CN105502512B - 一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁黄的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁黄的方法，包括如下步骤：(1)取钢铁酸洗废液，加入还原剂；(2)在搅拌下，调节pH，加入助剂，反应0.5‑3h，静置、过滤，得二次净化处理后的溶液；(3)取少部分步骤(2)获得的溶液，用水稀释，调节pH，搅拌下，通入空气，得含有氧化铁黄晶种的液体；(4)在搅拌下，将剩余的步骤(2)获得的溶液加水，通空气氧化，干燥得氧化铁黄。本发明的方法对钢铁酸洗废液进行处理，并以除杂后的酸液为原料，制得了有多种用途的氧化铁黄，实现了钢铁废酸液的资源化利用，变废为宝，本发明的方法操作简单，成本低，整个过程绿色环保，便于实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及到一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁黄的方法。
背景技术
众所周知，酸洗是钢铁酸洗过程中必不可少的表面处理技术，该技术用化学的方法除去钢铁表面的氧化层。酸洗后的废酸液中含有大量的亚铁盐和残余酸，如果不加处理就直接排放，钢铁酸洗废液将对环境造成巨大的危害。对钢铁酸洗废酸液的处理技术在文献中已有报道，但这些处理方法的运作条件苛刻，工艺复杂，成本高，很难实现工业化。因此，找到一种有效的方法回收利用钢铁酸洗废酸液使之转化为高附加值的材料将是我们面临的一项迫切的任务。
氧化铁黄是一种用途很广泛的氧化铁材料，因为氧化铁黄具有高着色力、很强的耐光性、耐温性，可以保护对紫外线敏感的物质，是传统颜料无法比拟的。氧化铁黄的这些优异的性能，使它在高档汽车面漆、木器涂料、透明塑料等许多领域中都得到了广泛的应用。当前，我国生产的氧化铁系颜料品种单一，缺乏特色，产品附加值低，很难在激烈的市场竞争中独树一帜，因此探索新的合成路线，提高产品的质量和档次将是氧化铁行业面临的一大挑战。
随着世界范围内对全球生态环境、可持续发展的重视以及高新技术的发展对合成材料的需要，从二次资源中获取原料制备氧化铁黄也将成为未来研究的一个热点。如果能在全国范围内推广工业废副产物的再利用，不仅能解决目前钢铁行业面临的废酸液难处理的难题，变废为宝，同时也为氧化铁黄的发展提供更为广阔的前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前钢铁行业面临的大量酸洗废液无法处理的难题，提供一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁黄的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁黄的方法，包括如下步骤：
(1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液，加入还原剂还原三价铁，使质量含量为0.2％～1％，搅拌均匀，放置8‐14h；
(2)二次净化处理：在搅拌下，用碱调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝4～8，加入助剂使终浓度为45～70mg/l，在40～80℃，反应0.5-3h，静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，测溶液中Fe2+浓度，并按体积比为1-4：6-9分为两部分；
(3)氧化铁黄晶种的制备：取少部分步骤(2)获得的溶液，用水稀释使Fe2+＝0.2～0.6mol/l，调节pH＝5.5～8.5，在5～40℃，在100-400rpm搅拌下，以流量为0.05～0.2m3/h通入空气，氧化至溶液的pH＝3～6，得含有氧化铁黄晶种的液体；
(4)氧化铁黄的制备：在搅拌下，将剩余的大部分步骤(2)获得的溶液加水使Fe2+的浓度为0.1～0.8mol/l得溶液一，将溶液一加入到含有氧化铁黄晶种的液体中得溶液二，使含有氧化铁黄晶种的液体中Fe2+摩尔数占溶液二中Fe2+摩尔数的10％～50％，调节温度为60～95℃，在pH＝2.0～4.0条件下，以流量为0.01～0.2m3/h通空气氧化4～20h，干燥得氧化铁黄。
所述还原剂为铁粉或废铁皮。
步骤(1)所述质量含量为0.3％～0.5％。
步骤(2)二次净化处理为：用碱调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝5～7，加入助剂使终浓度为50～65mg/l，在50～65℃，反应0.5-3h，静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，测溶液中Fe2+浓度。
所述碱为氢氧化钠、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠。
所述助剂为聚丙烯酰胺或聚氯化铁。
步骤(3)氧化铁黄晶种的制备为：取少部分步骤(2)获得的溶液，用水稀释使Fe2+＝0.2～0.6mol/l，调节pH＝6.0～8.0，在10～30℃，在200-400rpm搅拌下，以流量为0.08～0.15m3/h通入空气，氧化至溶液的pH＝4～6，得含有氧化铁黄晶种的液体。
步骤(4)铁黄的制备为：在搅拌下，将剩余的大部分步骤(2)获得的溶液加水使Fe2+的浓度为0.2～0.8mol/l得溶液一，将溶液一加入到含有氧化铁黄晶种的液体中得溶液二，使含有氧化铁黄晶种的液体中Fe2+摩尔数占溶液二中Fe2+摩尔数的25％～40％，调节温度为75～90℃，在pH＝2.0～4.0条件下，以流量为0.08～0.15m3/h通空气氧化6～16h，干燥得氧化铁黄。
本发明的优点：本发明采用一种简便的除杂工艺对钢铁酸洗废液进行处理，得到了澄清透明杂质含量低的含铁酸液，并以除杂后的酸液为原料，制得了有多种用途的氧化铁黄，实现了钢铁废酸液的资源化利用，变废为宝，在积极响应世界范围内环保号召的同时获得了较高的经济效益，为钢铁行业所面临的酸洗废液难处理的难题提供了一种解决方法。本发明的方法操作简单，成本低，整个过程绿色环保，便于实现工业化。
附图说明
图1是实施例2制得的氧化铁黄的XRD图。
图2是实施例2制得的氧化铁黄的TEM图。
图3是实施例2制得的氧化铁黄的SEM图。
图4是实施例5制得的氧化铁黄的XRD图。
图5是实施例5制得的氧化铁黄的TEM图。
图6是实施例5制得的氧化铁黄的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实例对本发明做进一步的说明，下面的实例是为了使本领域的技术人员能够更好的理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
实施例1
一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁黄的方法，包括如下步骤：
(1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液，加入废铁皮，使质量含量为0.3％，搅拌均匀，放置14h；
(2)二次净化处理：在搅拌下，用氢氧化钠溶液调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝5，加入聚丙烯酰胺使终浓度为45mg/l，在40℃，反应1h，冷却、静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，用重铬酸钾溶液标定溶液中的Fe2+浓度为n(Fe2+)＝1.923mol/l；
将二次净化处理后的溶液345ml按体积比为3：7分为两部分；
(3)氧化铁黄晶种的制备：取少部分(3份)步骤(2)获得的溶液，用水稀释使Fe2+＝0.3mol/l，用氨水调节pH＝6.0，在30℃，在400rpm搅拌下，以流量为0.08m3/h通入空气，氧化至溶液的pH＝4，得到含有氧化铁黄晶种的液体；
(4)铁黄的制备：在搅拌下，将大部分(7份)步骤(2)获得的溶液加水使Fe2+的浓度为0.3mol/l得溶液一，将溶液一加入到含有氧化铁黄晶种的液体中得溶液二,使含有铁黄晶种的液体中Fe2+摩尔数占溶液二中Fe2+摩尔数的10％，升温至95℃，用稀氨水控制溶液的pH＝3.0条件下，以流量为0.08m3/h通空气氧化6h,干燥得氧化铁黄39.4g；
实施例2
一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁黄的方法，包括如下步骤：
1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液，加入还原铁粉，使质量含量为0.2％，搅拌均匀，放置8h；
2)二次净化处理：在搅拌下，用碳酸钠水溶液调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝7，加入聚丙烯酰胺使终浓度为50mg/l，在50℃，反应0.5h，冷却、静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，用重铬酸钾溶液标定溶液中的Fe2+浓度为n(Fe2+)＝1.998mol/l；
将二次净化处理后的溶液180ml按体积比为4：6分为两部分
(3)氧化铁黄晶种的制备：取少部分(4份)步骤(2)获得的溶液，用水稀释使Fe2+＝0.2mol/l，用氢氧化钠溶液调节pH＝8.0，在10℃，在200rpm搅拌下，以流量为0.15m3/h通入空气，氧化至溶液的pH＝4，得到含有氧化铁黄晶种的液体；
(4)铁黄的制备：在搅拌下，将剩余的大部分(6份)步骤(2)获得的溶液加水使Fe2+的浓度为0.2mol/l得溶液一，将溶液一加入到含有氧化铁黄晶种的液体中得溶液二,使含有氧化铁黄晶种的液体中Fe2+摩尔数占溶液二中Fe2+摩尔数的25％，升温至75℃，在pH＝2.5条件下，以流量为0.15m3/h通空气氧化16h得铁黄20.8g.
实施例3
一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁黄的方法，包括如下步骤：
(1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液，加入还原剂铁粉，使质量含量为1％，搅拌均匀，放置12h；
(2)二次净化处理：在搅拌下，用碳酸氢钠水溶液调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝8，加入聚丙烯酰胺使终浓度为65mg/l，在65℃，反应3h，冷却、静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，用重铬酸钾溶液标定溶液中的Fe2+浓度为n(Fe2+)＝2.058mol/l；
将二次净化处理后的溶液350ml按体积比为4：6分为两部分；
(3)氧化铁黄晶种的制备：取少部分(4份)步骤(2)获得的溶液，用水稀释使Fe2+＝0.6mol/l，用氨水调节pH＝5.5，在5℃，在300rpm搅拌下，以流量为0.2m3/h通入空气，氧化至溶液的pH＝6，得到含有氧化铁黄晶种的液体；
(4)氧化铁黄的制备：在搅拌下，将剩余的大部分(6份)步骤(2)获得的溶液加水使Fe2+的浓度为0.8mol/l得溶液一，将溶液一加入到含有氧化铁黄晶种的液体中得溶液二,使含有氧化铁黄晶种的液体中Fe2+摩尔数占溶液二中Fe2+摩尔数的40％，升温至90℃，在pH＝4条件下，以流量为0.01m3/h通空气氧化至20h，干燥得氧化铁黄43.5g。
实施例4
一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁黄的方法，包括如下步骤：
(1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液，加入还原剂废铁皮，使质量含量为0.2％，搅拌均匀，放置13h；
(2)二次净化处理：在搅拌下，用氢氧化钠水溶液调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝4，加入聚氯化铁使终浓度为70mg/l，在80℃，反应2h，冷却、静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，用重铬酸钾溶液标定溶液中的Fe2+浓度为n(Fe2+)＝1.913mol/l；
将二次净化处理后的溶液262ml按体积比为1：9分为两部分
(3)氧化铁黄晶种的制备：取少部分(1份)步骤(2)获得的溶液，用水稀释使Fe2+＝0.5mol/l，用氨水调节pH＝8.5，在40℃，在100rpm搅拌下，以流量为0.05m3/h通入空气，氧化至溶液的pH＝3，得到含有氧化铁黄晶种的液体；
(4)氧化铁黄的制备：在搅拌下，将剩余的大部分(9份)步骤(2)获得的溶液加水使Fe2+的浓度为0.1mol/l得溶液一，将溶液一加入到含有氧化铁黄晶种的液体中得溶液二,使含有氧化铁黄晶种的液体中Fe2+摩尔数占溶液二中Fe2+摩尔数的50％，升温至60℃，在pH＝2条件下，以流量为0.2m3/h通空气氧化4h，干燥得氧化铁黄35.6g；
实施例5
一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁黄的方法，包括如下步骤：
(1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液，加入还原铁粉，使质量含量为0.5％，搅拌均匀，放置11h；
(2)除杂：在搅拌下，用稀氨水调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝5.5，加入聚丙烯酰胺使终浓度为65mg/l，在60℃，反应2.5h，冷却、静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，用重铬酸钾溶液标定溶液中的Fe2+浓度为n(Fe2+)＝2.043mol/l；
将二次净化处理后的溶液399ml按体积比为2：8分为两部分
(3)氧化铁黄晶种的制备：取少部分(2份)步骤(2)获得的溶液，用水稀释使Fe2+＝0.5mol/l，用氨水调节pH＝7.5，在30℃，在300rpm搅拌下，以流量为0.14m3/h通入空气，氧化至溶液的pH＝6，得到含有氧化铁黄晶种的液体；
(4)氧化铁黄的制备：在搅拌下，将剩余的大部分(8份)步骤(2)获得的溶液加水使Fe2+的浓度为0.4mol/l得溶液一，将溶液一加入到含有氧化铁黄晶种的液体中得溶液二,使含有氧化铁黄晶种的液体中Fe2+摩尔数占溶液二中Fe2+摩尔数的28％，升温至90℃，在pH＝6.5条件下，以流量为0.15m3/h通空气氧化至7h得氧化铁黄52.5g。
Claims (6)
1.一种由钢铁酸洗废液制备氧化铁黄的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)钢铁酸洗废液的预处理：取钢铁酸洗废液，加入还原剂，使质量含量为0.2％～1％，搅拌均匀，放置8-14h；
(2)二次净化处理：在搅拌下，用碱调节预处理后的钢铁酸洗废液的pH＝5～7，加入助剂使终浓度为50～65mg/l，在50～65℃，反应0.5-3h，静置、过滤，得二次净化处理后的溶液，测溶液中Fe2+浓度，并按体积比为1-4：6-9分为两部分；
(3)氧化铁黄晶种的制备：取少部分步骤(2)获得的溶液，用水稀释使Fe2+＝0.2～0.6mol/l，调节pH＝5.5～8.5，在5～40℃，在100-400rpm搅拌下，以流量为0.05～0.2m3/h通入空气，氧化至溶液的pH＝3～6，得含有氧化铁黄晶种的液体；
(4)氧化铁黄的制备：在搅拌下，将剩余的大部分步骤(2)获得的溶液加水使Fe2+的浓度为0.1～0.8mol/l得溶液一，将溶液一加入到含有氧化铁黄晶种的液体中得溶液二，使含有氧化铁黄晶种的液体中Fe2+摩尔数占溶液二中Fe2+摩尔数的10％～50％，调节温度为60～95℃，在pH＝2.0～4.0条件下，以流量为0.01～0.2m3/h通空气氧化4～20h，干燥得氧化铁黄。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述还原剂为铁粉或废铁皮。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是步骤(1)所述质量含量为0.3％～0.5％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述碱为氢氧化钠、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述助剂为聚丙烯酰胺或聚氯化铁。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(3)氧化铁黄晶种的制备为：取少部分步骤(2)获得的溶液，用水稀释使Fe2+＝0.2～0.6mol/l，调节pH＝6.0～8.0，在10～30℃，在200-400rpm搅拌下，以流量为0.08～0.15m3/h通入空气，氧化至溶液的pH＝4～6，得含有氧化铁黄晶种的液体。
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