CN105480971A - 一种沥青基三维介孔石墨烯材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沥青基三维介孔石墨烯材料的制备方法，属于碳素材料领域。本发明将沥青、添加剂、分散剂经过球磨混合，其中沥青和添加剂的质量比为100:1～100，分散剂的质量分数为0.1%-10%，球磨溶剂的体积分数为0.1%-100%，添加剂、分散剂和球磨溶剂纯度大于99％，随后经过干燥、炭化、酸洗等工艺来制备一种具有介孔结构的三维石墨烯材料。本发明的产品纯度高（纯度98~100%）、比表面积大（500～2500m2/g）、尺寸均匀，同时结构缺陷少、层数较少（1～5层），并且制备成本低，操作简单，推广容易。

Description

一种沥青基三维介孔石墨烯材料的制备方法
技术领域
本发明属于碳素结构材料领域，具体涉及一种沥青基三维介孔石墨烯材料的制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种新型的碳材料，具有独特的二维碳蜂窝结构和优异的物理化学性能。单层的石墨烯具有超高的比表面、良好的热导率、优异的电子特性和超强的机械性能，因此在电子器件、探测器、能源储存/转换、传感器、生物医药运输等领域具有很大的运用潜力。基于石墨烯应用的科学研究和工业应用，为能源领域的发展进步打开了新的发展局面和市场，特别是对于存储设备要求高的氢储存、燃料电池、太阳能电池以及锂离子电池、电容器等方面，石墨烯都具有优异的表现。
多孔石墨烯作为一种具有三维网状结构的石墨烯材料，具有均匀的孔结构，能够在保留石墨烯固有的良好特性基础上，克服石墨烯材料自身团聚和堆叠，最大程度地利用其超大的比表面积和电子迁移率等性能。良好的机械性能、优异的导电性和导热性，使得多孔石墨烯相对其他的多孔材料被广大研究者和企业更加地看好。此外，不同尺寸和形状的孔的存在，为石墨烯与其他材料的复合提供了极大的可能性，特别是在气体吸附、分离、存储和催化剂载体等方面将有更加突出的应用。
目前制备三维多孔石墨烯的方法主要有两类：模板法和非模板法。模板法分为硬模板法和软模板法。硬模板法包括化学气相沉积法和外延生长法，例如以介孔硅等无机粒子为模板，制备孔径、形貌可控的介孔石墨烯材料；软模板方面主要是以原位生成的聚合物、多孔的金属颗粒或氧化物作为模板来制备多孔石墨烯。非模板主要指化学刻蚀法包含氢氧化钾活化法、硝酸氧化法、催化剂氧化法等方法，原料主要采用石墨烯纳米片，通过化学反应刻蚀石墨烯纳米片层，以大幅避免石墨烯的团聚。但是，上述的制备方法存在制品缺陷多、不环保、工艺复杂、产量低，生产成本高、推广困难等问题。因此，发明一种类似于软模板法的低成本且能够大量制备多孔石墨烯材料的方法是必要的且有意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沥青基三维介孔石墨烯材料的制备方法，所制得的沥青基三维介孔石墨烯的比表面积为500～2500m2/g，层数1～5层，孔径2nm～50nm，纯度98~100%；原料来源丰富，价格低；工艺设备简单，易于大规模生产。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种沥青基三维介孔石墨烯材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）沥青、添加剂和分散剂的球磨混合
将研磨过筛的沥青、添加剂和分散剂加入球磨机中，然后加入球磨溶剂进行球磨处理，取出进行干燥；沥青和添加剂的质量比为100:1～100；分散剂的质量分数为0.1%-10%；球磨溶剂的体积分数为0.1%-100%；添加剂、分散剂和球磨溶剂纯度大于99％；研磨过筛后沥青粒度为50-300目；球磨参数为：球磨转速为60r/min-1200r/min，球磨时间为0.1h-12h；干燥温度为40～120℃，干燥时间为1~12h；
所采用的沥青为煤沥青、石油沥青、天然沥青、渣油沥青、植物沥青、合成沥青、中间相沥青、乳化沥青、水性中间相沥青、木沥青中的一种；
所采用的添加剂为不同粒径的纳米氧化铝颗粒（2nm-50nm）、纳米氧化铝液体（粒径范围2nm-20nm，质量分数5-50%）和纳米氧化铝水分散浆（粒径范围5nm-15nm，质量分数5-50%）中的一种；
所采用的分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸钠、三乙基己基磷酸、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、水解聚马来酸酐、甘胆酸钠、单硬脂酸甘油酯、石蜡、磷脂酸盐、聚氧乙烯、聚丙烯酸脂、纤维二糖脂、烷基多苷、环状多醛、环状多酮、季铵盐、乙氧化脂肪醇、二乙醇酰胺、聚乙二醇脂、脂肪醇、聚氧乙烯醚和脂肪醇乙氧基化合物中的一种；
所采用的球磨溶剂为水、乙醇、二氯甲烷、丙酮、氯仿、甲醇、四氢呋喃、四氯化碳、环己烷、异丙醇、1,2-三氯乙烷、三乙胺、甲苯、吡啶、乙二胺、丁醇、乙酸、氯苯、对二甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、环己醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、苯酚、二甲亚砜、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮，甲酰胺、环丁砜、甘油中的一种；
（2）炭化
将步骤（1）混合好的原料放入气氛炉中，然后升温至预定温度后保温，冷却至室温取出；炭化工艺参数为：
升温速率：1℃/min～50℃/min
预定温度：1100℃～2000℃
保温时间：0.1h～10h
保护气氛：N2或者Ar2
气体流量：25mL/min～300mL/min；
（3）酸洗
将步骤（2）所得炭化产物置于酸液中搅拌，去离子水充分洗涤至中性，然后放入40～100℃真空烘箱中进行干燥1~12h，真空度为1.0×10-1~1.0×105Pa；酸洗工艺参数为：
酸液：盐酸、草酸、硫酸、氢氟酸中的一种
酸液摩尔浓度：0.05mol/L～6mol/L
搅拌时间：1～5h
搅拌速度：25～200r/min。
本发明的有益效果在于：
1）本发明制得的沥青基三维介孔石墨烯材料的比表面积为500～2500m2/g，层数1～5层，孔径2nm～50nm，纯度高达98~100%；
2）本发明的制备方法所使用的原料来源丰富，价格低；工艺设备简单，易于大规模生产。
附图说明
图1为采用实施例1工艺制备的沥青基三维介孔石墨烯材料的透射电镜图片；
图2为采用实施例2工艺制备的沥青基三维介孔石墨烯材料的透射电镜图片；
图3为采用实施例3工艺制备的沥青基三维介孔石墨烯材料的透射电镜图片；
图4为采用实施例4工艺制备的沥青基三维介孔石墨烯材料的透射电镜图片；
图5为采用实施例5工艺制备的沥青基三维介孔石墨烯材料的透射电镜图片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
将煤沥青研磨至180目后与粒径为2nm纳米氧化铝液体（质量分数30%）加入球磨罐中，煤沥青和纳米氧化铝的质量比为1:1；选择聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，质量分数为10%；球磨溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，体积分数为20%；在球磨转速为600r/min，球磨3h后，放置于80℃干燥箱中，干燥8h除去球磨溶剂。将干燥样品放置于气氛炉中，通入氩气（氩气流量为100mL/min），以15℃/min升温至1800℃，保温2h，冷却至室温取出。将炭化产物放置于盐酸溶液（酸液摩尔浓度为1mol/L）中，搅拌5h，搅拌速度为120转/分，过滤并用去离子水洗至中性。放置于真空干燥箱（1.0×10-1Pa）中干燥60℃干燥12小时，即获得沥青基三维介孔石墨烯。所制备的介孔石墨烯材料性能如下：层数为1-3层，孔径尺寸为2nm-5nm，比表面积为2500m2/g，纯度98.2%。
实施例2
将中间相沥青研磨至100目后与粒径为15nm纳米氧化铝颗粒加入球磨罐中，中间相沥青和纳米氧化铝的质量比为2:1；选择聚丙烯酸钠作为分散剂，质量分数为5%；球磨溶剂为二氯甲烷，体积分数为10%；在球磨转速为900r/min，球磨1h后，放置于40℃干燥箱中，干燥4h除去球磨溶剂。将干燥样品放置于气氛炉中，通入氮气（氮气流量为50mL/min），以20℃/min升温至1600℃，保温8h，冷却至室温取出。将炭化产物放置于草酸溶液（酸液摩尔浓度为2mol/L）中，搅拌4h，搅拌速度为60转/分，过滤并用去离子水洗至中性。放置于真空干燥箱（1.0×10-1Pa）中干燥80℃干燥4小时，即获得沥青基三维介孔石墨烯。所制备的介孔石墨烯材料性能如下：层数为1-4层，孔径尺寸为10nm-15nm，比表面积为1000m2/g，纯度99.5%。
实施例3
将液态乳化沥青与平均粒径为10nm纳米氧化铝水分散浆（质量分数20wt%）加入球磨罐中，乳化沥青和纳米氧化铝水分散液的质量比为4:1；选择聚氧乙烯醚作为分散剂，质量分数为2%；球磨溶剂为去离子水，体积分数为3%；在球磨转速为300r/min，球磨12h后，放置于60℃干燥箱中，干燥10h除去球磨溶剂。将干燥样品放置于气氛炉中，通入氩气（氩气流量为150mL/min），以10℃/min升温至1700℃，保温3h，冷却至室温取出。将炭化产物放置于盐酸溶液（酸液摩尔浓度为2mol/L）中，搅拌1h，搅拌速度为80转/分，过滤并用去离子水洗至中性。放置于真空干燥箱（1.0×10-1Pa）中干燥60℃干燥10小时，即获得沥青基三维介孔石墨烯。所制备的介孔石墨烯材料性能如下：层数为1-5层，孔径尺寸为5nm-10nm，比表面积为1350m2/g，纯度98.9%。
实施例4
将天然沥青研磨300目后与平均粒径为10nm纳米氧化铝颗粒加入球磨罐中，天然沥青和纳米氧化铝的质量比为5:1；选择聚乙烯醇-400作为分散剂，质量分数为0.1%；球磨溶剂为乙醇，体积分数为50%；在球磨转速为800r/min，球磨2h后，放置于50℃干燥箱中，干燥12h除去球磨溶剂。将干燥样品放置于气氛炉中，通入氩气（氩气流量为200mL/min），以30℃/min升温至1900℃，保温0.5h，冷却至室温取出。将炭化产物放置于氢氟酸溶液（酸液摩尔浓度为0.5mol/L）中，搅拌2.5h，搅拌速度为100转/分，过滤并用去离子水洗至中性。放置于真空干燥箱（1.0×10-1Pa）中干燥80℃干燥12小时，即获得沥青基三维介孔石墨烯。所制备的介孔石墨烯材料性能如下：层数为1-5层，孔径尺寸为4nm-10nm，比表面积为1100m2/g，纯度99.6%。
实施例5
将石油沥青研磨50目后与平均粒径为15nm纳米氧化铝水分散浆（质量分数50%）加入球磨罐中，石油沥青和纳米氧化铝水分散浆的质量比为10:1；选择十二烷基硫酸钠作为分散剂，质量分数为2.5%；球磨溶剂为环己烷，体积分数为25%；在球磨转速为300r/min,球磨6h后，放置于70℃干燥箱中，干燥6h除去球磨溶剂。将干燥样品放置于气氛炉中，通入氩气（氩气流量为120mL/min），以5℃/min升温至2000℃，保温0.5h，冷却至室温取出。将炭化产物放置于硫酸溶液（酸液摩尔浓度为5mol/L）中，搅拌3h，搅拌速度为60转/分，过滤并用去离子水洗至中性。放置于真空干燥箱（1.0×10-1Pa）中干燥80℃干燥12小时，即获得沥青基三维介孔石墨烯。所制备的介孔石墨烯材料性能如下：层数为2-5层，孔径尺寸为10nm-15nm，比表面积为900m2/g，，纯度98%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种沥青基三维介孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）沥青、添加剂和分散剂的球磨混合
将研磨过筛的沥青、添加剂和分散剂加入球磨机中，然后加入球磨溶剂进行球磨处理，取出进行干燥；沥青和添加剂的质量比为100:1～100；分散剂的质量分数为0.1%-10%；球磨溶剂的体积分数为0.1%-100%；添加剂、分散剂和球磨溶剂纯度大于99％；
（2）炭化
将步骤（1）混合好的原料放入气氛炉中，然后升温至预定温度后保温，冷却至室温取出；炭化工艺参数为：
升温速率：1℃/min～50℃/min
预定温度：1100℃～2000℃
保温时间：0.1h～10h
保护气氛：N2或者Ar2
气体流量：25mL/min～300mL/min；
（3）酸洗
将步骤（2）所得炭化产物置于酸液中搅拌，去离子水充分洗涤至中性，然后放入40～100℃真空烘箱中进行干燥1~12h，真空度为1.0×10-1~1.0×105Pa；酸洗工艺参数为：
酸液：盐酸、草酸、硫酸中的一种
酸液摩尔浓度：0.05mol/L～6mol/L
搅拌时间：1～5h
搅拌速度：25～200r/min。
2.根据权利要求1所述的一种沥青基三维介孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述的沥青为煤沥青、石油沥青、天然沥青、渣油沥青、植物沥青、合成沥青、中间相沥青、乳化沥青、水性中间相沥青和木沥青中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的添加剂为纳米氧化铝颗粒、纳米氧化铝液体和纳米氧化铝水分散浆中的一种；所述的纳米氧化铝颗粒粒径范围2nm-50nm；所述的纳米氧化铝液体粒径范围2nm-20nm，质量分数5-50%；所述的纳米氧化铝水分散浆粒径范围5nm-15nm，质量分数5-50%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸钠、三乙基己基磷酸、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、水解聚马来酸酐、甘胆酸钠、单硬脂酸甘油酯、石蜡、磷脂酸盐、聚氧乙烯、聚丙烯酸脂、纤维二糖脂、烷基多苷、环状多醛、环状多酮、季铵盐、乙氧化脂肪醇、二乙醇酰胺、聚乙二醇脂、脂肪醇、聚氧乙烯醚和脂肪醇乙氧基化合物中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的球磨溶剂为水、乙醇、二氯甲烷、丙酮、氯仿、甲醇、四氢呋喃、四氯化碳、环己烷、异丙醇、1,2-三氯乙烷、三乙胺、甲苯、吡啶、乙二胺、丁醇、乙酸、氯苯、对二甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、环己醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、苯酚、二甲亚砜、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、甲酰胺、环丁砜和甘油中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中研磨过筛后沥青粒度为50-300目；球磨参数为：球磨转速为60r/min-1200r/min，球磨时间为0.1h-12h；干燥温度为40～120℃，干燥时间为1~12h。
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