CN105499834A - 一种用于钎焊钼铼合金的钎料和制备方法及钎焊方法 - Google Patents

一种用于钎焊钼铼合金的钎料和制备方法及钎焊方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于钎焊钼铼合金的钎料和制备方法及钎焊工艺，以重量百分比计的元素成分包括：Cr17.5％～19.5％，Si6.5％～8.5％，B0～1.5％，W0～5％，余量为Ni。本发明钎料的钎料熔化温度较高，钎料熔化均匀；钎料箔片有利于促进钎焊连接过程中元素扩散以及界面反应，提高钎料与钼铼合金的固溶冶金反应，降低钎焊接头中的残余应力，减少钎焊接头脆化物含量，提高接头的力学性能；本发明获得的钎料的制备方法，钎料的制备方法简单、方便和实用，可重复再现，便于推广应用。采用本发明的钎焊工艺，通过真空钎焊连接，焊件在加热过程中处于真空状态中，焊件无变形和晶粒粗化的现象，不会出现氧化、污染等问题。

Description

一种用于钎焊钼铼合金的钎料和制备方法及钎焊方法
技术领域
本发明属于异种新材料特种连接技术领域，具体包括钎焊钼铼合金的钎料、制备方法及钎焊工艺。
背景技术
钼铼合金(Mo-50Re)在室温下的抗拉强度可达1000MPa以上，延伸率在20％以上，具有熔点高、高温性能好、导热及导电性能好、膨胀系数小、抗热震性能好、抗磨损性能和抗腐蚀性能强、高声速等特性，使其在化学、冶金及金属加工、电子工业、航空航天和核工业以及军事等领域获得广泛的应用，且是非常有应用前景的难熔金属材料之一。常作为结构包套材料用于空间核反应堆的热离子交换器，制成箔材和极细丝材作为弹性元件用于加热器、热电偶等高温设备中(效果好且使用寿命长)。钼铼合金耐磨性好，抗电弧烧蚀性强，故可广泛应用于电子元器件中。随着对钼及钼合金的进一步研究和在各个领域中更加广泛的应用，开展钼合金焊接技术的研究工作显得尤为重要和迫切，提高钼铼合金的焊接性、获得优质焊接接头是进一步拓宽钼铼合金应用范围的重要条件。
钼铼合金是高温难熔金属合金，由于其本身的特点，使得钼铼合金的焊接还存在很多的问题。钼铼合金对氧、碳、氮十分敏感，其中氧影响最大，具有高温氧化的特点。在焊接过程中，微量的氧元素都会使钼铼合金形成淬硬相并在晶界处偏析；在焊接接头中还会产生很大热应力，导致焊接裂纹增大；在高温下，钼铼合金中的钼元素还会迅速氧化，形成一层氧化膜，阻碍焊接过程进行。本发明钼铼合金高温真空钎焊是在真空中进行，加热均匀，钎焊温度相对较低，避免了空气杂质污染及热循环造成的晶粒长大和沉淀硬化，具有极大发展前景。
对于钼铼合金材料连接而言，钎焊特别是真空钎焊方法适合性更好。寻找一种性能优良和性价比高的填充材料，制定合理的焊接工艺，改善气孔、裂纹等焊接缺陷的产生，是实现钼铼合金异种材料连接的关键。目前，尚未看到钼铼合金钎焊连接技术的相关报道。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供本发明提供一种钎焊钼铼合金的钎料和制备方法及钎焊工艺，以获得良好性能的连接接头。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明的一种钎焊钼铼合金的钎料，所选钎料以重量百分比计的元素成分包括：Cr17.5％～19.5％，Si6.5％～8.5％，B0～1.5％，W0～5％，余量为Ni。
作为优选，所选钎料以重量百分比计的元素成分包括：Cr18.5％～19.5％，Si7％～8％，B0～1.5％，W0～3％，余量为Ni。
作为优选，所选钎料以重量百分比计的元素成分包括：Cr19％，Si7.3％，B0.5％，W2％，其余为Ni。
一种用于钎焊钼铼合金的钎料，加入一定量的Si元素适当的降低了钎料的熔化温度，促进了钎焊接头固溶体的形成；加入适量的B有利于钎料细化晶粒和提高钎料的高温性能；Cr的添加提高了该钎料的抗氧化性和耐蚀性；W能增强钎料与钼铼合金的润湿性，同时提高焊缝强度，同时大量的Ni元素有利于提高合金钎料的高温性能，促进钎料与钼铼合金的固溶冶金反应，提高钎焊接头的综合性能。
一种钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分比称取高纯度的Cr颗粒、Si颗粒、B颗粒、W颗粒和Ni颗粒制得混合物，放入加有丙酮的容器中，在20℃左右的温度下进行超声清洗15～20min；
2)将步骤1超声清洗后的混合物在30～50℃的温度下烘干，得到干燥的混合物；
3)将混合物Cr、B、Si、W和Ni采用真空感应熔炼的方法制备成分均匀的钎料母合金，将制备出的母合金碾碎后，装入高真空单辊甩带机的石英玻璃管内；
4)将石英玻璃管夹装在甩带机的电感应加热圈中，并将其喷嘴至铜辊表面间距调整为100～150μm；
5)关闭炉门，采用机械泵抽真空至1.5×10-3Pa，然后采用分子泵抽高真空，高真空度不低于9×10-5Pa，然后腔体充满高纯Ar气至220～250mbar；
6)开启电机，使铜辊转速us在28～33m/s的范围内，再开启高频电源，将石英玻璃管内的母合金高频感应加热至完全均匀熔融后，保温过热熔体60s～80s；
7)将Ar气气压调制P＝30～60KPa，用高压氩气将石英玻璃内的过热熔体连续喷射到高速旋转的冷却铜辊表面，液态金属受到急冷而成箔带状，从而得到钎料箔片带，厚度为20～50μm。
作为优选，所述步骤3中石英管喷嘴呈长方形，其长度为8～10mm，宽度为0.8～1.2mm。
作为优选，所述步骤6中铜辊直径为250mm，铜辊宽度为50mm。
一种用于钎焊钼铼合金的钎料的钎焊方法，包括以下步骤：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以5～9℃/min的速率升温至300～350℃，保温25～35min，再以4～6℃/min的速率升温至700～850℃，保温时间15～20min，再以6～10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1050～1210℃，保温时间10～45min，以5℃/min冷却到1000℃，保温时间60min，作扩散处理，然后以5℃/min冷却至800℃，随炉冷却至室温或者在钎焊温度直接以3～5℃/min的速率冷却至750～800℃，然后保温时间10～30min，最后以5～7℃/min的速率冷却至450～500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
有益效果：本发明相对于现有技术而言，具有以下优点：
(1)本发明钎料的钎焊温度在1050℃～1210℃，钎料熔化温度较高，保证了焊件的高温性能，同时钎料熔化均匀；使用钎料箔片有利于促进钎焊连接过程中合金元素的扩散和界面反应，提高钎料在钼铼合金表面的润湿和铺展能力，提高钎料与钼铼合金的固溶冶金反应，降低钎焊接头中的残余应力，减少钎焊接头脆化物含量，细化晶粒和减小残余应力，提高了接头的力学性能，解决了钼铼合金焊接接头中常出现的气孔和裂纹以及钼铼合金在高温下形成的氧化膜。
(2)采用本发明的钎料连接钼铼合金的钎焊工艺稳定可靠，利用真空钎焊连接，构件在加热过程中处于真空状态，整个构件无变形，无微观裂纹、气孔和夹杂等缺陷，其表面润湿铺展较好，充分填充钎缝，提高了接头的整体强度，以及拥有良好的塑性变形能力，因而能获得更为稳定可靠的连接接头。
(3)本发明钎料连接钼铼合金，钎料与基体母材充分形成固溶冶金反应，组织细粒，使得本发明钎料具有优异常温和高温性能，获得的钼铼合金的连接接头性能稳定可靠，扩大了钼铼合金连接的应用领域。
(4)本发明获得的钎料制备方法和钎焊工艺简单，实施方便快捷，钎料的制备以及钎焊工艺可重复再现，真空钎焊过程无须添加钎剂以及保护措施，便于广泛的推广与应用。
具体实施方式
实施例1
钼铼合金(50％Mo,50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为40mm×3mm×0.1mm，待钎焊面为3mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Cr19.5％，Si7％，B1％，其余为Ni。钎料厚度为30μm。
上述钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分比称取高纯度的39gCr颗粒、14gSi颗粒、2gB颗粒；和145gNi颗粒制得混合物，放入加有丙酮的容器中，在20℃左右的温度下进行超声清洗20min；
2)将步骤1)超声清洗后的混合物在30～50℃的温度下烘干，得到干燥的混合物；
3)将混合物Cr、Si、Ni和B采用真空感应熔炼的方法制备成分均匀的钎料母合金，将制备出的母合金碾碎后，装入高真空单辊甩带机的石英玻璃管内；
4)将石英玻璃管夹装在甩带机的电感应加热圈中，并将其喷嘴至铜辊表面间距调整为100μm；
5)关闭炉门，采用机械泵抽真空至1.5×10-3Pa，然后采用分子泵抽高真空，高真空度不低于9×10-5Pa，然后腔体充满高纯Ar气至220～250mbar；
6)开启电机，使铜辊转速us在28m/s的范围内，再开启高频电源，将石英玻璃管内的母合金高频感应加热至完全均匀熔融后，保温过热熔体60～80s；
7)将Ar气气压调制P＝30～60KPa，用高压氩气将石英玻璃内的过热熔体连续喷射到高速旋转的冷却铜辊表面，液态金属受到急冷而成箔带状，从而得到钎料箔片带，厚度为20μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以7℃/min的速率升温至300℃，保温25min，再以4℃/min的速率升温至700℃，保温时间15min，再以8℃/min的速率继续升温至钎焊温度1060℃，保温时间45min，再以5℃/min的速率冷却至800℃，保温时间15min，最后以7℃/min的速率冷却至500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布均匀，室温剪切强度为232MPa。
实施例2：
钼铼合金(50％Mo,50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为30mm×3mm×0.1mm，待钎焊面为3mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Cr19％，Si7.3％，B1.5％，W2％，其余为Ni。按照实施例1中的制备方法，制备的钎料厚度为40μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度并控制间隙，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以8℃/min的速率升温至300℃，保温30min，再以5℃/min的速率升温至750℃，保温时间20min，再以10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1180℃，保温时间30min，再以5℃/min的速率冷却至800℃，保温时间15min，最后以7℃/min的速率冷却至500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布均匀，室温剪切强度为245MPa。
实施例3：
钼铼合金(50％Mo,50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为30mm×3mm×0.1mm，待钎焊面为3mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Cr18.5％，Si7.3％，B1.5％，W2.5％，其余为Ni。按照实施例1中的制备方法，制备的钎料厚度为30μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以9℃/min的速率升温至350℃，保温35min，再以6℃/min的速率升温至750℃，保温时间20min，再以10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1200℃，保温时间45min，再以5℃/min的速率冷却至1000℃，保温时间60min，最后以5℃/min的速率冷却至800℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布较均匀，室温剪切强度为198MPa。
实施例4
钼铼合金(50％Mo,50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为30mm×3mm×0.1mm，待钎焊面为3mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Cr17.5％，Si8.3％，B1.8％，W5％，其余为Ni。按照实施例1中的制备方法，制备的钎料厚度为30μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以9℃/min的速率升温至350℃，保温35min，再以6℃/min的速率升温至750℃，保温时间20min，再以10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1200℃，保温时间45min，再以5℃/min的速率冷却至1000℃，保温时间60min，最后以5℃/min的速率冷却至800℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布较均匀，室温剪切强度为196MPa。
实施例5
钼铼合金(50％Mo,50％Re)搭接接头真空钎焊：钼铼合金试样尺寸为30mm×3mm×0.1mm，待钎焊面为3mm×2mm搭接面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Cr18％，Si6.5％，W3％，其余为Ni。按照实施例1中的制备方法，制备的钎料厚度为30μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W7号金相砂纸进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，首先以9℃/min的速率升温至350℃，保温35min，再以6℃/min的速率升温至750℃，保温时间20min，再以10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1200℃，保温时间45min，再以5℃/min的速率冷却至1000℃，保温时间60min，最后以5℃/min的速率冷却至800℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
结果：钎焊获得的钼铼合金接头形成良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布较均匀，室温剪切强度为200MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于钎焊钼铼合金的钎料，其特征在于：所述钎料按重量百分比计由以下组分组成：Cr17.5％～19.5％，Si6.5％～8.5％，B0～1.5％，W0～5％，余量为Ni。
2.根据权利要求1所述的用于钎焊钼铼合金的钎料，其特征在于：所述钎料按重量百分比计由以下组分组成：Cr18.5％～19.5％，Si7％～8％，B0～1.5％，W0～3％，余量为Ni。
3.根据权利要求1所述的用于钎焊钼铼合金的钎料，其特征在于：所述钎料按重量百分比计由以下组分组成：Cr19％，Si7.3％，B0.5％，W2％，其余为Ni。
4.一种根据权利要求1所述的用于钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取Cr颗粒、Ni颗粒、B颗粒、W颗粒和Si颗粒制得混合物，放入加有丙酮的容器中，在20℃左右的温度下进行超声清洗15～20min；
(2)将步骤(1)超声清洗后的混合物在30～50℃的温度下烘干，得到干燥的混合物；
(3)将混合物Cr、B、Si、W和Ni采用真空感应熔炼的方法制备成分均匀的钎料母合金，将制备出的母合金碾碎后，装入高真空单辊甩带机的石英玻璃管内；
(4)将石英玻璃管夹装在甩带机的电感应加热圈中，并将其喷嘴至铜辊表面间距调整为100～150μm；
(5)关闭炉门，采用机械泵抽真空至1.5×10-3Pa，然后采用分子泵抽高真空，高真空度不低于9×10-5Pa，然后腔体充满高纯Ar气至220～250mbar；
(6)开启电机，使铜辊转速us在28～33m/s的范围内，再开启高频电源，将石英玻璃管内的母合金高频感应加热至完全均匀熔融后，保温过热熔体60s～80s；
(7)将Ar气气压调制P＝30～60KPa，用高压氩气将石英玻璃内的过热熔体连续喷射到高速旋转的冷却铜辊表面，液态金属受到急冷而成箔带状，从而得到钎料箔片带。
5.根据权利要求4所述的用于钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中石英玻璃管喷嘴呈长方形，其长度为8～10mm，宽度为0.8～1.2mm。
6.根据权利要求4所述的用于钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中铜辊直径为250mm，铜辊宽度为50mm。
7.根据权利要求4所述的用于钎焊钼铼合金的钎料的制备方法，其特征在于：所述厚钎料箔片带度为20～50μm。
8.一种根据权利要求1或者4所述的用于钎焊钼铼合金的钎料的钎焊方法，其特征在于：所述钎焊方法具体步骤为：
(1)准备阶段：对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行清理，然后对待钎焊的钼铼合金试样搭接面进行研磨光滑，将钼铼合金及钎料箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料箔片置于钼铼合金搭接表面之间，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.02～0.03MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于1.5×10-3Pa的钎焊设备中，进行钎焊。
9.一种根据权利要求8所述的用于钎焊钼铼合金的钎料的钎焊方法，其特征在于：所述步骤(3)钎焊的具体步骤为：首先以5～9℃/min的速率升温至300～350℃，保温25～35min，再以4～6℃/min的速率升温至700～850℃，保温时间15～20min，再以6～10℃/min的速率继续升温至钎焊温度1050～1210℃，保温时间10～45min，以5℃/min冷却到1000℃，保温时间60min，作扩散处理，然后以5℃/min冷却至800℃，随炉冷却至室温或者在钎焊温度直接以3～5℃/min的速率冷却至750～800℃，然后保温时间10～30min，最后以5～7℃/min的速率冷却至450～500℃，随炉冷却至室温，开炉取出被焊连接件即可。
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