或兽用杀虫、杀螨剂使用。其具有杀虫谱广，对几乎所有的昆虫和螨虫及动物寄生虫都有很强的杀虫活性；同时，这种阿维菌素在土壤和水中易降解，在生物体内也无积累和持久性残留，不会污染环境。因此发展前景极具潜力。
在目前阿维菌素生产工艺中，发酵液过完板框后要用闪蒸干燥机烘干菌丝体，然后再用80-100倍于菌丝体中B1a重量的甲醇去浸泡，醇提3-6小时并不断搅拌。然后过滤出浸取液浓缩成膏状半成品，然后用3倍于膏状物半成品B1a的重量的体积甲醇升温至70℃溶解，然后降至常温结晶出阿维菌素粗品；之后反复结晶2次得到成品。不同于结粗品的是后两次用甲醇溶解晶体时需要加入晶体重量3%-5%的活性炭进行脱色处理。使用闪蒸机的目的是减少菌丝体中的水分，防止因为含水量太高造成溶媒甲醇的浓度降低，从而影响浸取效果。但是由于闪蒸机使用加热后的空气进行烘干，同时通过搅拌对菌丝体进行破碎，就会导致粉末与高温空气接触，容易导致粉尘***，生产的安全系数低。另外，烘干菌丝体后的高温气体经除尘器排入空气中，由于不能有效的去除异味和微小粉尘，可能对环境造成污染。其次，闪蒸机的能源消耗很大，每干燥一吨的菌丝体消耗电约180kwh；蒸汽约5t。约占生产成本9.5元/kg阿维菌素。除此之外，这种工艺安排还存在醇提时间过长（约为9小时）、甲醇用量大（总量约为菌丝体的10-12倍）等问题。
中国专利CN101362785B号公开了一种阿维菌素提取工艺，该工艺要使用专用装置浸提柱，并且需要甲醇或乙醇进行动态洗脱、充氮气、蒸汽挥发等操作。由于，涉及专用装置浸提柱、动态洗脱、蒸汽挥发等，由于蒸汽的引入使得甲醇或乙醇的含水量增加。为满足使用需对甲醇或乙醇精馏回收量，造成能耗增高，而且操作也繁琐。
综上所述，寻找一种能够摒弃闪蒸干燥机、缩短生产时间、操作简便的新的工艺已经迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术之缺陷、提供一种阿维菌素提取工艺，所述阿维菌素提取工艺具有成本低、操作简单，适于工业化生产等特点。
本发明所述技术问题是由以下技术方案解决的。
一种阿维菌素提取工艺，包括如下步骤：
A、在发酵液过滤后的湿菌丝体，加入甲苯，开启搅拌进行浸取；
B、在浸取过程中，在真空条件下进行升温，并保持30min。
C、降至常温进行过滤，浸取液进行浓缩，结晶。
D、馏出成份甲苯经冷凝收集，静置后，排出下部少量水后重复利用。
上述阿维菌素提取工艺，所述步骤A中，在湿菌丝体中加入甲苯的量为湿菌丝体的3.5倍。
上述阿维菌素提取工艺，所述步骤B中，浸取条件为：在-0.04MPA真空度下，升温至物料沸腾直到94℃时，并维持30min。
上述阿维菌素提取工艺，所述步骤C中，将浸取完成的B物料降温到常温进行过滤；滤出的菌丝体用3.5倍的甲苯进行洗涤，洗涤液进行下一批浸取。
过滤得到的浸取液进行蒸馏，得到油膏进行结晶，经按照原有结晶工艺得到的产品质量完全符合标准要求。
上述阿维菌素提取工艺，所述步骤D中，将步骤B和C中蒸出的气体，冷凝收集，静置时间为3h，使甲苯与水充分分层，排出下部的水，甲苯重复使用。
本发明提出的阿维菌素提取工艺，甲苯体积m3与湿菌丝体重量kg比为3.5：1，在0.04MPA真空度下，开启搅拌升温至物料共沸，直到94℃时，维持30min，目的在于使甲苯与湿菌丝体中水形成共沸，蒸出甲苯同时带走菌丝体中水分，当温度达到94℃时为甲苯在真空度为-0.04MPA时的沸点，即菌丝体中水分已经除净。同时冷凝蒸出的气体，经冷凝收集后，利用甲苯与水互不相溶并且比重相差较大的性质，进行自然分层，排出下层的水，上层甲苯可重复利用。
本发明所述的阿维菌素提取工艺具有以下显著优点：（1）省去了闪蒸干燥机，保护环境并节省了大量的电能和蒸汽的消耗；（2）甲苯作为浸取剂升温与菌丝体中水分共沸除去水分，代替闪蒸干燥机除水，并且和水一起蒸发的甲苯能冷凝回收，重复利用；（3）甲苯升温浸取湿菌丝体时间相比甲醇浸取要节省11~20小时，大大减少了生产时间。（4）减少了甲醇精馏装置，大大降低了精馏能耗和环境危险因素。（5）使得车间危险品的使用量减少了8倍，大大降低了安全风险及职业卫生健康的危害。
附图说明
图1为实施例1获得的阿维菌素B1a成品液相图谱；
图2为实施例2获得的阿维菌素B1a成品液相图谱；
图3为实施例3获得的阿维菌素B1a成品液相图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，但这些实施例仅仅是用于解释本发明，并非要对本发明的实施方式或专利的保护范围进行限定。
实施例1
A、取板框过滤后的湿菌丝体1000kg，B1a含量为8%。用3500L的甲苯，进行搅拌浸取。
B、将甲苯和菌丝体混合溶液在真空度为-0.04mpa时，升温至94℃并维持30min。将蒸出的气体冷凝收集，共收集580L，下层水共221L，甲苯359L。然后将甲苯和菌丝体混合溶液降温至常温，过滤出菌丝体，得到滤液3020L，效价为24159ug/ml。
C、用3500L甲苯按步骤A和步骤B重复浸取步骤B滤出的菌丝体；蒸汽冷凝共收集到413L，全为甲苯。滤液为3064L其效价为1410ug/ml。
D、用3500L甲苯按步骤A和步骤B重复浸取步骤C滤出的菌丝体；蒸汽冷凝共收集到376L，全为甲苯。滤液为3114L其效价为565ug/ml。
E、将步骤B、C、D中得到的滤液合并浓缩得到膏状物半成品，甲苯冷凝回收，共收集9103L。然后按原有工艺进行结晶，最后出成品67.8kg，其B1a纯度为97.9%，母液共797.3kg，B1a含量为1.5%；母液共918L，效价为13028ug/ml成品和母液总收率为97.8%
本实例中甲苯浸取液收率为99.8%；甲苯回收率为98.2%；成品B1a纯度为97.9%，成品及母液总收率为97.8%
实施例2
A、取板框过滤后的湿菌丝体1000kg，B1a含量为7.7%。用3500L的甲苯，进行搅拌浸取。
B、将甲苯和菌丝体混合溶液在真空度为-0.04mpa时，升温至94℃并维持30min。将蒸出的气体冷凝收集，共收集673L，下层水共308L，甲苯365L。然后将甲苯和菌丝体混合溶液降温至常温，过滤出菌丝体，得到滤液3002L，效价为23290ug/ml。
C、用3500L甲苯按步骤A和步骤B重复浸取步骤B滤出的菌丝体；蒸汽冷凝共收集到378L，全为甲苯。滤液为3081L其效价为1400ug/ml。
D、用3500L甲苯按步骤A和步骤B重复浸取步骤C滤出的菌丝体；蒸汽冷凝共收集到363L，全为甲苯。滤液为3098L其效价为795ug/ml。
E、将步骤B、C、D中得到的滤液合并浓缩得到膏状物半成品，甲苯冷凝回收，共收集9083L。然后按原有工艺进行结晶，最后出成品65.4kg，其B1a纯度为97.6%，母液共745kg，B1a含量为1.5%；母液共885L，效价为12627ug/ml成品和母液总收率为97.4%
本实例中甲苯浸取液收率为99.6%；甲苯回收率为97%；成品B1a纯度为97.9%，成品及母液总收率为97.8%
实施例3
A、取板框过滤后的湿菌丝体1000kg，B1a含量为8.1%。用3500L的甲苯，进行搅拌浸取。
B、将甲苯和菌丝体混合溶液在真空度为-0.04mpa时，升温至94℃并维持30min。将蒸出的气体冷凝收集，共收集571L，下层水共216L，甲苯355L。然后将甲苯和菌丝体混合溶液降温至常温，过滤出菌丝体，得到滤液3019L，效价为24550ug/ml。
C、用3500L甲苯按步骤A和步骤B重复浸取步骤B滤出的菌丝体；蒸汽冷凝共收集到352L，全为甲苯。滤液为3107L其效价为1330ug/ml。
D、用3500L甲苯按步骤A和步骤B重复浸取步骤C滤出的菌丝体；蒸汽冷凝共收集到385L，全为甲苯。滤液为3068L其效价为766ug/ml。
E、将步骤B、C、D中得到的滤液合并浓缩得到膏状物半成品，甲苯冷凝回收，共收集9106L。然后按原有工艺进行结晶，最后出成品70.9kg，其B1a纯度为97.8%，母液共743kg，B1a含量为1.3%；母液共947L，效价为10200ug/ml；成品和母液总收率为97.5%
本实例中甲苯浸取液收率为99.5%；甲苯回收率为97.1%；成品B1a纯度为97.8%，成品及母液总收率为97.5%。
以上仅是本发明的优选实施例，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，所能做出的改进、修饰、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种阿维菌素提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A、在发酵液过滤后的湿菌丝体，加入甲苯，开启搅拌进行浸取；
B、在浸取过程中，在真空条件下进行升温，并保持30min。
C、降至常温进行过滤，浸取液进行浓缩，结晶。
D、馏出成份甲苯经冷凝收集，静置后，排出下部少量水后重复利用。
2.根据权利要求1所述的阿维菌素提取工艺，其特征在于，所述步骤A中，在湿菌丝体中加入甲苯的量为湿菌丝体的3.5倍。
3.根据权利要求2所述的阿维菌素提取工艺，其特征在于，所述步骤B中，浸取条件为：在-0.04MPA真空度下，升温至物料沸腾直到94℃时，并维持30min。
4.根据权利要求3所述的阿维菌素提取工艺，其特征在于，所述步骤C中，将浸取完成的B物料降温到常温进行过滤；滤出的菌丝体用3.5倍的甲苯进行洗涤，洗涤液进行下一批浸取。
5.根据权利要求4所述的阿维菌素提取工艺，其特征在于，所述步骤D中，将步骤C中蒸出的气体，冷凝收集，通过静置，使甲苯与水充分分层，排出下部的水，甲苯重复使用。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106478369A (zh) * 2016-08-30 2017-03-08 齐鲁制药（内蒙古）有限公司 一种阿维菌素提取溶剂的低能耗回收***及工艺
CN108440621A (zh) * 2018-04-19 2018-08-24 齐鲁制药（内蒙古）有限公司 一种阿维菌素的精制提纯方法
CN108489196A (zh) * 2018-03-30 2018-09-04 内蒙古拜克生物有限公司 一种阿维菌素晶体干燥方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0082674A2 (en) * 1981-12-21 1983-06-29 Merck & Co. Inc. Process for the whole broth extraction of avermectin
CN1281900A (zh) * 2000-07-25 2001-01-31 高东卫 阿维菌素提取方法
CN1800035A (zh) * 2005-12-21 2006-07-12 史立皂 一种含阿维菌素废液回收工艺
CN1923840A (zh) * 2006-09-27 2007-03-07 河北瑞通美邦工程有限公司 一种阿维菌素提取工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0082674A2 (en) * 1981-12-21 1983-06-29 Merck & Co. Inc. Process for the whole broth extraction of avermectin
CN1281900A (zh) * 2000-07-25 2001-01-31 高东卫 阿维菌素提取方法
CN1800035A (zh) * 2005-12-21 2006-07-12 史立皂 一种含阿维菌素废液回收工艺
CN1923840A (zh) * 2006-09-27 2007-03-07 河北瑞通美邦工程有限公司 一种阿维菌素提取工艺

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106478369A (zh) * 2016-08-30 2017-03-08 齐鲁制药（内蒙古）有限公司 一种阿维菌素提取溶剂的低能耗回收***及工艺
CN106478369B (zh) * 2016-08-30 2019-09-03 齐鲁制药（内蒙古）有限公司 一种阿维菌素提取溶剂的低能耗回收***及工艺
CN108489196A (zh) * 2018-03-30 2018-09-04 内蒙古拜克生物有限公司 一种阿维菌素晶体干燥方法
CN108440621A (zh) * 2018-04-19 2018-08-24 齐鲁制药（内蒙古）有限公司 一种阿维菌素的精制提纯方法

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